3.1. Общие положения

Терминология, использованная в ГОСТ Р ИСО 5725-2002

В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 использована терминология, во многом отличающаяся от терминологии других отечественных документов и от принятой в литературе. Это связано как с особенностями англоязычного оригинала, так и с его переводом.

В ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 говорится о контроле стабильности, причем подразумевается стабильность метрологических характеристик измерений. Другими словами, когда в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 говорится о контроле стабильности, речь идет о контроле точности измерений.

Стандартный образец. В документе фигурирует как «стандартный образец лаборатории» (стандартный образец, приготовленный лабораторией), так и просто «стандартный образец»; в последнем случае не обсуждается, откуда он берется. Можно было бы предположить, что эти понятия по смыслу близки к терминам «стандартный образец предприятия» и «государственный (межгосударственный, отраслевой) стандартный образец» [12]. Однако в случаях, когда контролируются только показатели прецизионности, нет необходимости использовать непременно аттестованный стандартный образец с установленным значением измеряемой величины. Таким образом, «стандартный образец» в ГОСТ Р ИСО 5725-2002 – однородное, стабильное и адекватное исследуемым образцам вещество или материал с неизвестным (или известным в тех случаях, когда это необходимо) значением измеряемой величины.

Примечание. Заметим, что во многих случаях данная терминологическая проблема обусловлена особенностями перевода. В английском оригинале в основном используется термин «reference material», то есть «образец сравнения» (а не «standard reference material»).

Подгруппа. Это понятие в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 не определено. По смыслу это - результаты измерений стандартного образца, полученные в условиях повторяемости.

Расхождение (англ. “range”) – разность между максимальным и минимальным результатами одной подгруппы. Эта величина в отечественной литературе чаще называется «размах».

Текущее расхождение (англ. “moving range”) – разность между результатами измерений стандартного образца или рутинной пробы, полученными в двух последовательных подгруппах. При ее расчете из результата измерения в (i+1)-й подгруппе вычитают результат измерения в i-й подгруппе. В ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 текущее расхождение формально приписывается первой из двух последовательных подгрупп.

Контрольные карты представляют собой графики, на которых по горизонтальной оси откладывают порядковый номер подгруппы (либо, если в течение суток исследуется не более одной подгруппы, дата исследования), а по вертикальной – результаты измерения какого-либо показателя качества исследований (обычно - значения измеряемой величины для стандартного образца) или производные от них (разницу между результатами измерений, кумулятивные суммы и т.д.). На эти карты наносятся в виде горизонтальных прямых различные «пределы», и выход результата за эти пределы свидетельствует о нестабильности процесса измерений.

Важным условием использования контрольных карт является то, что при переходе от одной подгруппы к другой должны меняться одни и те же условия. В химическом анализе чаще всего изменяются факторы «время» и «калибровка», а факторы «лаборант» и «оборудование» остаются постоянными, однако в условиях сменной работы может меняться также и фактор «лаборант».

К сожалению, в документе никак не названа вся совокупность образцов (проб), исследуемая совместно со стандартным образцом данной подгруппы (рутинные, образцы для градуировки, стандартные образцы и т.д.). Более того, не нормируется периодичность контроля стабильности процесса измерений, выполняемых с помощью контрольных карт. Этот вопрос может быть решен следующим образом.

Число рутинных образцов, при исследовании которых выполняются условия повторяемости, ограничено сверху как реальными потребностями, так и неизменностью условий измерений. В случае, когда измерения выполняются постоянно (например, при круглосуточном контроле химического производства), это число определяют исходя из соотношения скорости возможных изменений статистических характеристик анализа (дрейфов) и общей погрешности исследования таким образом, чтобы этими изменениями можно было бы заведомо пренебречь. Очень часто в таких случаях полагают, что условия повторяемости выполняются для всех исследований, проводимых в течение рабочей смены.

Из приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 примеров очевидно, что контроль должен проводиться всякий раз, когда выполняется исследование группы образцов (проб) в условиях повторяемости.

В тексте ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 не обсуждается возможность исследовать не один, а несколько стандартных образцов. Между тем, это во многих случаях целесообразно. Кроме того, для более надежного контроля часто выполняют не два, а более измерений стандартного образца. Подробно эти вопросы рассмотрены в [13, 14].

Важнейший способ использования контрольных карт - их визуальное рассмотрение. Глазом часто удается выявить закономерные изменения аналитического процесса, которые с трудом обнаруживаются при статистическом анализе. Однако при рутинной работе больше опираются на формальные признаки, указывающие на выход аналитического процесса из-под контроля.