1 Визуальный метод
В стакане на 150 мл взвешивают 5,000 - 5,500 г смолы марок КФ-О, КФ- МТ и КФ-МТ-15. При испытании смол марок КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж с относительно высоким содержанием свободного формальдегида взвешивают (1,000±0,100) г.
После взвешивания стакан ставят на магнитную мешалку и, интенсивно перемешивая, пипеткой или цилиндром добавляют 5 мл раствора перхлората магния (Мg(СlO4)2), затем цилиндром добавляют 100 мл дистиллированной воды в смолы марок КФ-О, КФ-МТ и КФ-МТ-15 или 50 мл в смолы марок КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж и перемешивают до полного растворения смолы (допускается появление слабой мути). Раствор переливают в колбу № 1.
В колбу № 2 для контрольного опыта наливают 100 мл дистиллированной воды при испытании смол марок КФ-О, КФ-МТ и КФ-МТ-15 или 50 мл при испытании смол марок КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж. Пипеткой или цилиндром добавляют 5 мл раствора перхлората магния (Мg(СlO4)2). К содержимому колб № 1 и № 2 добавляют пипеткой или цилиндром по 20 мл кислого раствора сульфита натрия.
Перемешивают смеси в колбах взбалтыванием и добавляют в них по 5 капель тимолфталеина.
Титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до появления бледноголубой окраски.
2 Потенциометрический метод
В стакане №1 на 150 мл взвешивают 5,000 - 5,500 г смолы марок КФ-О, КФ-МТ и КФ-МТ-15. При испытании смол марок КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж, с относительно высоким содержанием свободного формальдегида, взвешивают (1,000±0,100) г.
После взвешивания стакан ставят на магнитную мешалку и, интенсивно перемешивая, добавляют пипеткой или цилиндром 5 мл раствора перхлората магния (Мg(СlO4)2), затем цилиндром добавляют 100 мл дистиллированной воды в смолу марки КФ-О, КФ-МТ и КФ-МТ-15 или 50 мл в смолу марки КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж и перемешивают до полного растворения смолы (допускается появление слабой мути).
Для контрольного опыта в стакан № 2 наливают 100 мл дистиллированной воды при испытании смол марок КФ-О, КФ-МТ и КФ-МТ-15 или 50 мл при испытании смол марок КФ-Б, КФ-БЖ и КФ-Ж. Затем пипеткой или цилиндром добавляют 5 мл раствора перхлората магния (Мg(СlO4)2). В стаканы № 1 и № 2 добавляют пипеткой или цилиндром по 20 мл кислого раствора сульфита натрия и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до момента установления стрелки иономера (рН-метра) на отметке шкалы, соответствующей рН 9,4. Продолжительность титрования должна быть не более 2 мин.
Обработка результатов
Массовую долю свободного формальдегида (X) в процентах при визуальном и потенциометрическом титровании рассчитывают по формуле:
(4.2)
где V1 - объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;
V2 - объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл ;
0,003 - масса свободного формальдегида, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;
т - масса навески смолы, г ;
К - коэффициент поправки, К=1.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 % для смолы КФ-0, КФ-МТ и КФ-МТ- 15 и 0,1 % для смол марок КФ-Б, КФ-Ж и КФ-БЖ.
Контрольные вопросы
Что такое массовая доля свободного формальдегида?
В чем заключается потенциометрический метод определения?
Каким образом массовая доля свободного формальдегида влияет на свойства смолы?
В чем заключается визуальный метод определения свободного формальдегида?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ
Время желатинизации карбамидоформальдегидных смол определяют путем измерения времени с момента погружения пробирки со смолой в кипящую воду до момента потери текучести клеевого раствора. Момент потери текучести определяется путем перемешивания пробы смолы в пробирке стеклянной или деревянной палочкой. Естественно, что получаемый результат сильно зависит от субъективного фактора. Поэтому для определения времени желатинизации карбамидоформальдегидных смол разработаны приборы, в которых измерение осуществляется в полностью автоматическом режиме. Необходимо только поместить пробирку со смолой в специальный держатель.
Средства измерений, посуда и реактивы
Баня водяная, представляющая собой стакан В-1-600 ТС (на 1000 мл, термостойкий), заполненный не менее чем 2/3 дистиллированной водой.
Секундомер.
Стакан на 100 мл.
Пробирки 2 шт.
Аммоний хлористый технический (NH4 Cl), водный раствор с массовой долей 20 %.
Стеклянные или деревянные (кусочки шпона) палочки.
Подготовка к испытанию
В стакане взвешивают 20 г смолы. Затем в стакан добавляют 1 мл водного раствора хлористого аммония концентрации 20 % (1,0 % от массы смолы в пересчете на сухой хлористый аммоний). Тщательно перемешивают клеевой раствор деревянной палочкой. После 5-минутной выдержки клеевой раствор готов для испытания.
Проведение испытания
Определение времени желатинизации при 100 °С
В пробирке взвешивают около 2 г приготовленного клеевого раствора (наливают до уровня 15-20 мм от дна пробирки). Пробирку зажимают в штативе и опускают в кипящую водяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробирке был на 10 - 20 мм ниже уровня воды в бане. Включают секундомер. Клеевой раствор непрерывно перемешивают деревянной палочкой до начала его желатинизации (палочку оставляют в смоле, после охлаждения пробирки в воде за палочку вытаскивают из пробирки отвердевшую смолу).
За время желатинизации принимают время в секундах с момента погружения пробирки в кипящую воду до момента потери текучести клеевого раствора.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 с.
Индивидуальное задание №1
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ ОТ КОЛИЧЕСТВА ОТВЕРДИТЕЛЯ
Проведение испытаний
В четырех стаканах взвешивают по 20 г смолы. Добавляют в первый –0,1 г., во второй - 0,2 г., в третий - 0,4 г. и в четвертый 1,0 г. отвердителя - сухого хлористого аммония.
Тщательно перемешивают клеевой раствор деревянной палочкой. После 5-минутной выдержки определяют время желатинизации. Опыты не дублируют.
Результаты испытания представляют в виде графика зависимости времени желатинизации от количества введенного отвердителя (в процентах от массы смолы).
Индивидуальное задание № 2
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ ОТ ВИДА ОТВЕРДИТЕЛЯ
Рекомендуемые отвердители: хлористый аммоний, хлорное железо, сернокислый алюминий, фосфат аммония и др.
Проведение испытаний
В четырех стаканах взвешивают по 20 г смолы. Добавляют в первый - 0,1 г. - сухого хлористого аммония; во второй - 0,1 г. хлорного железа; в третий - 0,1 г. сернокислого алюминия и в четвертый 0,1 г. фосфата аммония.
Тщательно перемешивают клеевой раствор деревянной палочкой. После 5-минутной выдержки определяют время желатинизации. Опыты не дублируют.
Результаты испытания представляют в виде таблицы или столбиковой диаграммы зависимости времени желатинизации от вида введенного отвердителя.
Индивидуальное задание № 3
ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ВРЕМЕНИ ЖЕЛАТИНИЗАЦИИ ОТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Проведение испытаний
Рефрактометрическим методом определяют содержание сухого остатка в смоле (можно использовать результаты выполненной лабораторной работы №1).
В четырех стаканах взвешивают по 20 г смолы. Добавляют в первый – 1мл., во второй – 2мл., в третий – 3 мл. и в четвертый 5 мл. дистиллированной воды и затем добавляют по 0,4 г. сухого хлористого аммония.
Тщательно перемешивают клеевой раствор деревянной палочкой. После 5-минутной выдержки определяют время желатинизации. Опыты не дублируют. Результаты испытания представляют в виде графика зависимости времени желатинизации от концентрации смолы.
Контрольные вопросы
Дайте определение времени желатинизации.
От чего зависит время желатинизации?
Что характерезует время желатинизации смолы?
Какими свойствами характеризуется хлорид аммония?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИЗНЕСПОСОБНОСТИ КЛЕЕВ ХОЛОДНОГО ОТВЕРЖДЕНИЯ
Жизнеспособность обычно определяют для клеев холодного отверждения.
На практике различают полную и рабочую жизнеспособность. Под полной жизнеспособностью понимают время с момента приготовления клея до начала его желатинизации. Рабочая жизнеспособность определяется временем с момента приготовления клея до приобретения им вязкости, при которой он непригоден для нанесения на склеиваемые поверхности одним из принятых способов (распылением, клеевыми вальцами, наливом, кистью и т.п.). В большинстве случаев о жизнеспособности клея судят по изменению вязкости с течением времени. Показатель жизнеспособности ГОСТ 14231-88 не регламентируется.
Средства измерений, посуда и реактивы
Вискозиметр ВЗ-246 с диаметром сопла 4мм.
Секундомер.
Стакан на 100 мл.
Химические стаканы на 200 мл, 5 шт.
Мерные цилиндры на 25, 50 и 100 мл.
Стеклянные или деревянные (кусочки шпона) палочки. Щавелевая кислота, 10 % - й концентрации (отвердитель).
Проведение испытания
В три стакана отмеряют по 100 мл. смолы.
Добавляют в 1-й стакан - 3 мл., во 2-й - 6 мл. и в 3-й - 10 мл. 10 % - го раствора щавелевой кислоты.
В зависимости от реакционной способности смолы количество вводимого отвердителя может быть скорректировано.
Для получения одинаковой концентрации клеевых растворов добавляют в 1-й стакан - 7 мл., во 2-й - 4 мл. воды.
Клеевые растворы в каждом стакане тщательно перемешивают и отмечают время приготовления.
Определяют вязкость клеевых растворов по вискозиметру В3-4 фазу после приготовления, отмечая время выполнения замера и величину вязкости.
Повторные замеры вязкости приготовленных клеев проводят через каждые 10 минут до тех пор, пока вязкость смолы не превысит начальную в 2 раза. Опыты не дублируют.
Результаты испытаний представляют в виде таблицы или графика зависимости величины жизнеспособности (вязкости смолы) от количества введенного отвердителя во времени.
Контрольные вопросы
Что такое полная жизнеспособность клеев холодного отверждения?
Что такое рабочая жизнеспособность клеев холодного отверждения?
От чего зависит жизнеспособность клеев?
Какими методами можно увеличить жизнеспособность клеев?