Работа 2. Определение железа (111) в растворе методом добавок

Цель работы: определить массу железа (III) в выданном растворе методом добавок на фотоэлектроколориметре.

Приборы и реактивы: фотоэлектроколориметр, 2 мерные колбы объемом 100 мл, содержащие анализируемый раствор соли железа (III), раствор азотной кислоты, раствор серной кислоты, раствор сульфосалициловой кислоты.

Железо (ПI) образует с сульфосалициловой кислотой ряд комплексных соединений в

зависимости от кислотности раствора.

1. При рН 1,8-2,5 образуется комплексное соединение фиолетового цвета, имеющее состав 1: 1. Моносульфосалицилат железа имеет λ = 510 нм и молярный коэффициент поглощения ε₅₁₀= 1,8* 10³

,

2. При увеличении рН до 4-8 образуется комплексное соединение, имеющее состав 1 :2.

3. При рН 9-11,5 образуется комплекс состава 1 :3, растворы которого окрашены в желтый цвет. Трисульфосалицилат железа имеет λ = 416 нм молярный коэффициент поглощения ε₄₁₆= 5,8* 10³

,

При рН больше 12 происходит разложение комплексного соединения с выделением в осадок гидроксида железа (III) .

Железо (III) не дает с сульфосалициловой кислотой интенсивной окраски, но

вследствие легкой окисляем ости железа (II) в железо (III) в щелочной среде можно определять сумму железа (II) и железа (III). Комплексные соединения железа с сульфосалициловой кислотой более устойчивы, чем роданидные комплексы железа, что позволяет применять рассматриваемый метод для определения железа в присутствии фосфатов, ацетатов и боратов.

В присутствии магния, алюминия, марганца и некоторых других элементов более применим способ определения железа в кислой среде.

он

Сульфосалициловая кислота. *2 Н20

М=254 г/моль

В(FеL₃ ⁶)=3,98*10³², где B(FeL)=l,05*10¹⁵

Для определения концентрации железа (III) измеряют оптические плотности испытуемого раствора и испытуемого раствора с добавкой стандартного раствора. В качестве раствора сравнения используют растворитель. Расчет концентрации испытуемого раствора про водят по формуле.

Измерение оптической плотности про водят на фотоэлектроколориметре.

Фотоэлектрический колориметр работает по двулучевой (дифференциальной) схеме.

Световой поток делится на два параллельных одинаковой интенсивности, каждый из них проходит через светофильтр, диафрагму, кювету с исследуемым раствором или растворителем (раствором сравнения) и попадает на фотоэлементы. Электрический ток фотоэлементов поступает на микроамперметр, где фиксируется разность электрических токов. Вращая барабан диафрагмы, уравнивают интенсивности световых потоков. В момент фотометрического равновесия микроамперметр устанавливается на нуле, и по шкале отсчетного барабана отсчитывают поглощение раствора.

1 - гальванометр;

2 - держатель кювет; 3 - гнездо держателя;

4 - рукоятка для закрывания шторок (не прозрачных); 5 - приборные гнезда для включения гальванометра; 6 - рукоятка чувствительности;

7 - барабан;

8 - отсчетный барабан;

9 - рукоятка для грубой настройки;

1 О - рукоятка для точной настройки;

11 - рукоятка для установки цветных светофильтров.