- •Основные обозначения
- •Введение
- •СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Основные характеристики электромагнитного излучения
- •Спектр электромагнитных колебаний
- •Глава 1. Абсорбционная спектроскопия
- •1.1. Законы поглощения света
- •1.2.2. Спектры поглощения
- •1.2.3. Устройство приборов
- •1.2.4. Практическое применение
- •1. Определение фенолов.
- •2. Определение аминов.
- •3. Определение кетонов.
- •1.2.5. Практические работы
- •Работа 1. Определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •1.3. Инфракрасная (колебательная) спектроскопия
- •1.3.1. Элементарная теория колебательных спектров
- •1.3.2. Спектры поглощения
- •Количественный анализ по инфракрасным спектрам.
- •1.3.4. Устройство приборов
- •1.3.5. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 2. Эмиссионная спектроскопия
- •2.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Глава 3. Кондуктометрия
- •3.1. Электропроводность растворов электролитов
- •3.1.1. Удельная электропроводность
- •3.1.2. Эквивалентная электропроводность
- •3.2. Электропроводность природных вод
- •3.3. Кондуктометрическое титрование
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием
- •3.4. Практические работы
- •Кондуктометр ОК 102/1
- •Порядок работы на приборе
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение удельной электропроводности воды
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 4. Потенциометрия
- •4.1. Электродный потенциал
- •4.2. Электроды сравнения
- •4.3. Диффузионный потенциал
- •4.4. Прямая потенциометрия
- •4.4.2. Ионоселективные электроды
- •4.5. Потенциометрическое титрование
- •4.7. Практические работы
- •Порядок работы
- •Ход работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 5. Вольтамперометрия
- •5.1. Кривая ток-потенциал
- •5.2. Полярографический фон
- •5.3. Диффузионный ток
- •5.4. Количественный полярографический анализ
- •5.5. Качественный полярографический анализ
- •5.6. Полярографическая установка
- •5.7. Хроноамперометрия с линейной разверткой потенциала
- •5.8. Инверсионная вольтамперометрия
- •5.9. Практическое применение
- •5.10. Практические работы
- •Работа 1. Обнаружение ионов Cu2+, Cd2+, Zn2+, Mn2+
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Обнаружение ионов Pb2+ и Tl+
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 6. Электрофорез
- •6.1. Общие принципы электрофореза
- •1. Форма и величина белковой молекулы.
- •2. Электрическое поле.
- •3. Характер буфера и его ионная сила.
- •4. Природа носителя.
- •6.2. Электрофорез на бумаге и ацетате целлюлозы
- •6.3. Электрофорез в гелях
- •6.4. Диск-электрофорез
- •6.5. Применение метода диск-электрофореза
- •6.6. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Проведение электрофореза
- •Обнаружение белковых фракций
- •Хранение и реставрация гелей
- •Техника безопасности при работе методом электрофореза
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •6.8. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Глава 7. Общие принципы хроматографии
- •7.2. Классификация хроматографических методов
- •7.3. Применение методов хроматографии
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 8. Жидкостная хроматография
- •8.1.1. Хроматография на колонке
- •8.1.2. Тонкослойная хроматография (ТСХ)
- •8.1.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.2. Жидкостно-жидкостная (распределительная) хроматография
- •8.2.1. Теоретические основы метода
- •8.2.2. Хроматография на бумаге
- •8.2.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.3. Ионообменная хроматография
- •8.3.1. Теоретические основы метода
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.4. Проникающая или эксклюзионная хроматорафия
- •8.4.1. Теоретические основы метода
- •8.4.2. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
- •8.5.1. Теоретические основы метода
- •8.5.2. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.6. Понятие об аффинной или биоспецифической хроматографии
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 9. Газовая хроматография
- •9.1. Теоретические основы метода
- •9.2. Аппаратурное оформление газовой хроматографии
- •9.3. Качественный и количественный анализ
- •9.4. Применение газовой хроматографии
- •9.5. Практические работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
Министерство образования Российской Федерации Ярославский государственный университет им. П.Г. Демидова
В.Н. Казин, Г.А. Урванцева
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ В ЭКОЛОГИИ И БИОЛОГИИ
Учебное пособие
Ярославль 2002
ББК Ес25я73
К 14 УДК 543.87
Казин В.Н., Урванцева Г.А.
Физико-химические методы исследования в экологии и биологии: Учебное пособие / Яросл. гос. ун-т. Ярославль, 2002. 172 с.
Учебное пособие написано в соответствии с содержанием Государственных образовательных стандартов и программой дисциплины “Физико-химические методы анализа” по специальности “013100-Экология”, направлению “511100-Экология и природопользование” и программой большого практикума (раздел “Физикохимические методы анализа”), который выполняется студентами по специальности
“011600-Биология”.
Внем изложены основы физико-химических методов анализа. Даны принципиальные схемы основных установок и приборов. Рассмотрены условия и области применения методов, их достоинства и недостатки, ограничения, перспективы развития и другие особенности и характеристики.
Вконце каждой главы дано описание практических работ, приведены контрольные вопросы.
Предназначено для студентов-экологов, биологов, химиков, аспирантов, научных работников и учителей школ.
Рецензенты: кафедра аналитической химии и контроля качества продукции Ярославского государственного технического университета; М.В. Дорогов, д-р хим. наук, профессор кафедры органической химии Ярославского государственного педагогического университета им. К.Д. Ушинского.
ISBN |
© Ярославский государственный университет, 2002 |
|
|
© Казин В.Н., Урванцева Г.А., 2002 |
|
|
Казин Вячеслав Николаевич |
|
|
Урванцева Галина Александровна |
|
|
Физико-химические методы исследования в экологии и биологии |
|
|
Редактор, корректор А.А. Аладьева |
|
|
Компьютерная верстка И.Н. Ивановой |
|
|
Подписано в печать 16.09.2002 г. Формат 60х84/16. Бумага тип. |
|
|
Усл. печ. л. 10,2. Уч.-изд. л. 8,9. Тираж 100 экз. Заказ |
. |
Оригинал-макет подготовлен в редакционно-издательском отделе Ярославского государственного университета.
150000 Ярославль, ул. Советская, 14.
2
Основные обозначения
С(А) – молярная концентрация вещества “А” (в СИ основной единицей является моль/м3, а рекомендуемой для практики единицей является моль/дм3 или моль/л)
А - абсорбция вещества (оптическая плотность) ПААГ – полиакриламидный гель
ОЭП – относительная электрофоретическая подвижность ВЭКХ – высокоэффективная колоночная хроматография ПАУ – полиароматические углеводороды ТСХ – тонкослойная хроматография
АМХП – автоматизированное многократное хроматографическое проявление
ВЭТСХ – высокоэффективная тонкослойная хроматография Rf – коэффициент скорости движения
Kd - коэффициент распределения
ВЭЖХ – высокоэффективная жидкостная хроматография ПИД – пламенно-ионизационный детектор
3
Введение
Физико-химические методы анализа и исследования - это условное название большого числа способов количественного и качественного определения веществ, которые предполагают, как правило, применение различных, часто довольно сложных, измерительных приборов. За рубежом в большом распространении термин “инструментальные методы анализа” или “приборные методы”. В основе физико-химических методов лежат законы физики и физической химии, а аппаратурное оформление основано на применении современных достижений оптики и электроники.
В последние десятилетия наблюдается быстрое совершенствование физико-химических методов анализа и исследования, за которым не успевают следить ни промышленность, ни вузовские программы. Постоянно открываются новые свойства веществ, которые могут привести к созданию новых методов. Поэтому важно и нужно прежде всего знать фундаментальные свойства и общие закономерности, на которых основано развитие тех или иных родственных методов. Для Вас важно уметь выбрать метод, наиболее подходящий в данных обстоятельствах, дающий наибольшую информацию. Вы должны отметить, что не существует универсального метода, пригодного на все случаи жизни. В последние годы получило развитие совместное использование двух или более методов.
Методы анализа, основанные на наблюдении измерений физических свойств анализируемой системы (интенсивность окраски, электропроводность, потенциал электрода и т.п.), происходящих в результате определенных химических реакций, называют физико-химическими методами.
Общее число физико-химических методов анализа довольно велико – оно составляет несколько десятков. Наибольшее практическое значение среди них имеют следующие:
1)спектральные и другие оптические методы;
2)электрохимические методы;
4
3) хроматографические методы анализа.
Среди указанных трех групп наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является группа спектральных и других оптических методов анализа. Она включает методы эмиссионной атомной спектроскопии, атом- но-абсорбционной спектроскопии, электронной и инфракрасной спектроскопии, спектрофотометрии и другие методы, основанные на измерении различных эффектов при взаимодействии вещества с электромагнитным излучением.
Группа электрохимических методов анализа, основанная на измерении электрической проводимости, потенциалов и других свойств, включает методы кондуктометрии, потенциометрии, вольтамперометрии и т.д.
В группу хроматографических методов входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределительной, тонкослойной, ионообменной и других видов хроматографии.
Перечень групп является далеко не полным, так как сюда не вошли многие методы (резонансные методы радиоспектроскопии, масс-спектрометрические и др.). Эти методы будут рассмотрены отдельно, что, конечно, ни в коей мере нельзя считать признаком их второстепенности.
5