- •Основные обозначения
- •Введение
- •СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Основные характеристики электромагнитного излучения
- •Спектр электромагнитных колебаний
- •Глава 1. Абсорбционная спектроскопия
- •1.1. Законы поглощения света
- •1.2.2. Спектры поглощения
- •1.2.3. Устройство приборов
- •1.2.4. Практическое применение
- •1. Определение фенолов.
- •2. Определение аминов.
- •3. Определение кетонов.
- •1.2.5. Практические работы
- •Работа 1. Определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •1.3. Инфракрасная (колебательная) спектроскопия
- •1.3.1. Элементарная теория колебательных спектров
- •1.3.2. Спектры поглощения
- •Количественный анализ по инфракрасным спектрам.
- •1.3.4. Устройство приборов
- •1.3.5. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 2. Эмиссионная спектроскопия
- •2.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Глава 3. Кондуктометрия
- •3.1. Электропроводность растворов электролитов
- •3.1.1. Удельная электропроводность
- •3.1.2. Эквивалентная электропроводность
- •3.2. Электропроводность природных вод
- •3.3. Кондуктометрическое титрование
- •Титрование сильной кислоты сильным основанием
- •Титрование слабой кислоты сильным основанием
- •3.4. Практические работы
- •Кондуктометр ОК 102/1
- •Порядок работы на приборе
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение удельной электропроводности воды
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 4. Потенциометрия
- •4.1. Электродный потенциал
- •4.2. Электроды сравнения
- •4.3. Диффузионный потенциал
- •4.4. Прямая потенциометрия
- •4.4.2. Ионоселективные электроды
- •4.5. Потенциометрическое титрование
- •4.7. Практические работы
- •Порядок работы
- •Ход работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 5. Вольтамперометрия
- •5.1. Кривая ток-потенциал
- •5.2. Полярографический фон
- •5.3. Диффузионный ток
- •5.4. Количественный полярографический анализ
- •5.5. Качественный полярографический анализ
- •5.6. Полярографическая установка
- •5.7. Хроноамперометрия с линейной разверткой потенциала
- •5.8. Инверсионная вольтамперометрия
- •5.9. Практическое применение
- •5.10. Практические работы
- •Работа 1. Обнаружение ионов Cu2+, Cd2+, Zn2+, Mn2+
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Обнаружение ионов Pb2+ и Tl+
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 6. Электрофорез
- •6.1. Общие принципы электрофореза
- •1. Форма и величина белковой молекулы.
- •2. Электрическое поле.
- •3. Характер буфера и его ионная сила.
- •4. Природа носителя.
- •6.2. Электрофорез на бумаге и ацетате целлюлозы
- •6.3. Электрофорез в гелях
- •6.4. Диск-электрофорез
- •6.5. Применение метода диск-электрофореза
- •6.6. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Проведение электрофореза
- •Обнаружение белковых фракций
- •Хранение и реставрация гелей
- •Техника безопасности при работе методом электрофореза
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •6.8. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
- •Глава 7. Общие принципы хроматографии
- •7.2. Классификация хроматографических методов
- •7.3. Применение методов хроматографии
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 8. Жидкостная хроматография
- •8.1.1. Хроматография на колонке
- •8.1.2. Тонкослойная хроматография (ТСХ)
- •8.1.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.2. Жидкостно-жидкостная (распределительная) хроматография
- •8.2.1. Теоретические основы метода
- •8.2.2. Хроматография на бумаге
- •8.2.3. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.3. Ионообменная хроматография
- •8.3.1. Теоретические основы метода
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.4. Проникающая или эксклюзионная хроматорафия
- •8.4.1. Теоретические основы метода
- •8.4.2. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
- •8.5.1. Теоретические основы метода
- •8.5.2. Практические работы
- •Выполнение работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •8.6. Понятие об аффинной или биоспецифической хроматографии
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Глава 9. Газовая хроматография
- •9.1. Теоретические основы метода
- •9.2. Аппаратурное оформление газовой хроматографии
- •9.3. Качественный и количественный анализ
- •9.4. Применение газовой хроматографии
- •9.5. Практические работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
3.3. Кондуктометрическое титрование
Электропроводность раствора может служить индикаторным свойством при проведении объемного анализа. Так, например, содержание вещества в растворе может быть определено по изменению электропроводности в процессе добавления к раствору соответствующего реагента.
Об эквивалентной точке титрования судят по изменению характера зависимости электропроводности раствора от объема добавляемого титранта. Точку эквивалентности определяют по резкому излому кривой титрования (пересечению двух прямых), отражающему изменение электропроводности исследуемого раствора по мере прибавления титранта в процессе титрования. Такой метод анализа называется кондуктометрическим титрованием. Метод особенно удобен при анализе мутных или окрашенных растворов, когда нельзя использовать обычные индикаторы.
Факторами, влияющими на электропроводность исследуемого раствора при титровании, являются изменение концентрации ионов и их подвижности.
Рассмотрим вид этих кривых применительно к кислотно-основному титрованию.
Титрование сильной кислоты сильным основанием
При титровании сильной кислоты, например HCl, сильным основанием, например раствором NaOH, в растворе в любой момент находятся ионы H+, Cl-, Na+ и OH-, а электрическая проводимость будет определяться их концентрациями и подвижностями.
Изменение электропроводности до точки эквивалентности (рис. 3.5.) будет определяться действием двух взаимно противоположных тенденций: понижающей за счет уменьшения концентрации ионов водорода и возрастающей за счет увеличения концентрации ионов натрия.
Результирующая этих вкладов приводит к резкому уменьшению электропроводности до точки эквивалентности. Таким образом, падение проводимости вызывается уменьшением концентрации иона H+, имеющего при 25 0С подвижность 350 См см2/(моль-экв.), что намного превышает подвижность иона Na+ [50 См см2/(моль-экв.)]. В момент полной нейтрализации в растворе остаются только ионы Na+ и Cl-.
После точки эквивалентности начинается резкий подъем электропроводности, так как в растворе будет нарастать концентрация ионов Na+ и OH-, подвижность которых составляет 199 См см2/(моль-экв.). Од-
56
нако возрастание будет более пологим, так как подвижность иона OH- почти в 2 раза меньше подвижности иона водорода.
Электропроводность
Количество прибавленной щелочи
Рис. 3.5. Кривая кондуктометрического титрования сильной кислоты сильным основанием
Титрование слабой кислоты сильным основанием
Если кислота слабая, то электропроводность исходного раствора мала, так как ионов H+ мало. По мере добавления раствора сильного основания (рис. 3.6.) электропроводность в отличие от предыдущего случая сразу же увеличивается из-за накопления ионов соли, то есть М+ и А- , так как соль диссоциирует полностью. После достижения точки эквивалентности электропроводность растет за счет увеличения концентрации ионов Na+ и ионов OH- с высокой подвижностью.
Рис. 3.6. Кривая кондуктометрического титрования слабой кислоты сильным основанием
57