64. Метрологические характеристики аналитической процедуры. Цель и задачи метрологического обеспечения в биохимическом анализе. Основные метрологические характеристики.

Любая методика химического анализа имеет своей задачей извлечение информации о веществе с использованием тех или иных средств.

Изучением общих вопросов, связанных с измерением, обработкой и интерпретацией результатов анализа занимается раздел аналитической химии - метрология.

Метрология – наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.

Метрология включает в себя три раздела:

• теоретическая метрология;

• законодательная метрология;

• прикладная (практическая) метрология.

Одна из главных задач метрологии — обеспечение единства измерений. Может быть решена при соблюдении двух условий: выражение результатов измерений в узаконенных единицах; установление допустимых ошибок (погрешностей) результатов измерений и пределов, за которые они не должны выходить при заданной вероятности.

Измерение – это нахождение значения физической величины опытным путем с помощью специальных технических средств.

Основные характеристики измерений:

• принцип измерения,

• метод измерения,

• погрешность, точность,

• достоверность измерений.

65. Общие требования к установлению калибровочной зависимости между содержанием (концентрацией) анализируемого вещества и величиной аналитического сигнала в биохимическом анализе. Калибровочная функция и калибровочный график. Способы построения калибровочного графика и расчета калибровочной функции и оценки их валидности.

Любое свойство вещества, которое можно использовать для установления качественного или количественного состава объекта, называется аналитическим сигналом. Функциональную связь между аналитическим сигналом и содержанием (например, концентрацией) можно представить как y = f(c). Функция f, связывающая содержание и аналитический сигнал, называется градуировочной функцией.

Для получения аналитического сигнала используют:

– химические реакции различных типов (кислотно-основные, ОВР);

– различные процессы (осаждение, растворение, экстракция);

– различные свойства анализируемых веществ или продуктов реакции (химические, физические, биологические).

Калибровочный график – это графическое изображение связи между измеряемой величиной и концентрацией вещества. Калибровочные графики используются только в физических и физико-химических методах анализа.

Простой способ градуировки – способ внешних стандартов. Используют образцы сравнения и стандартные образцы. Берут 5-6 растворов, проводят с ними все необходимые по методике аналитические процедуры и измеряют их аналитические сигналы. Далее строят линейную зависимость. Затем анализируют неизвестный образец, измеряют его аналитический сигнал и находят соответствующее ему значение концентрации. Если при построении калибровочной прямой убеждаемся, что это действительно прямая, то констатируем ожидаемое течение реакции.

Иногда способ внешних стандартов дополнительно упрощают, сокращая число СО до двух (способ ограничивающих растворов) или даже одного (способ одного стандарта).