- •Экологический мониторинг. Техника пробоотбора
- •Выбор места контроля загрязнения и поиск его источника
- •Методы пробоотбора Общая характеристика
- •Методы пробоотбора воздуха
- •1 Вакуумные методы (отбор проб воздуха в контейнеры)
- •2 Аспирационные методы
- •3 Аспирационные абсорбционные методы
- •4 Аспирационные сорбционные методы
- •Сорбенты
- •Десорбция примесей из сорбента
- •Хемосорбция
- •Дериватизация
- •Вода, донные отложения, почва, биологические материалы (растения, животные, биосреды)
- •1 Поверхностные и подземные воды
- •Пробоотбор биологического материала
- •Кормовые культуры
- •Особенности отборапроб моллюсков
- •Особенности отбора проб желчи и волос
- •Пищевые продукты
- •Методы пробоподготовки стабилизация, транспортировка и хранение проб Первичная пробоподготовка
- •Первичная пробоподготовка твердых проб
- •Подготовка проб к анализу в лаборатории Вторичная пробоподготовка
- •Специфические способы подготовки к анализу оос
- •«Сухие» методы. Сплавление и спекание
- •Количественный анализ. Хроматографические методы
- •Анализ хроматограмм
- •Применение плоскостной жх
- •Капиллярный электрофорез
- •Атомная спектроскопия
- •Атомная оптическая спектроскопия
- •Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Атомная рентгеновская спектроскопия
- •Молекулярная спектроскопия
- •Молекулярная абсорбционная спектроскопия
- •Спектрофотометрия
- •Колориметрия
- •Люминесцентный анализ
- •Рефрактометрия
- •Поляриметрия
- •Электрохимические методы
- •Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия
- •Ионометрия
- •Потенциометрическое титрование
- •Кондуктометрия
- •Электролиз
- •Кулонорметрия
- •Вольтамперометрические методы
- •Классическая полярография
- •Качественный полярографический анализ
- •Вольтамперометрия
Особенности отбора проб желчи и волос
Пробы желчи отбирают в стерильную химическую посуду при дуоденальном зондировании.
Для анализа берут порцию желчи в 5 мл, которую консервируют 0,05 мл хлороформа. Такую пробу можно хранить в холодильнике трое суток.
Пробы волос длиной не более 3-х см срезают с затылочной части головы, где их рост наиболее интенсивен, и укладывают в бумажные пакеты.
Оптимальная навеска для анализа 150-200 мг. Срок хранения неограничен.
Пищевые продукты
Мясо отбирают из однородной партии.
Масса пробы не менее 200 г. Мясо берут в области шейных позвонков, лопаток, бедер, мышц спины. Общая масса пробы 1-2 кг.
В таком же количестве отбирают субпродукты.
Каждый образец упаковывают в фольгу или пергамент и хранят замороженными.
При отборе мяса птицы и кролика из каждой партии берут по три тушки.
Колбасные изделия берут по две упаковки каждого вида, а при массе менее 2 кг – по две упаковки на один анализ. Хранятся замороженными.
Мелкую рыбу отбирают целыми тушками, у крупной берут только срединную часть.
Яйца отбирают из расчета 3 штуки из партии в 1000 яиц.
Пробы молока и молочных продуктов берут после тщательного перемешивания, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания.
Посуда для проб молока должна быть химически стойкой, закрываться крышками.
Пробы молока хранят при +2-80С, при длительном хранении замораживают.
ЛЕКЦИЯ 4
Методы пробоподготовки стабилизация, транспортировка и хранение проб Первичная пробоподготовка
Способы стабилизации проб
Применение максимально инертной посуды.
«Захолаживание» пробы.
Затемнение пробы.
Продувка пробы инертными газами.
«Тренировка» поверхностей.
Консервация пробы.
Для отдельных видов проб применяется высушивание.
Правила консервации
Используемые для консервации реагенты-стабилизаторы должны быть высочайшей чистоты (ОСЧ, ХЧ,ЧДА).
Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для пробоотбора должны быть устойчивы к действию образца и реагента.
Посуду нужно готовить непосредственно перед отбором проб.
Хорошо знать свойства используемых консервантов.
Время хранения законсервированных проб должно быть минимальным.
Транспортировка проб
Должна быть:
быстрой;
в соответствующей таре, гарантирующей сохранность пробы.
Для транспортировки проб часто используются специальные герметичные металлические защитные контейнеры, сконструированные по принципу «матрешки».
Особенности хранения различных проб
Воздух
Вода
Донные отложения
Почвы
Растения
Животные
Биологические материалы
ВОЗДУХ
Пробы воздуха в контейнерах практически не хранятся.
Могут храниться пробы взятые из воздуха аспирацией:
Абсорбированные в жидкость (хранятся как жидкие пробы).
Адсорбированные на твердом сорбенте (хранятся как твердые пробы).
ВОДА
Без стабилизации вода не хранится (способы стабилизации см. ранее).
Перед хранением вода обязательно консервируется.
Применяемые консерванты сугубо индивидуальны.
Консерванты добавляются в тару перед пробоотбором. Почему?
Есть некоторые компоненты, которые можно определить только сразу (активный хлор, рН, карбонаты и гидрокарбонаты, общая жесткость, мутность и др.).
Примеры консервации воды
ДОННЫЕ ОТЛОЖЕНИЯ
Хранятся до анализа в охлажденном (от 0 до -30С) или в замороженном состоянии (до -200С) в сосудах из химически стойкого стекла или полиэтилена с герметично закрывающимися крышками. При необходимости к пробам добавляют консервирующие вещества.
ПОЧВА
Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа:
Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Хранят в холодильнике без высушивания при +40С в стеклянной таре.
РАСТЕНИЯ
Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа:
Высушивают до воздушно-сухого состояния. Воздушно-сухие пробы хранят в плотных бумажных пакетах или в стеклянной таре, закрытой пробками.
Хранят в холодильнике (погребе) без высушивания при +40С.
Хранят в замороженном виде (до -200С).
Хранят в законсервированном виде в стеклянной таре. Способы консервации сугубо индивидуальны.
ЖИВОТНЫЕ И БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ
Способ хранения пробы и ее упаковка зависят от целей анализа:
Хранят в замороженном виде (до -200С) в фольге или кальке (использование полиэтиленовых пакетов недопустимо). Завернутую пробу иногда помещают еще в стеклянную тару.
Жидкие биосреды хранят законсервированными в стеклянной или тефлоновой таре. Выбираемые консерванты весьма специфичны. Так пробы крови рекомендуется хранить при +40С (для ЛОС -200С). При хранении возникает проблема коагуляции (добавление антикоагулянта гепарина или ЭДТА).
Пробы тканей сразу же замораживают и хранят при низких температурах (до -1800С). Иногда перед замораживанием их гомогенизируют, применяют и другие методы фиксации (в формалине).
Биопробы высушиваются методом лиофильной сушки (вакуумная сушка при пониженной температуре).