7
РАБОТА 10-11 КИСЛОТНО - ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Метод кислотно-основного титрования основан на применении реакции нейтрализации. Основным уравнением процесса нейтрализации в водных растворах является взаимодействие ионов водорода (или гидроксония) с ионами гидроксила, сопровождающееся образованием слабодиссоциированных молекул воды.
Методы кислотно-основного титрования позволяют количественно определять кислоты (с помощью титрованных растворов щелочей), основания (с помощью титрованных растворов кислот) и другие вещества, реагирующие в стехиометрических соотношениях с кислотами и основаниями в водных растворах.
1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧЕГО РАСТВОРА HCl
Цель работы: Приготовить 500 мл 0,1 М раствора соляной кислоты из концентрированного раствора HCl.
Вначале ареометром измеряют плотность раствора конц. HCl и рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 М раствора HCl.
Например, плотность концентрированного раствора HCl равна 1,190 г/см3 . Используя справочные таблицы, находим, что кислота имеет 38,32 %-ную концентрацию.
1)Рассчитаем, сколько граммов соляной кислоты должно содержаться в 500 мл 0,1 М раствора:
1000 мл |
0,1 моль |
1 моль 36,5 г |
500 мл |
х моль |
0,05 моль х г |
х = 0,05 моль |
х = 1,825 г |
|
8
2) Учитывая, что в 100 граммах раствора конц. HCl содержится 38,32 г соляной кислоты, вычислим, в каком объеме конц. HCl содержится 1,825 г HCl:
100 г 38,32 г
х г 1,825 г
х = 4,76 г
Перейдем к объему, используя формулу: V= m/ρ = 4,76/1,190=4,0 мл. Следовательно, для приготовления 500 мл 0,1 Мэкв раствора HCl
необходимо взять пипеткой или мерной пробиркой 4 мл раствора конц. HCl и довести дистиллированной водой до объема 500 мл.
2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРА HCl
Вкачестве первичного стандарта для определения точной концентрации рабочего раствора кислоты обычно используют тетраборат натрия
Na2B4O7 10H2O (буру). Суммарное уравнение титрования тетрабората натрия кислотой можно представить следующим уравнением:
B4O72- + 2H+ + 5H2O → 4H3BO3
Выполнение определения. Берут чистую пипетку Мора на 10 мл, ополаскивают ее 0,1000 Мэкв раствором тетрабората натрия. Наполняют пипетку этим раствором тетрабората натрия до метки и переносят в колбу для титрования на 250 мл, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.
Бюретку перед титрованием промывают 2-3 раза небольшим количеством раствора HCl и затем заполняют ее, доводя мениск до нулевой отметки. Проверив, нет ли в капиллярной трубке (“носике”) пузырьков воздуха, начинают титровать до появления розово-малинового окрашивания от одной капли титранта.
Титрование повторяют 3-4 раза и из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и вычисляют среднюю величину объема HCl, пошедшего на титрование.
9
Расчет.
По результатам титрования вычисляют нормальную концентрацию раствора соляной кислоты:
Nбуры Vбуры = NHCl VHCl
где Nбуры - нормальная концентрация тетрабората натрия моль-экв/л; Vбуры - объем тетрабората натрия, взятый для титрования, мл;
VHCl -объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл; NHCl - нормальная концентрация соляной кислоты моль-экв/л
NHCl = Nбуры Vбуры / VHCl , (моль-экв/л)
Пример:
Если на титрование 10,0 мл 0,1000 н раствора тетрабората натрия пошло 9,50 мл (средний объем) приготовленного раствора соляной кислоты, то нормальная концентрация HСl равна:
NHCl = Nбуры Vбуры / VHCl = 10 0,1000/9,50 = 0,105 моль-экв/л
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ГИДРОКСИДА НАТРИЯ ИЛИ КАЛИЯ В РАСТВОРЕ
Сущность метода. Масса гидроксида натрия (или калия) определяется методом кислотно-основного титрования раствором соляной кислоты известной концентрации в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Выполнение определения. К полученному от преподавателя раствору щелочи приливают ≈10 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретку титрованным раствором HCl, нормальную концентрацию которого определяли в предыдущей работе, проводят титрование. Опыт повторяют и берут среднее значение объема HСl, пошедшего на титрование. Если результаты двух титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора щелочи.
Расчет.
mNaOH = NHCl ЭNaOH VHCl / 1000 ,
10
- нормальная концентрация HСl, моль-экв/л; ЭNaOH - молярная масса эквивалента NaOH, г
VHCl - средний объем HCl, пошедший на титрование щелочи, мл Расчет может быть выполнен также по формуле:
mNaOH = T(HCl/ NaOH) VHCl ,
где T(HCl/ NaOH) - титр раствора HCl по определяемому веществу
NaOH, г/мл
Т(HCl/ NaOH) = NHCl ЭNaOH/ 1000 , г/мл
Пример: На титрование израсходовано 7,55 мл 0,105 Мэкв раствора HCl. Расчет массы NaOH проводим по формуле:
mNaOH = NHCl ЭNaOH VHCl/1000 = 0,105 40 7,55/1000 = 0,0317 г
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНАТНОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ Сущность метода. Карбонатная жесткость воды (или временная жесткость), обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния: Ca(HCO3)2 и Mg(HCO3)2, определяется титрованием соляной кислотой при
помощи индикатора метилового оранжевого
HCO3- + H+ → H2CO3 → CO2 + H2O
Выполнение определения. Пипеткой (или мерной колбой) емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней 1-2 капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют средний объем HСl, пошедший на титрование воды.
Расчет.
ВЖВ = NHCl VHCl 1000/ VВ , ммоль-экв/л
где NHCl - концентрация титранта - раствора HСl, мольэкв/л VHCl - объем раствора HСl, пошедший на титрование, мл VВ - объем воды, взятый для анализа, мл