17
Бюретку заполняют тиоцианатом аммония NH4SCN. В коническую колбу, содержащую раствор хлорида натрия (или калия), наливают 3 мл 6 М HNO3, 15,00 мл 0,05 М AgNO3, 2-3 мл раствора индикатора и перемешивают. После чего добавляют 3 мл толуола и оттитровывают при энергичном перемешивании избыток серебра раствором тиоцианата аммония до появления красной окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
Расчет.
Содержание хлорид-иона в пробе рассчитывают по формуле:
mCl= (VAgNO3 CAgNO3 −VNH 4 SCN CNH 4 SCN ) MCl , г
1000
Пример.
На титрование пробы, содержащей хлорид-ионы, израсходовано 8,50 мл 0,050 М NH4SCN. Рассчитать содержание хлорида в пробе, если титрование проведено методом Фольгарда. Расчет массы хлорида проводим по формуле:
mCl= (15.0,05-8,5.0,05).35,5/1000=0,01154 г.
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Метод основан на комплексообразовании ионов металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА) или ее динатриевой солью, которая называется комплексоном III или трилоном Б и обозначается
Na2H2Y.
NaOOCH2C |
CH2COOH |
N |
CH2 CH2 N |
HOOCH2C |
CH2COONa |
Состав образующихся комплексов ЭДТА с ионами металла 1:1 независимо от заряда катиона.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
18
Сущность метода. Общая жесткость воды обусловлена присутствующими в ней солями магния и кальция. Ионы кальция и магния определяются титрованием стандартным раствором комплексона III в присутствии аммиачного буфера и индикатора - эриохромового черного Т (ЭХЧ-Т).
Выполнение определения. Отбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 15 мл аммиачного буфера, перемешивают и вносят на кончике ложечки около 0,05 г индикатора ЭХЧ-Т. Раствор перемешивают и титруют 0,0500 Мэкв раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю. Опыт повторяют. Определяют средний объем титранта (мл). Жесткость воды рассчитывают по формуле:
Ж= N(Na2H2Y) V(Na2H2Y) 1000/Vаликв, ммоль-экв/л. Vаликв- объем исследуемой воды, взятый для анализа (мл).
Пример. На титрование 50 мл пробы воды пошло 6,80 мл 0,0500 Мэкв раствора комплексона III. Рассчитайте жесткость воды.
Ж=(Na2H2Y) V(Na2H2Y) 1000/Vаликв= =0,0500 6,80 1000/50=6,80 моль-экв/л.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ВОДЕ.
Сущность метода сводится к тому, что вначале определяют суммарное содержание ионов кальция и магния, титруя анализируемую пробу воды раствором комплексона III в присутствии индикатора ЭХЧ-Т. Затем находят содержание только ионов кальция, титруя пробу раствором комплексона III в присутствии индикатора мурексида. По разности этих двух определений находят содержание ионов магния.
Выполнение определения.
Для определения суммарного одержания магния и кальция отбирают пипеткой (или мерной колбой) 50 мл исследуемой воды и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 15 мл аммиачного буфера,