Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Казанский национальный исследовательский технологический университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Практические работы.doc

Скачиваний:

Добавлен:

12.03.2015

Размер:

832.51 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 98 9 > Следующая >>>

Определения в соответсвии сГост р исо 5725-1-2002

1. Наблюдаемое значение: Значение характеристики, полученное в результате единичного наблюдения (* недостаточно четкое определение, см. основной текст пособия).

2. Результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений. Результат измерений (испытаний) может быть представлен как результат, рассчитанный из нескольких наблюдаемых значений. В простейшем случае результат измерений (испытаний) является собственно наблюдаемым значением (* недостаточно четкое определение, первоначально следует говорить о результате измерения, а не измерений, а единичное наблюдаемое значение может быть использовано для оценки точности измерения лишь при большом объеме априорной информации. Следует подчеркнуть, что обычно результат измерения вычисляется по стандартным алгоритмам из определенного числа наблюдений и априорной информации).

3 Уровень испытаний в эксперименте по оценке прецизионности: Общее среднее значение результатов испытаний, полученных от всех лабораторий для одного конкретного испытуемого материала или образца (в отечественных документах используется термин “общее среднее значение результатов испытаний конкретного образца”). (* Не определены понятия «испытания» и «значение», «характеристика объекта измерения»)

4. Базовый элемент (ячейка) в эксперименте по оценке прецизионности: Совокупность результатов испытаний на одном уровне, полученных одной лабораторией (в отечественных документах используется термин “общее среднее значение совокупности результатов испытаний, полученных одной лабораторией на одном и том же образце в ходе проведения эксперимента”).

5. Принятое опорное значение: Значение, которое служит в качестве согласованного, для сравнения и получено как:

Теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

Приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

Согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

Математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений – лишь в том случае, когда предыдущие данные недоступны.

Точность: Степень близости результата измерений к принятому опорному значению. Примечание – термин “точность”, когда он относится к серии результатов измерений (испытаний), включает сочетание случайных составляющих и общей систематической погрешности (* определение слишком неопределенное, неполное и непригодное для однозначных математических операций, вместе с тем, понятие точность является самым важным в процедуре измерения характеристики объекта. См. основной текст пособия).
Правильность: Степень близости среднего значения, полученного не основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению. Примечания: 1) Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности. 2) Правильность понимают иногда как “точность среднего значения”, однако, такое употребление не рекомендуется. 3) Термин “правильность” в отечественных нормативных документах до настоящего времени не применялся. 4) В рамках обеспечения единства измерений термин ” правильность” – степень близости результата измерений к истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению. (* Употребление оценки «степень близости» в пунктах 6 и 7 является неопределенным. Оно дает лишь ложное ощущение понимания сути определений понятий точности и правильности. Оно пригодно лишь для тех, кто не собирается проводить реальное измерение с заключением о его точности).
Систематическая погрешность: Разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствие - принятым опорным) значением. Примечания: 1) Большое систематическое отклонение от принятого опорного значения находит свое отражение в большем значении систематической погрешности. 2) В качестве составляющих систематической погрешности измерений выделяют неисключенную систематическую погрешность, составляющую систематической погрешности измерений, обусловленную несовершенством реализации принятого принципа измерений, погрешность градуировки применяемого средства измерений и др. 3) Если математическое ожидание систематической погрешности известно и постоянно, то в результат измерений вносят соответствующую поправку, причем знак поправки противоположен знаку погрешности. 4) Когда систематическая погрешность пропорциональна значению измеряемой величины, то с целью исключения влияния систематической погрешности используют поправочный множитель, на который умножают неисправленный результат измерений. (* Пункт 1 примечаний имеет тавтологический характер).
Систематическая погрешность лаборатории при реализации конкретного метода измерений (конкретной МВИ): Разность между математическим ожиданием результатов измерений (или результатов испытаний) в отдельной лаборатории и истинным (или в его отсутствии – принятым опорным) значением измеряемой характеристики. Термин в отечественных документах до настоящего времени не применялся. Вместе с тем значение систематической погрешности лаборатории при реализации конкретной МВИ и стабильность этого значения в течение определенного периода времени в международной практике является одним из основных показателей компетентности испытательных лабораторий, которым руководствуются заказчики и органы по аккредитации при подтверждении или признании компетентности испытательной лаборатории, а также при формировании сети лабораторий высокого рейтинга.
Систематическая погрешность метода измерений: Разность между математическим ожиданием результатов измерений, полученных во всех лабораториях, применяющих данный метод и истинным (или в его отсутствии принятым опорным значением) измеряемой характеристики.
Лабораторная составляющая систематической погрешности: Разность между систематической погрешностью лаборатории конкретного метода измерения (конкретной МВИ) и систематической погрешностью метода измерений (МВИ). Примечания: 1) Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) является специфической для данной лаборатории и условий выполнения измерений в пределах лаборатории, и ее значение также может зависеть от значения измеряемой величины. 2) Лабораторная составляющая систематической погрешности при реализации конкретного метода измерений (МВИ) относится к общему среднему результату измерений, но не к истинному или опорному значению измеряемой величины. 3) Термин до настоящего времени в отечественных документах не применялся, вместе с тем этот показатель весьма полезен при проведении метрологических исследований МВИ и оценке компетентности лабораторий.
Прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях. Примечания: 1) Прецизионность зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины. 2) Меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. 3) “Независимые результаты измерений (или испытаний)” – результаты, полученные способом, на который не оказывают влияния никакой предшествующий результат, полученный при испытаниях того же самого или подобного объекта. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости.
Повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости. В отечественных нормативных документах наряду с термином “повторяемость” используют термин “сходимость”. Далее в стандарте употребляют термин “повторяемость (сходимость)”.
Условия повторяемости (сходимости): Условия, при которых независимые результаты измерений (испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
Стандартное (среднеквадратическое) отклонение повторяемости (сходимости): Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях повторяемости (сходимости). Примечания: 1) Эта норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости. 2) Подобным образом можно было бы ввести и использовать понятия “дисперсия повторяемости” и “коэффициент вариации повторяемости” в качестве характеристик рассеяния результатов измерений в условиях повторяемости.
Предел повторяемости (сходимости): Значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях повторяемости (сходимости). Примечание: Используемое условное обозначение – r.
Воспроизводимость: Прецизионность в условиях воспроизводимости. В отечественных нормативных документах наряду с термином “повторяемость” используют термин “сходимость”. Далее в стандарте употребляют термин “повторяемость (сходимость)”.
Условия воспроизводимости: Условия, при которых независимые результаты измерений (испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Стандартное (среднеквадратическое) отклонение воспроизводимости: Стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений (или испытаний), полученных в условиях воспроизводимости. Примечания: 1) Эта норма является мерой рассеяния результатов измерений в условиях воспроизводимости. 2) Подобным образом можно было бы ввести и использовать понятия “дисперсия воспроизводимости” и “коэффициент вариации воспроизводимости” в качестве характеристик рассеяния результатов измерений в условиях воспроизводимости.
Предел воспроизводимости: Значение, которое с доверительной вероятностью 95% не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости. Примечание: Используемое условное обозначение – R.
Выброс: Элемент совокупности значений, который несовместим с остальными элементами данной совокупности. Примечание: Статистические критерии (меры и уровни значимости), используемые для идентификации выбросов в экспериментах по оценке правильности и прецизионности в ГОСТ Р ИСО 5725-2. (* синонимами к понятию выброс относятся также понятия промах и брак).
Совместный оценочный эксперимент: Межлабораторный эксперимент, в котором показатели работы каждой лаборатории оценивают в условиях применения одного и того же стандартного метода измерений на идентичном материале.

Практическое применение определений, используемых в стандарте при регламентации экспериментов по оценке точности

Стандартный метод измерений. Чтобы измерения выполнялись одинаковым образом, метод измерений должен быть стандартизован. Все измерения должны выполняться согласно данному стандартному методу. Это означает, что должен быть письменный документ, устанавливающий во всех подробностях, как должно выполняться измерение, и предпочтительно включающий в себя описание процедур получения и подготовки образцов для выполнения измерений. В отечественных документах обычно применяется термин “стандартизованный”.

Эксперимент по оценке точности. Показатели точности (правильности и прецизионности) должны определяться на основании серии результатов измерений, представленных участвующими в эксперименте лабораториями. Эксперимент организуется специально образованным советом экспертов, который проводит его по специальным правилам.

Идентичные объекты испытаний. В эксперименте по оценке точности пробы определенного материала или образцы определенной продукции рассылают из центрального пункта определенному числу лабораторий, расположенных в разных местах, разных странах или даже на разных континентах. Образцы должны быть: идентичными при их рассылке в лаборатории; должны оставаться идентичными во время транспортирования и на протяжении любых интервалах времени, которые могут предшествовать периоду фактического выполнения измерения.

Короткие интервалы времени. Согласно определению условий повторяемости измерения для определения повторяемости должны быть выполнены при неизменных рабочих условиях, т.е. в течение периода выполнения измерений, факторы должны оставаться постоянными. В частности, оборудование не должно подвергаться перекалибровке в промежутке времени между измерениями, если только это не является обязательной частью каждого измерения. На практике измерения в условиях повторяемости должны проводиться как можно менее продолжительного времени, чтобы свести к минимуму изменения таких факторов, как условия окружающей среды, которым не может быть всегда гарантировано постоянство. Существует, однако, обстоятельство, которое может увеличить интервал времени между измерениями, и оно заключается в том, что результаты измерений предположительно должны быть независимыми. Если имеется опасение, что предшествующие результаты могут повлиять на последующие результаты измерений (и тем самым снизить оценку дисперсии повторяемости), может оказаться необходимым предоставление отдельных образцов, зашифрованных таким образом, чтобы оператор не знал, какие из них предположительно идентичны. Должны быть даны инструкции относительно порядка, в котором данные образцы должны подвергаться измерениям, и, предварительно в данный порядок должен быть внесен элемент случайности таким образом, чтобы все идентичные образцы не подвергались измерениям вместе. Могут иметь случаи, когда в паузе между повторяющимися измерениями короткоживущий объект может быть подвержен изменениям, тогда вся серия измерений должна быть завершена в течение короткого интервала времени.

Участвующие лаборатории. Основное исходное предположение, лежащее в основе настоящего стандарта заключается в том, что для стандартного метода измерений повторяемость, по крайней мере, приблизительно, одинакова для всех лабораторий, применяющих этот метод, так что допустимо установить одно общее для всех лабораторий одно общее среднее стандартное отклонение повторяемости, которое будет применимо для любой лаборатории. Тем не менее, любая лаборатория, выполняя серию измерений в условиях повторяемости, может получить оценку своего собственного стандартного отклонения повторяемости для метода измерений и сопоставить ее со стандартной общепринятой величиной. Понятия, определенные выше, теоретически применимы ко всем лабораториям, которые могут выполнить измерения данным методом. На практике лаборатории определяются на основании выборки из всей совокупности лабораторий. Если, однако, в какой-то момент станет очевидно, что участвующие лаборатории не были или больше не являются действительно представительными по отношению ко всем лабораториям, использующим данный стандартный метод измерений, тогда измерения необходимо повторить.

Условия наблюдений. Внутрилабораторные факторы, влияющие на изменчивость получаемых результатов могут быть представлены как – “время”, “оператор”, и “оборудование”, когда наблюдения в различные моменты времени учитывают влияние изменения условий окружающей среды и перекалибровки оборудования между наблюдениями. В условиях повторяемости наблюдения осуществляются при неизменности всех внутрилабораторных факторов. В условиях воспроизводимости эти факторы наоборот изменчивы, и, кроме того, поскольку наблюдения выполняются в различных лабораториях, проявляются дополнительные эффекты, являющиеся следствием различия между лабораториями (в административном управлении), материально-техническом обеспечении, проверке стабильности наблюдений. При определенных обстоятельствах может оказаться полезным рассмотрение промежуточных условий прецизионности, при которых наблюдения осуществляются в одной и той же лаборатории, но при этом один или больше факторов – “время”, “оператор”, или “оборудование” – могут меняться. При установлении прецизионности метода измерений очень важно точно определить соответствующие условия наблюдения, т.е. должны ли быть три упомянутых фактора неизменными или нет.

Кроме того, масштаб изменчивости, вызванной тем или иным фактором, будет зависеть от метода измерений. Например, в случае количественного химического анализа преобладающее влияние могут иметь факторы “оператор”, и “время”; таким же образом в случае микроанализа могут доминировать факторы - “оборудование” и “условия окружающей среды”, а при измерении физических свойств - “оборудование” и “калибровка”.

ГОСТ Р ИСО 5725. ТОЧНОСТЬ (ПРАВИЛЬНОСТЬ И ПРЕЦИЗИОННОСТЬ) МЕТОДОВ И РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

(Основные положения и определения. Действие ГОСТ вводится с 1 ноября 2002 г.). Знак (*) - означает, что в текст ГОСТ включены комментарии от автора настоящего учебного пособия

Настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерения единственное значение. При этом единственное значение может также быть результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

В стандарте представлены определения величин, которые характеризуют, с количественной точки зрения, способность метода измерения дать верный результат (правильность) или повторить полученный результат (прецизионность). * Измерение проводится таким образом, что один и тот же параметр измеряется идентичным стандарту способом и измерительная процедура находится под контролем.

Настоящий стандарт может быть применен к очень широкой номенклатуре материалов, включая (* газы), жидкости, порошки, твердые (* и другие) объекты, произведенные или существующие в природе при условии, что учитывают любую неоднородность (* и неустойчивость параметров объекта измерения) материала.

Цель стандартов ГОСТ Р ИСО 5725состоит в следующем:

Изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, их применении, а также при экспериментальной оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1)(* см. также комментарий 1* в конце главы);

Регламентировать основной метод экспериментальной оценки двух экстремальных показателей прецизионности методов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2);

Регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности, изложив условия их применения и методы их оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3);

Регламентировать основные методы определения правильности метода измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4);

Регламентировать несколько альтернатив основным методам, приведенным в (ГОСТ Р ИСО 5725-2 и ГОСТ Р ИСО 5725-4 для определения прецизионности и правильности методов измерения, при выполнении измерений в иных заданных условиях (ГОСТ Р ИСО 5725-5);

Дать представление о некоторых практических применениях показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6).

Статистическая модель расчетов точности измерения

Исходная модель. С целью оценки точности (правильности и прецизионности) метода измерений целесообразно предположить, что каждый результат измерений, представляет собой сумму трех составляющих:

y=m+β+e.

Для конкретного исследуемого материала (* объекта измерения): m – общее среднее значение (математическое ожидание); β – лабораторная составляющая систематической погрешности в условиях повторяемости; e – случайная составляющая погрешности каждого результата измерений в условиях повторяемости.

Общее среднее значение m. Общее среднее значениеmпредставляет собой уровень испытаний, например, образцы химической продукции различной чистоты либо разных других материалов (например, сталь различных марок) будут соответствовать различным уровням. В технике очень часто уровень испытаний определяется исключительно методом измерений, и такое понятие, как независимое истинное значение не применяют. Тем не менее, в некоторых случаях понятие истинного значенияμиспытуемой характеристики может оказаться подходящим, как, например, истинная концентрация титруемого раствора. Уровеньmнеобязательно равняется истинному значениюμ. Когда исследуют расхождения между результатами измерений, полученными одним и тем же методом, систематическая погрешность метода не будет оказывать никакого влияния, и ею можно пренебречь. Однако при сопоставлении результатов измерений со значением, установленном в контракте или стандарте со ссылкой на истинное значениеμ, а не на “уровень испытаний” (m), либо при сопоставлении результатов, полученных с использованием различных методов измерений, систематическую погрешность, естественно, необходимо учитывать. Если истинное значение существует, и имеется пригодный стандартный образец, систематическая погрешность метода измерений должна определяться согласно указаниям ГОСТ Р ИСО 5725-4.

Составляющая β. Данная составляющая считается постоянной в течение выполнения любых серий измерений в условиях повторяемости, но она будет различной по величине для измерений, выполняемых в других условиях. Если результаты измерений в одних и тех же двух лабораториях постоянно сопоставляются, то для них необходимо определить их относительную систематическую погрешность (смещение): либо исходя из их индивидуальных значений систематической погрешности, определенных в ходе эксперимента по оценке точности, либо посредством выполнения специальных исследований собственно между лабораториями. Однако чтобы сделать общее утверждение относительно различия между двумя лабораториями, в которых не были определены их собственные систематические погрешности, то должно рассматриваться общее распределение лабораторных составляющих систематической погрешности. Это стало аргументом в пользу введения понятия воспроизводимости. Дисперсияβназывается межлабораторной и выражается следующим образом:

var(β)=σ²_L,

где σ²_L, включает в себя изменчивость результатов, полученных разными операторами и на разном оборудовании.βможет рассматриваться в качестве суммы как случайных, так и систематических составляющих, причем здесь не ставится задача дать исчерпывающий перечень факторов, вносящих свой вклад вβ, но можно отметить, что в их состав входят различные климатические условия, различия аппаратуры в пределах допусков, назначенных изготовителем, и даже различия в процедуре обучения операторов в разных местах.

Составляющая e. Данная составляющая представляет собой случайную погрешность, имеющая место в каждом результате измерений, а процедуры, представленные в настоящем стандарте, были разработаны в предположении, что распределение этой составляющей погрешности является приближенно нормальным. Однако на практике эти процедуры применимы для большинства распределений при условии, что распределения являются унимодальными. В пределах одной лаборатории дисперсия в условиях повторяемости носит названия внутрилабораторной дисперсии и выражается следующим образом:

var(e)=σ²_w_.

Можно ожидать, что σ²_wбудет иметь различные значения в разных лабораториях вследствие различий, например в квалификации операторов, однако в настоящем стандарте подразумевается, что для стандартизованного соответствующим образом метода измерений такие различия между лабораториями будут невелики и что оправдано установление общего значения внутрилабораторной дисперсии для всех лабораторий, использующих данный метод. Это общее значение, которое оценивают средним арифметическим внутрилабораторных дисперсий, носит название дисперсии повторяемости и его обозначают следующим образом:σ²_r. Данное среднее арифметическое берут по всем лабораториям, принимающим участие в эксперименте по оценке точности, которые остаются после исключения выбросов из числа всех дисперсий.

Соотношение между исходной моделью и прецизионностью. Для модели дисперсию повторяемости определяют непосредственно как дисперсию составляющей погрешностиe, а дисперсия воспроизводимости зависит от суммы дисперсии повторяемости и межлабораторной дисперсии, упомянутой выше. В качестве мер прецизионности используют две величины: стандартное отклонение повторяемости:

σ_r=(var(e))^0.5;

стандартное отклонение воспроизводимости:

σ_R=(σ_L²+σ_r²)^0.5;

Альтернативные модели. В случаях, когда это уместно, используют дополнения к исходной модели, описанные в соответствующих частях ГОСТ Р ИСО 5725

Постановка эксперимента по оценке точности

Планирование эксперимента по оценке точности

Эксперимент по оценке прецизионности или правильности стандартного метода измерений должен планировать совет экспертов, хорошо знакомых с методом измерений и его применением. По крайней мере, один член совета экспертов должен иметь опыт в области статистических методов подготовки и анализа экспериментов. При планировании эксперимента должны рассматриваться следующие вопросы:

* наличие достаточного комплекта эталонов,

число лабораторий, вовлекаемых в эксперимент,

порядок отбора лабораторий,

диапазон уровней, с которыми придется встретиться на практике,

число уровней, используемых в эксперименте,

материалы, подходящие для преставления этих уровней и их подготовка,

число параллельных определений,

временные рамки для завершения всех измерений,

исходная модель,

нужны ли особые меры предосторожности для обеспечения уверенности в том, что во всех лабораториях измерениям подвергаются идентичные материалы, находящиеся в одном и том же состоянии.

Стандартный метод измерений

Исследуемый метод должен быть стандартизован. Он также должен быть устойчивым (робастным), другими словами, небольшие отклонения в процедуре не должны быть причиной непредвиденно больших изменений результатов. Если такое может произойти, то должны быть приняты адекватные меры предосторожности или предупреждения. Желательно также, чтобы в процессе разработки стандартного метода измерений были приложены все усилия для устранения или уменьшения систематической погрешности.

Для определения правильности и прецизионности как устоявшихся, так и стандартизованных в последнее время методов измерений могут использоваться схожие экспериментальные процедуры. В последнем случае полученные результаты должны восприниматься в качестве предварительных оценок, так как правильность и прецизионность могут меняться по мере приобретения лабораторного опыта.

Документ, в котором излагается метод измерений, должен быть изложен ясно, подробно и полно (* и однозначно). Все существенные операции, имеющие отношения к окружающим условиям выполнения процедур, реактивам и аппаратуре, предварительной проверке оборудования, а также к подготовке образцов для испытаний, должны быть включены в этот документ, возможно, посредством ссылки на другие письменно оформленные процедуры, доступные для операторов. Способ вычисления и представления результата испытаний должен быть точно определен, включая число значащих цифр, которое должно заноситься в протокол.

Отбор лабораторий для эксперимента по оценке точности

Выбор лабораторий

Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся могут не быть представительной выборкой из всей совокупности лабораторий.

Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт в ходе стандартизации.

Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности.

Величины, представленные символом σ, являются истинными стандартными отклонениями, значения которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности – оценить эти значения. Когда необходимо дать оценкуsистинного стандартного отклоненияσ, можно поставить задачу определения диапазона вокругσ, в пределах которого ожидается нахождение оценкиs. Эта хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использованияχ²– распределения и количества результатов, на которых основывалась оценкаs. Анализ обычно основывается на соотношении:

Р(-А<(s-σ)/σ<+A)=P,

означающем, что оценки стандартных отклонений sмогут ожидаться в пределах ±А_*σот истинного стандартногоσс определенной вероятностьюР.Ачасто выражают в процентах.

Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий ри количества результатов измерений в каждой лабораторииn. В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям, зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показательγ, представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости:

γ=σ_R/σ_r_.

Для вероятности Р, равной 0.95, были получены приближенные выражения для коэффициентаА, представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом для повторяемости:

A=A_r=1.96_*(1/(2_*p_*(n-1)))^0.5;

для воспроизводимости:

A=A_R=1.96_*(p_*(1+n_*(γ²-1)²)+(n-1)_*(p-1))/(2_*γ⁴_*n²_*(p-1)_*p))^0.5

Значение γнеизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученных в процессе стандартизации метода измерений. Точные значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости при разном количестве лабораторийри разном числе результатов из расчета на каждую лабораториюnпредставлены в таблице 1.

Количество лабораторий, необходимое для оценки систематической погрешности.Систематическая погрешность метода измеренияδможет быть оценена как разность

δ=y-μ,

где y– общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней эксперимента;μ– принятое опорное значение измеряемой характеристики.

Неопределенность этой оценки может быть выражена уравнением:

P(δ-A_*σ_R<δcp<δ+A_*σ_R)=0.95,

которое означает, что оценка будет находится в пределах А_*σ_Rот истинного значения систематической погрешности метода измерений с вероятностью 0,95. При этом, используя величинуγ, получим:

A=(n_*(γ²-1))+1))/(γ²_*p_*n))^0.5.

Значения Апредставлены в таблице 2.

Систематическая погрешность лаборатории Δво время проведения эксперимента может быть оценена по формуле:

Δ=y-μ,

где y– среднее арифметическое значение всех результатов, полученных лабораторией на отдельном уровне эксперимента;μ– принятое опорное значение измеряемой характеристики.

Неопределенность этой оценки может быть выражена соотношением:

P(Δ-A_W_*σ_r<Δcp<Δ+A_W_*σ_r)=0.95,

которое означает, что оценка будет находиться в пределах А_wσ_rот истинного значения систематической погрешности лаборатории с заданной вероятностью 0,95. При этом внутрилабораторная неопределенность равна:

А_w=1.96/n^0.5.

Значения А_wпредставлены в таблице 3.

О выборе лабораторий

Выбор количества лабораторий должен быть компромиссом между наличием ресурсов и желанием уменьшить неопределенность оценок до достаточного уровня. Оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости могут существенно отличаться от своих истинных значений в том случае, если в эксперименте при оценки прецизионности принимает участие только небольшое количество (р= 5) лабораторий, и приp>20 увеличение количества лабораторий на две или три приводит лишь к небольшому снижению неопределенностей оценок. Обычно значениервыбирают между 8 и 15 (8≤р≤15). Когдаσ_Lбольшеσ_r₍то естьγбольше 2), как наиболее часто встречающемся случае, за счет получения более чем двух (n=2) результатов измерений в каждой лаборатории и на каждом уровне, снижение неопределенности очень мало.

Отбор материалов, предназначенных для эксперимента по оценке точности

Материалы, предназначенные для использования в эксперименте, должны в полной мере представлять те из них, к которым этот метод применяют на практике.

Использование данных о точности

Практические применения значений правильности и прецизионности

Проверка приемлемости результатов измерений

В технических условиях на продукцию может содержаться требование повторения измерений в условиях повторяемости. В этих обстоятельствах для проверки приемлемости результатов измерений и для того, чтобы решить, какое действие необходимо предпринять в том случае, если они неприемлемы, может быть использовано стандартное отклонение повторяемости. В случае, когда один и тот же материал подвергают измерениям и поставщик и покупатель и их результаты различаются между собой, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости могут быть использованы для принятия решения о том, что эти расхождения находятся в пределах ожидаемого значения для данного метода измерений.

Стабильность результатов измерений в пределах лаборатории

Выполняя регулярные измерения на стандартных образцах, лаборатория может проверить стабильность своих результатов и получить таким образом доказательство для подтверждения своей компетентности в отношении как систематической погрешности, так и повторяемости результатов своих измерений.

Оценка деятельности лаборатории

Практику аккредитации лабораторий применяют все чаще. Знание правильности и прецизионности метода измерений позволяет оценить систематическую погрешность и повторяемость результатов лаборатории, претендующей быть признанной компетентной (лаборатории-кандидата), либо посредством использования стандартных образцов, либо на основании межлабораторного эксперимента.

Сопоставление альтернативных методов измерений

Два метода измерений могут быть пригодными для определения одной и той же измеряемой характеристики, один из которых проще и дешевле другого, но реже применяемый. С целью оправдания использования более дешевого метода для некоторой ограниченной номенклатуры испытуемых материалов могут быть использованы значения правильности и прецизионности.

Выдержки из ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Основные положения и определения. ГОСТ вводится с 01.11. 2002 г.

Использование значений точности на практике. Нахождение пределов

Пределы повторяемости и воспроизводимости

В ГОСТ Р ИСО 5725-2 основное внимание сосредоточено на оценке стандартных отклонений при работе в условиях повторяемости или воспроизводимости. Однако в обычной лабораторной практике требуется рассмотрение различий между двумя или большим числом результатов измерений, и для этого требуется некая мера, близкая скорее к критическому различию, чем к стандартному отклонению.

Мера, основывающаяся на суммах или разностях из nнезависимых случайных величин, каждая из которых характеризуется стандартным отклонениемσ, будет иметь стандартное отклонениеσ_*n^0.5. Предел воспроизводимости (R) или предел повторяемости (r) – расхождения между двумя результатами измерений; для них стандартное отклонение составитσ_*2^0.5.

Обычно в статистике для рассмотрения различия между этими двумя случайными величинами используют множитель fперед стандартным отклонениемf_*σ_*2^0.5. Величинаf (называемая величиной критического диапазона) зависит от доверительного уровня вероятности и закона распределения случайной величины. Для пределов воспроизводимости и повторяемости доверительный уровень вероятности составляет 95% и в ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным . Для нормального распределения на уровне вероятности 95 % коэффициентf равен 1,96, иf_*σ_*2^0.5тогда равен 2,77. Поскольку цель настоящего стандарта – дать несколько простых правил для применения не статистиками при рассмотрении результатов измерений, представляется целесообразным использовать округленное значение 2,8 вместоf_*σ_*2^0.5.

Процедура прецизионности основывается на оценке истинных стандартных отклонений, в то время как сами истинные стандартные отклонения остаются неизвестными. Следовательно, в статистической практике они должны бить обозначены через s, чем черезσ. Однако, если при этом предусматривается использование процедур, данных в ГОСТ Р ИСО 5725-1, то эти оценки будут основываться на существенном количестве результатов измерений и дадут наилучшую информацию, которую можно иметь об истинных значениях стандартных отклонений. В других рассматриваемых ниже случаях для оценок стандартных отклонений, основанных на более ограниченных данных, используют символs(оценка стандартного отклонения). Таким образом, лучше использовать символσдля обозначения значений, полученных из полного эксперимента по оценке прецизионности, и воспринимать его как истинное стандартное отклонение, с которым будут сопоставляться другие оценки.

Исходя из вышеуказанного, сопоставление разностей двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости, должно осуществляться с пределом повторяемости r=2,77_*σ_rили с пределом воспроизводимостиR=2,77_*σ_R.

Сопоставления на основании произвольного количества значений (более двух)

Две группы измерений в одной лаборатории

Если в одной лаборатории в условиях повторяемости выполнено две группы измерений: первая группа, давшая n₁результатов измерений со средним арифметическим значениемy₁, и вторая группа, давшаяn₂результатов измерений со средним арифметическим значениемy₂- то стандартное отклонение разности (y₁-y₂) составит:

σ₌(σ_r²_*(1/n₁+1/n₂))^0.5

и критическая разность для (y₁-y₂) будет выглядеть следующим образом:

CD=2.77_*σ_r_*((1/(2_*n₁)+1/(2_*n₂)))^0.5

на уровне вероятности 95%.

Две группы измерений в двух лабораториях

Если первая из лабораторий получает n₁измерений со средним арифметическим значениемy₁, а вторая –n₂результатов измерений со средним арифметическим значениемy₂, причем в каждом случае – в условиях повторяемости, то стандартное отклонение разности (y₁-y₂) составит:

σ₌(2_*(σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(1-1/(2_*n₁)+1/(2_*n₂)))^0.5

и критическая разность для (y₁-y₂) будет выглядеть следующим образом:

CD=((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*((1-1/(2_*n₁)-1/(2_*n₂))^0.5

на уровне вероятности 0.95%.

Сопоставление с опорным значением для одной лаборатории

Если в пределах одной лаборатории в условиях повторяемости получено nрезультатов измерений со средним арифметическим значениемy, затем выполнено сопоставление с данным опорным значениемμ_о, то в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности стандартное отклонение интересующей нас разности (y-μ_о) (гдеμ_о– принятое опорное значение) равно:

σ=1/2^0.5_*(2_*( σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(n-1)/n)^0.5

и критическая разность для (y-μ_о) составит:

CD=1/2^0.5_* ((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*((n-1)/n))^0.5

Сопоставление с опорным значением более чем для одной лаборатории

Если рлабораториями было полученоn₁результатов измерений со средними арифметическими значениямиу₁(в каждом случае – в условиях повторяемости), общее среднее значение, рассчитывают по формуле:

у=1/р_*y_i

и это общее среднее сравнивают с опорным значением μ_о; в таком случае стандартное отклонение для (y-μ_о) составит:

σ=1/(2_*p)^0.5_*(2_*(σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(1-1/p_*1/n_i))^0.5

и критическая разность для (y-μ_о) будет выглядеть следующим образом:

CD=1/(2_*p)_*((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*(1-1/p_*1/n_i))^0.5

на уровне вероятности 95%.

Трактовка результатов сопоставления

Если абсолютное расхождение превышает соответствующий предел, приведенный в предыдущих пунктах, то разность должна рассматриваться в качестве подозрительной, и, следовательно, все измерения, которые в результате дали эту разность, должны считаться подозрительными и подлежат дополнительному изучению.

Методы проверки приемлемости результатов измерений (испытаний) и установления окончательного результата

Общие положения

Методы проверки, описанные в настоящем разделе, должны применяться только в том случае, когда измерение выполняют в точном соответствии со стандартным методом измерений, стандартные отклонения которого σ_rиσ_Rизвестны. При этом, когда диапазонNрезультатов измерений превышает соответствующий предел, считают, что один, два илиNрезультатов измерений являются отклонениями. Рекомендуется, чтобы причина возникновения отклонений была изучена с технической точки зрения. Тем не менее, по соображениям коммерческого характера может оказаться необходимым получение некоторого приемлемого значения и в этих случаях, и тогда с результатами измерений необходимо обращаться в соответствии с положениями настоящего раздела.

Настоящий раздел был подготовлен в предположении, что результаты измерений были получены в условиях повторяемости и воспроизводимости, и что доверительный уровень вероятности составляет 95%. Если результаты измерений получены в промежуточных условиях (см. ГОСТ Р ИСО 5725-3), то σ_rнеобходимо заменить соответствующей мерой.

В некоторых случаях, там, где процедуры приводят к медиане как конечному результату, более предпочтительным мог бы оказаться отказ от таких данных.

Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Единичный результат измерений

Получение только одного результата измерений не является общепринятым в производственной практике. В этом случае невозможно провести прямую статистическую проверку приемлемости такого результата измерений относительно заданного показателя повторяемости. Если результат измерений может оказаться некорректным, должен быть получен второй результат. Наличие двух результатов измерений является основанием для более распространенной практики, которая будет описана ниже.

Два результата измерений

Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости. Абсолютное расхождение между ними должно в этом случае сравниваться с пределом повторяемости r=2,77 σ_r.

Случай, когда получение результатов измерений не является дорогостоящим.

Если при этом диапазон (x_max-x_min) результатов четырех измерений равен или меньше по значению критического диапазона для уровня вероятности 95% дляn=4,СR_0,95(4), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазонаf(n)для интервала отn=2доn=40и для выбранных значений отn=45доn=100представлены в таблице 1 и предназначены для использования в расчетах критического диапазона согласно равенству:

СR_0,95(n)=f(n)σ_r.

Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона для n=4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений. Данная процедура резюмируется в блок – схеме, представленной на рисунке 1.

Начать с результатов двух измерений

Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не являются дорогостоящими.

Случай, когда получение результатов измерений является дорогостоящим (случай должен истолковываться не только с финансовой точки зрения, но и исходя из того, является ли измерение сложным, затруднительным или трудоемким - требующим много времени на выполнение).

Если при этом диапазон (x_max-x_min)результатов трех измерений равен или меньше критического диапазона дляn=3, CR_0,95(3), то в качестве окончательного результата должен фиксироваться среднее арифметическое значение трех измерений.

Если диапазон результатов трех измерений больше критического диапазона для n=3, решение принимают в соответствии с нижеследующей альтернативой.

Случай, когда невозможно получить четвертый результат измерений

Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результата трех измерений.

Случай, когда возможно получить четвертый результат измерений

Лаборатория должна получить четвертый результат измерений. Если при этом диапазон (x_max-x_min) результатов четырех измерений равен или меньше критического диапазона дляn=4,CR_0,95(4), то в качестве окончательного результата должен фиксироваться среднее арифметическое значение четырех измерений. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона дляn=4, то в качестве окончательного результата лаборатория должна использовать медиану результатов четырех измерений.

Более двух первоначальных результатов измерений

Диапазон (х_max-х_min) результатов измерений сопоставляют с критическим диапазономCR_0,95(n), рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значенияn. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всехnизмерений используют в качестве окончательного результата.

Если диапазон результатов превышает критический диапазон CR_0,95(n),то для получения окончательного результата должно быть принято решение в соответствии с одним из вариантовА,В, илиС. ВариантыАиВсоответствуют ситуациям, когда получение результатов измерений не является и является дорогостоящим соответственно. ВариантСявляется альтернативным и рекомендуется в случае, когда первоначальное количество результатов измерений равно пяти или больше и когда получение результата каждого измерения не является дорогостоящим, или в случае, когда первоначальное количество измерений равно четырем или больше и когда получение результата каждого измерения является дорогостоящим.

Для недорогостоящих измерений различие между вариантами АиСсостоит в том, что вариантАтребуетnпоследующих измерений, в то время как в вариантеСтребуется менее половины этого количества. Решение будет зависеть от величиныnи от легкости выполнения измерений.

Для дорогостоящих измерений различие между вариантами В и С состоит в том, что вариант С требует последующих измерений, тогда как в варианте В никаких последующих измерений не проводят. Вариант В должен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.

Начать с результатов двух измерений

Да

х₁-х₂≤r

(х₁+х₂)/2

Окончательно приводимый результат

нет

Получить еще один результат

х₁-х₂≤СR_0,95(3)

Да

(х₁+х₂+х₃)/3

Окончательно приводимый результат

нет

х₍₂₎

Окончательно приводимый результат

Рисунок 1. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим.

Примечание, касающееся эксперимента по оценке прецизионности

Если процедуры часто приводят к значениям, превышающим критические, то необходимо обратить внимание на прецизионность метода измерений для данной лаборатории и/или на соблюдение процедуры проведения эксперимента.

Представление окончательного результата

При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:

количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;

способ определения окончательного результата: среднее арифметическое или медиана результатов измерений.

Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях как повторяемости, так и воспроизводимости.

Общие положения

Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний. Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный (резервный ) материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений.

Пробы (образцы) для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.

Статистическая проверка совместимости результатов измерений для двух лабораторий

Случай получения только одного результата измерений в каждой лаборатории

Когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, абсолютное расхождение между двумя результатами измерений должно проверяться по отношению к пределу воспроизводимости. R=2,8_*σ_R. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышаетR, эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение.

Если предел воспроизводимости Rпревышен, необходимо выяснить, обусловлено ли расхождение в результатах низкой прецизионностью метода измерений и/или различием в испытуемых пробах (образцах). Для проверки прецизионности в условиях повторяемости каждая из лабораторий должна следовать вышеуказанным процедурам.

Случай, когда в двух лабораториях получают более одного результата измерений

Предполагается, что каждая лаборатория должна будет выполнять процедуры, описанные выше, и получит свой окончательный результат. Таким образом, необходимо лишь рассмотреть приемлемость этих двух окончательных результатов. Чтобы проверить, совместимы ли окончательные результаты этих лабораторий, необходимо сравнить абсолютное расхождение между двумя окончательными результатами с критической разностью CD_0,95, как это представлены ниже.

Критическая разность CD_0,95для двух средних арифметических значенийn₁иn₂результатов измерений равна:

CD_0.95=(R²-r²_*(1-1/(2_*n₁)-1/(2_*n₂)))^0.5

Если в этом выражении n₁=n₂=1, оно сводится кR.

Если n₁=n₂=2, выражение упрощается до выражения:

CD_0.95=(R²-r²/2)^0.5

Критическая разность CD_0,95для среднего арифметического значенияn₁и медианыn₂результатов измерений равна:

CD_0.95=(R²-r²_*(1-1/(2_*n₁)-(с(n₁))²/(2_*n₂)))^0.5,

где с(n)– отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения, его значения приведены в таблице 2.

Критическая разность CD_0,95для двух медианn₁иn₂результатов измерений равна:

CD_0.95=(R²-r²_*(1-(с(n₁))²/(2_*n₁))-(с(n₁))²/(2_*n₂)))^0.5

Если критическая разность не превышается, то приемлемы оба результата измерений, проведенными двумя лабораториями, и в качестве окончательного может использоваться их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, то нужно выполнить процедуры, изложенные выше.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий

Наличие противоречий между результатами измерений или окончательно приводимыми результатами двух лабораторий может быть объяснено:

систематическими расхождениями между двумя лабораториями,

разницей в испытуемых пробах (образцах),

погрешностями при определении σ_rи/илиσ_R.

Если имеется возможность поменять испытуемые пробы и/или стандартные образцы между лабораториями, то каждая из них должна получить результаты измерений, пользуясь другой испытуемой пробой, - с целью определения наличия и значения систематической ошибки. Если обмен испытуемыми пробами невозможен, то каждая лаборатория должна получить результаты измерений на одной обычной пробе (предпочтительно на материале с известной измеряемой характеристикой). Использование материала с известной измеряемой характеристикой обладает тем преимуществом, что в итоге становится ясным, за счет какой (или обеих) лаборатории может быть отнесена систематическая ошибка. В случаях, когда использование материала с известной измеряемой характеристикой невозможно, чтобы приписать систематическую ошибку лабораториям, между двумя лабораториями по этому вопросу должно быть достигнуто согласие прибегнуть к помощи референтной лаборатории.

Если расхождение обусловлено различиями между испытуемыми пробами (образцами), обе лаборатории должны объединиться, чтобы совместно отобрать и подготовить пробы (образцы), либо для отбора и подготовки проб должна быть приглашена третья сторона.

Арбитраж

Две стороны контракта могут согласовать процедуру арбитража при заключении контракта или в случае возникновения спорной ситуации.

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРЕДЕЛАХ ЛАБОРАТОРИИ

Основные положения. Первым шагом в контроле качества является получение количественных показателей качества (квантификация) посредством химического анализа, физического теста, сенсорной проверки и т.д. Наблюдаемые величины, получаемые при помощи методов квантификации, сопровождаются некоторыми погрешностями, которые можно разделить на погрешности, обусловленные:

отбором проб (образцов),

подготовкой проб (образцов),

измерениями и т.д.

Данный раздел будет посвящен только погрешностям, обусловленным измерениями; это погрешность измерения, включающая как неотъемлемую часть неидентичность (вариацию) испытуемых порций или испытуемых проб (образцов).

Считают, что погрешность измерений далее может быть разделена:

погрешность, вызываемую случайными причинами (прецизионность), и

погрешность, вызываемую систематическими причинами (правильность).

От метода измерений естественно ожидать, чтобы прецизионность и правильность были удовлетворительными. Однако нельзя гарантировать, что метод измерений удовлетворяют требованиям по значению правильности, даже если он удовлетворителен с точки зрения прецизионности. Поэтому при оценке стабильности результатов измерений в пределах лаборатории необходимо проверять как их прецизионность, так и правильность, и поддерживать оба этих показателя на требуемых уровнях в течение длительного периода времени.

Однако может оказаться, что для измеряемой данным методом характеристики не существуют истинного значения, или, условно истинное значение существует, то отсутствует возможность проверки правильности результатов измерений из-за того, что нет необходимого стандартного образца. Такие примеры приведены в таблице 3.

Трудно проверить правильность результата измерений, если нет стандартного образца. Тем не менее на практике вместо аттестованного значения измеренной характеристики во многих случаях в качестве опорного значения может быть использован результат измерений, полученный квалифицированным оператором в хорошо оборудованной лаборатории, строго, безукоризненно и тщательно придерживающейся стандартного метода измерений.

Для контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории в настоящей части ГОСТ Р ИСО 5725 используют контрольные карты Шухарта (см. ГОСТ Р 50779.42) и контрольные карты кумулятивных сумм.

Если прецизионность и правильность изменяются со временем постепенно, контрольные карты кумулятивных сумм более эффективны по сравнению с контрольными картами Шухарта, тогда как при внезапных изменениях применение карт кумулятивных сумм вместо карт Шухарта не дает никаких преимуществ.

Поскольку медленные изменения наиболее характерны и важны применительно к правильности, а внезапные изменения – применительно к прецизионности., для контроля правильности рекомендуются контрольные карты кумулятивных сумм, а для контроля прецизионности- контрольные карты Шухарта.

Однако может оказаться полезным параллельное использование карт обоих типов для контроля как прецизионности , так и правильности.

Поскольку процедуры контроля охватывают довольно длительный период времени и, по всей вероятности, предусматривает смену оператора и замену оборудования, условия повторяемости в этих случаях неприменимы. Поэтому при контроле необходимо использовать промежуточные показатели прецизионности, описанные в ГОСТ Р ИСО 5725-3.

Методы контроля стабильности

Общие положения

В этом разделе рассматривают две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений внутри лаборатории:

для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля и

для результатов измерений, используемых при назначении цены сырья и изготовленных изделий (продукции, товаров). Далее идут примеры заполнения контрольных карт Шухарта и контрольных карт кумулятивных сумм.

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОТКЛОНЕНИЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ОЦЕНКЕ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ ЛАБОРАТОРИЙ

Метод оценки

Основные положения. Настоящий раздел посвящен оценке деятельности лабораторий в отношении только одного метода измерений, который стандартизован и используется в различных лабораториях. Поэтому возможно оценить прецизионность метода в форме стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. Предполагается, что значения этих стандартных отклонений были определены ранее в эксперименте по оценке прецизионности.

Существуют оценки трех типов, зависящие от наличия стандартных образцов для методов или опорной лаборатории. Если стандартные образцы существуют для необходимого числа уровней, оценка может быть выполнена при участии лишь одной испытуемой лаборатории. Относительно метода измерений, для которого стандартных образцов нет, такой способ оценки невозможен. Такая лаборатория должна сопоставляться с лабораторией, обеспечивающей высокое качество испытаний и широко признанной как лаборатория высокого рейтинга. При постоянной оценке деятельности лабораторий часто несколько лабораторий должно подвергаться оценке одновременно. В этом случае целесообразен совместный оценочный эксперимент как оценка третьего рода.

Целью проведения совместного оценочного эксперимента является сопоставление результатов каждой лаборатории с той из числа других лабораторий, которая является примером совершенного исполнения своих функций.

Оценка деятельности лаборатории. Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000).

Комментарии Р.А. Юсупова

Знак (* ) - означает, что в текст ГОСТ включены добавления и изменения от Р.А. Юсупова.

1. К показателям точности кроме правильности и прецизионности относится также допустимая доля промахов или допустимая доля брака (см. также текст учебного пособия).

2. В ГОСТе не даны определения: Значение, величина это синонимы? Характеристика, параметр это синонимы? Наблюдение и определение это синонимы? Измерение и испытание это синонимы?

3. В ГОСТе даны нечеткие определения: дано результат измерений, а не результат измерения (испытания).

(* СПИСОК СИМВОЛОВ И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. АЛГОРИТМЫ РАСЧЕТОВ И ЗАКЛЮЧЕНИЙ)

μ истинное значениеизмеряемой величины также опорное значение измеряемой характеристики (* раньше, до введения европейских стандартов, называлось достоверное значение).

δ систематическая погрешность метода измерения

Δ систематическая погрешность лаборатории

σ истинное стандартное отклонение, значение которого неизвестно (* очень нечеткое определение); конечная цель эксперимента по оценке прецизионности – оценить это значение.

n количестворезультатов измерений (*наблюдений) в каждой лаборатории

Р (* доверительная вероятность. Принимается изначально и является одним из основных граничных условий при определении точности измерения).

r предел повторяемости (сходимости): Значение, которое с (* заданной) доверительной вероятностью не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях повторяемости (сходимости).

R предел воспроизводимости: Значение, которое с заданной доверительной вероятностью не превышает абсолютной величины разности между результатами двух измерений (или испытаний), полученными в условиях воспроизводимости.

L число лабораторий, (* участвующих в оценке (* определении) точности измерения с использованием различных методов измерения).

p число лабораторий, * участвующих в оценке (* определении) точности измерения с использованием одного метода измерения).

y общее среднее значение всех результатов измерений, полученных всеми лабораториями на одном из уровней экспериментаили среднее арифметическое значение всех результатов, полученных лабораторией на отдельном уровне эксперимента (* зависит от поставленной задачи).

CD критическая разностьдля (y₁-y₂).

y=m+β+e результат измерения

m=(x_i/n) общее среднее значение(математическое ожидание)

β лабораторная составляющая систематической погрешности в условиях повторяемости

var(β)=σ²_Lмежлабораторная дисперсия(* систематической погрешности в условиях повторяемости)

σ²_Lизменчивость результатов, полученных разными операторами и на разном оборудовании

е случайная составляющая погрешностикаждого результата измерений в условиях повторяемости

var(e)=σ²_wвнутрилабораторная дисперсия случайной составляющей погрешности

σ²_wвнутрилабораторная дисперсия. Имеет различные значения в разных лабораториях.

σ²_rдисперсия повторяемостиили среднее арифметическое внутрилабораторных дисперсий

σ_r=(var(e))^0.5стандартное отклонение повторяемости

σ_R=(σ_L²+σ_r²)^0.5стандартное отклонение воспроизводимости

s оценкаистинного стандартного отклонения. Задача решается путем использованияχ²– распределения и количества результатов, на которых основывалась оценкаs. Анализ обычно основывается на соотношенииР(-А<(s-σ)/σ<+A)=P. (*А - неопределенность оценки параметра, в данном случае стандартного отклонения. Часто выражается в процентах (* или долях от единицы))

A=A_r=1.96_*(1/(2_*p_*(n-1)))^0.5неопределенность оценки стандартного отклонения для повторяемости(значенияA_rсм. в таблице 1)

A=A_R=1.96_*(p_*(1+n_*(γ²-1)²)+(n-1)_*(p-1))/(2_*γ⁴_*n²_*(p-1)_*p))^0.5неопределенность оценки стандартного отклонения для воспроизводимости(значенияA_Rсм. в таблице 1). Значениеγнеизвестно, однако в наличии часто имеются предварительные оценки внутрилабораторных стандартных отклонений и стандартных межлабораторных отклонений, полученных в процессе стандартизации метода измерений

s=±А_*σ (* оценка истинного стандартного отклонения?)

γ=σ_R/σ_rотношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости

f_*σ_*n^0.5стандартное отклонение n независимых случайных величин, каждая из которых имеет стандартное отклонение σ. Величинаf (называемая величиной критического диапазона) зависит от доверительного уровня вероятности и закона распределения случайной величины. Для Р=0.95 в ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным, тогдаf=1,96, и дляn=2f_*σ_*2^0.5=2.77. Например,сопоставление разностей двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости, должно осуществляться с пределом повторяемостиr=2,77_*σ_rили с пределом воспроизводимостиR=2,77_*σ_R. Еслив одной лаборатории в условиях повторяемости выполнено две группы измерений, давшаяn₁результатов измерений со среднимy₁, и вторая группа -n₂иy₂,то стандартное отклонение разности (y₁-y₂) составитσ₌(σ_r²_*(1/n₁+1/n₂))^0.5и критическая разность для (y₁-y₂) равнаCD=2.8_*σ_r_*((1/(2_*n₁)+1/(2_*n₂)))^0.5при Р=0.95. Еслиизмерения выполнены в двух лабораториях,то стандартное отклонение разности (y₁-y₂) составитσ₌(2_*(σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(1-1/(2_*n₁)+1/(2_*n₂)))^0.5и критическая разность для (y₁-y₂) равна:CD=((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*((1-1/(2_*n₁)-1/(2_*n₂))^0.5при Р=0.95.Сопоставление с опорным значением для одной лаборатории в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности стандартное отклонение разности (y-μ_о) равноσ=1/2^0.5_*(2_*( σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(n-1)/n)^0.5и критическая разность для (y-μ_о) составитCD=1/2^0.5_* ((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*((n-1)/n))^0.5. Сопоставление с опорным значением более чем для одной лаборатории.Общее среднее значение от рлабораторий в условиях повторяемости, рассчитывают по формулеу=1/р_*y_iи стандартное отклонение для (y-μ_о) составитσ=1/(2_*p)^0.5_*(2_*(σ_L²+σ_r²)-2_*σ_r²_*(1-1/p_*1/n_i))^0.5и критическая разность для (y-μ_о) равнаCD=1/(2_*p)_*((2.8_*σ_R)²-(2.8_*σ_r)²_*(1-1/p_*1/n_i))^0.5 для Р=0.95.Трактовка результатов сопоставления. Если расхождение превышает предел, приведенный в предыдущих пунктах, то разность считается подозрительной, и все измерения, которые дали эту разность, должны считаться подозрительными и подлежат дополнительному изучению.

δ=y-μ систематическая погрешность метода измерения. Неопределенность оценкиδможет быть выражена уравнениемP(δ-A_*σ_R<δcp<δ+A_*σ_R)=0.95, которое означает, что оценка будет находится в пределах±А_*σ_Rот истинного значения систематической погрешности метода измерений с заданной вероятностью (в данном случае Р=0.95). При этом, используя величинуγ, можно вычислитьA = (n_*(γ²-1))+1))/(γ²_*p_*n))^0.5. ЗначенияАпредставлены в таблице 2.

Δ=y-μ Систематическая погрешность лаборатории. Неопределенность этой оценки может быть выражена соотношением P(Δ-A_W_*σ_r<Δcp<Δ+A_W_*σ_r)=0.95, которое означает, что оценка будет находиться в пределах А_wσ_r от истинного значения систематической погрешности лаборатории с вероятностью 0,95. При этом внутрилабораторная неопределенность равна А_w=1.96/n^0.5. Значения А_w представлены в таблице 3.

Таблица 1. Значения неопределенности оценок стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости

Количество лабораторий, p	А_r			A_R
	n=2	n=3	n=4	γ=1	γ=2	γ=3
				n=2		n=3	n=4	n=2	n=3	n=4	n=2	n=3	n=4
5 10 15 20 25 30 35 40	0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22	0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16	0,36 0,25 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13	0,46 0,32 0,26 0,22 0,20 0,18 0,17 0,16	0,37 0,26 0,21 0,18 0,16 0,15 0,14 0,13	0,32 0,22 0,18 0,16 0,14 0,13 0,12 0,11	0,61 0,41 0,33 0,28 0,25 0,23 0,21 0,20	0,58 0,39 0,31 0,27 0,24 0,22 0,20 0,19	0,57 0,38 0,30 0,26 0,23 0,21 0,19 0,18	0,68 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22	0,67 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22	0,67 0,45 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22

Таблица 2. Значения А- неопределенности оценки (систематической погрешности метода измерений)

Количество лабораторий,p	Значение А
	γ=1			γ=2			γ=5
	n=2	n=3	n=4	n=2	n=3	N=4	N=2	n=3	n=4
5 10 15 20 25 30 35 40	0,62 0,44 0,36 0,31 0,28 0,25 0,23 0,22	0,51 0,36 0,29 0,25 0,23 0,21 0,19 0,18	0,44 0,31 0,25 0,22 0,20 0,18 0,17 0,15	0,82 0,58 0,47 0,41 0,37 0,33 0,31 0,29	0,80 0,57 0,46 0,40 0,36 0,33 0,30 0,28	0,79 0,56 0,46 0,40 0,35 0,32 0,30 0,28	0,87 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31	0,87 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31	0,87 0,61 0,50 0,43 0,39 0,35 0,33 0,31

Таблица 3. Значения А_w– неопределенности оценки систематической погрешности лаборатории при реализации данного метода измерений

Количество результатов испытаний n	5 10 15 20 25 30 35 40
Значение А_w	0,88 0,62 0,51 0,44 0,39 0,36 0,33 0,31

Таблица 4. Коэффициенты критического диапазона f(n)

n	2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
f(n)	2,8 3,3 3,6 3,9 4,0 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,6 4,7 4,7 4,8 4,8 4,9 4,9 5,0 5,0 5,0 5,1 5,1 5,1
n	25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 45 50 60 70 80 90 100
f(n)	5,2 5,2 5,2 5,3 5,3 5,3 5,3 5,3 5,4 5,4 5,4 5,4 5,4 5,5 5,5 5,5 5,6 5,6 5,8 5,9 5,9 6,0 6,1

Таблица 5. Значения с(n) от числа результатов измеренийn

n	1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
с(n)	1,0 1,0 1,16 1,092 1,197 1,135 1,214 1,16 1,223 1,176 1,228 1,087 1,232 1,196 1,235 1,202 1,237 1,207 1,239 1,212

Стандартные отклонения σ_rиσ_Rизвестны. При этом, когда диапазонnрезультатов измерений превышает соответствующий предел, считают, что один, два илиnрезультатов измерений являются отклонениями. Рекомендуется, чтобы причина возникновения отклонений была изучена с технической точки зрения. Может оказаться необходимым получение некоторого приемлемого значения измеряемой величины. В некоторых случаях, когда процедуры приводят к медиане как конечному результату, более предпочтительным мог бы оказаться отказ от таких данных.

Два результата измерений

Два результата измерений должны быть получены в условиях повторяемости.

Случай, когда получение результатов измерений не является дорогостоящим.

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение двух измерений. Если абсолютное расхождение превышаетr, лаборатория должна получить еще два результата измерений. Если при этом диапазон (x_max-x_min) результатов четырех измерений равен или меньше по значению критического диапазона дляР=0.95иn=4,СR_0,95(4), то в качестве окончательного результата должно фиксироваться среднее арифметическое значение результатов четырех измерений. Коэффициенты критического диапазонаf(n)для интервала отn=2доn=40и для выбранных значений отn=45доn=100представлены в таблице 1 и предназначены для использования в расчетах критического диапазона согласноСR_0,95(n)= f (n)σ_r. Если диапазон результатов четырех измерений больше критического диапазона дляn=4, то в качестве окончательного результата должна фиксироваться медиана результатов четырех измерений

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает r, оба результата признают приемлемым, и в качестве окончательного результата должно указываться среднее арифметическое значение двух измерений. Если абсолютное расхождение превышаетr, лаборатория должна получить еще один результат измерений. Если при этом диапазон(x_max-x_min)результатов трех измерений равен или меньше критического диапазона дляn=3, CR_0,95(3), то в качестве окончательного результата должен фиксироваться среднее арифметическое значение трех измерений. Если диапазон результатов трех измерений больше критического диапазона дляn=3, решение принимают в соответствии с нижеследующей альтернативой.

Случай, когда невозможно получить четвертый результат измерений

Лаборатория должна использовать в качестве окончательного результата медиану результата трех измерений.

Случай, когда возможно получить четвертый результат измерений

Более двух первоначальных результатов измерений

На практике иногда оказывается более двух первоначальных результатов измерений. Метод получения окончательно приводимого результата в условиях повторяемости для случаев, где n>2, подобен методу дляn=2. Диапазон (х_max-х_min) результатов измерений сопоставляют с критическим диапазономCR_0,95(n), рассчитанным по данным таблицы 1 для соответствующего значенияn. Если диапазон результатов не превышает критический, то среднее арифметическое значение результатов всехnизмерений используют в качестве окончательного результата.

Для дорогостоящих измерений различие между вариантами ВиСсостоит в том, что вариантСтребует последующих измерений, тогда как в вариантеВникаких последующих измерений не проводят. ВариантВдолжен рассматриваться только при таких обстоятельствах, когда выполнение последующих измерений является настолько дорогостоящим, что его можно считать недоступным.

Примечание, касающееся эксперимента по оценке прецизионности

Представление окончательного результата

При представлении окончательно приводимого результата измерений необходимо указать:

количество результатов измерений, использованных для расчета окончательного результата;

способ определения окончательного результата: среднее арифметическое или медиана результатов измерений.

Методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных как в условиях повторяемости, так и воспроизводимости

Общие положения

Эти методы распространяются на случай получения измерений двумя лабораториями, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях. При этом статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости. Во всех случаях должно быть предусмотрено достаточное количество материала с целью получения результатов измерений плюс резерв, который может быть использован при необходимости каких-либо повторных испытаний. Величина необходимого резерва зависит от метода измерений и его сложности. В любом случае избыточный (резервный) материал должен храниться защищенным от повреждений или нежелательных изменений. Пробы (образцы) для выполнения измерений должны быть идентичными, другими словами лабораториями должны использоваться пробы, прошедшие полностью все стадии подготовки.

Статистическая проверка совместимости результатов измерений для двух лабораторий

Случай получения только одного результата измерений в каждой лаборатории

Когда каждая лаборатория получила только один результат измерений, абсолютное расхождение между двумя результатами измерений должно проверяться по отношению к пределу воспроизводимости. R=2,77_*σ_R. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышаетR, эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение.

Случай, когда в двух лабораториях получают более одного результата измерений

Критическая разность CD_0,95для среднего арифметического значенияn₁и медианыn₂результатов измерений равнаCD_0.95=(R²-r²_*(1-1/(2_*n₁)-(с(n₁))²/(2_*n₂)))^0.5, гдес(n)– отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения, его значения приведены в таблице 2. Критическая разностьCD_0,95для двух медианn₁иn₂результатов измерений равнаCD_0.95=(R²-r²_*(1-(с(n₁))²/(2_*n₁))-(с(n₁))²/(2_*n₂)))^0.5. Если критическая разность не превышается, то приемлемы оба результата измерений, проведенными двумя лабораториями, и в качестве окончательного может использоваться их общее среднее значение. Если критическая разность превышена, то нужно выполнить процедуры, изложенные выше.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий

систематическими расхождениями между двумя лабораториями,

разницей в испытуемых пробах (образцах),

погрешностями при определении σ_rи/илиσ_R.

Арбитраж

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В ПРЕДЕЛАХ ЛАБОРАТОРИИ

отбором проб (образцов),

подготовкой проб (образцов),

измерениями и т.д.

Считают, что погрешность измерений далее может быть разделена:

погрешность, вызываемую случайными причинами (прецизионность), и

погрешность, вызываемую систематическими причинами (правильность).

От метода измерений естественно ожидать, чтобы прецизионность и правильность были удовлетворительными. Однако нельзя гарантировать, что метод измерений удовлетворяет требованиям по значению правильности, даже если он удовлетворителен с точки зрения прецизионности. Поэтому при оценке стабильности результатов измерений в пределах лаборатории необходимо проверять как их прецизионность, так и правильность, и поддерживать оба этих показателя на требуемых уровнях в течение длительного периода времени.

Методы контроля стабильности

Общие положения

В этом разделе рассматривают две задачи, решаемые при контроле стабильности результатов измерений внутри лаборатории для результатов рутинных измерений, применяемых для производственного контроля и для результатов измерений, используемых при назначении цены сырья и изготовленных изделий (продукции, товаров). Далее идут примеры заполнения контрольных карт Шухарта и контрольных карт кумулятивных сумм.

Метод оценки

Контрольные вопросы к разделам и работам

Контрольные вопросы к разделу 1

Стандартизация представления результата измерения. Сертификация (оценка) результата измерения. Стандартизация алгоритмов оценки результата измерения (граничные условия, статистические и технологические критерии оценок). Основные понятия теоретической метрологии: точность, прецизионность, единство измерений. Прямое измерение. Погрешности измерения. Ошибка измерения. Надежность измерения. Система величин СИ.

Контрольные вопросы к работе 1

Определение метрологии как науки. Объект измерения. Выборка (проба). Наблюдение и измерение. Представление результата измерения. Надежность измерения. Неопределенность измерения. Виды погрешностей в результате измерения.

Контрольные вопросы к работе 2

Определение

Контрольные вопросы к работе 3

Определение

Составитель:

доктор химических наук, профессор Юсупов Рафаил Акмалович

Корректор Ю.Е. Стрыхарь

Лицензия № 020404 от 06.03.97

Подписано в печать30.06.2005. Формат60х84 1.16

Бумага писчая Печать RISO 5,00 усл.печ.л.

5,00 уч.-изд.л Тираж 200 экз Заказ «С»

Издательство Казанского государственного технологического университета

Офсетная лаборатория Казанского государственного технологического университета

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 78 / 98 9 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
30.04.2019171.52 Кб4Практич раб 1 -.doc
#
30.04.2019177.15 Кб3Практич раб 2 -.doc
#
10.12.2018151.55 Кб3Практич раб Налог на прибыль.doc
#
10.12.2018118.27 Кб0Практич раб уплата налога -.doc
#
12.03.2015394.18 Кб59Практические занятия БЖ №11.rtf
#
12.03.2015832.51 Кб63Практические работы.doc
#
10.12.2018104.45 Кб2практическое занятие акцизы.doc
#
10.12.201865.54 Кб3практическое занятие транспортный налог.doc
#
12.03.2015113.15 Кб14Предмет, объект и пр....doc
#
12.03.2015618.86 Кб36ПРЕЗ 4.docx
#
12.03.2015404.81 Кб19Презент лекций ОХТП.pdf