Пример спектра КР
Релей
Стокс-Раман
Антистокс-Раман
52
Основные блоки установки для снятия спектров КР
Трудности в получении спектров КР интересующего вещества связаны с малой интенсивностью линий комбинационного рассеяния (10-5 - 10-6 от интенсивности возбуждающей линии).
1.Источник возбуждения (лазер или ртутная лампа)
2.Осветитель
3.Кювета с исследуемым веществом
4.Спектральный прибор (монохроматор)
5.Фотоприемник
6.Система регистрации
53
Схема установки со спектрометром ИСП-15
Ртутная лампа |
|
Водяной фильтр, отсекающий ИК излучение |
Кювета с исследуемым веществом |
|
|
Источник |
|
Спектрометр |
питания |
|
ИСП-51 |
ФЭУ |
АЦП |
ФЭУ |
54
Современный КР-спектрометр (RMP-300)
55
Преимущества КР спектроскопии
•Правила отбора для ИК и КР спектроскопии различаются, В ИК поглощении важно изменение величины дипольного момента под действием возбуждающего излучения. В спектре КР нормальное колебание будет активно, если оно приводит к изменениям поляризуемости молекул. Поэтому некоторые колебания могут быть активными только в ИК, либо только в КР спектрах
(полностью симметричные колебания являются активными в КРС).
•Некоторые колебания по своей природе слабы в ИК и сильны в спектрах комбинационного рассеяния (растяжение-сжатие С≡С, C=C, C=P, S—S, S—P связей).
•Обычно диаметр лазерного пучка составляет 1–2 мм и следовательно необходима небольшая площадь образца для получения КР спектра.
56
Преимущества КР спектроскопии
•Неразрушающий характер анализа методом КРС дает возможность исследовать молекулярную структуру биополимеров.
•Поскольку вода практически не даёт вклада в спектр КР, можно легко получать КР спектры различных водных растворов без серьёзных помех.
•Спектры КР гигроскопичных или воздушно- чувствительных образцов могут быть получены путём размещения образцов в герметичной стеклянной трубке (стекло также «прозрачно» для КРС).
•Применение в качестве источника возбуждающего излучения лазера с частотой в ближней ИК-области практически полностью устраняет флуоресценцию образца.
•Быстрая съемка спектров КР позволяет избежать термической деструкции образца.
57