Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
2 часть / масс.Нат / Theme1. Lec2.ppt
Скачиваний:
70
Добавлен:
12.03.2015
Размер:
5.36 Mб
Скачать

Специфика ВЭЖХ-МС анализа

-пригоден для многих термолабильных и малолетучих веществ

-не даёт стандартных масс-спектров

-слабое разделение на колонках

-проблема растворимости образца (лучше в AсCN, MeOH, i-PrOH, H2O)

Предпосылки к использованию ВЭЖХ-МС анализа

Проблемы с идентификацией, не решаемые другими физметодами

Надежда на наличие в молекуле ионогенных групп

Предварительный подбор условий ВЭЖХ-анализа (для смесей)

Заметная растворимость образца в неагрессивных растворителях

Требования к образцам на жидкостную хроматографию

Жидкие и твердые образцы веществ в чистом виде:

1. Необходимо указать растворитель (растворители), в котором возможно провести растворение образцов, при этом целесообразно указать особенности растворения – возможно, растворение происходит, но медленно, или растворение можно провести при нагревании и т.д. Целесообразно указать полярные растворители, в котором растворяется образец – метанол, ацетонитрил и т.д. – для обеспечения электроспрей- ионизации.

2.Если образец представляет собой смесь веществ, желательно перечислить основные компоненты смеси и их примерное содержание.

3.Если для жидкого образца известна температура кипения, ее следует привести.

4.Указать, какие соединения могут оказаться в осадке при растворении в указанном заказчиком растворителе.

Пример масс-спектральной информации с жидкостного хромато-масс-спектрометра Agilent 1100 (квадрупольный масс-анализатор)

Пример масс-спектральной информации с жидкостного хромато-масс-спектрометра Agilent 1100 (времяпролетный масс-анализатор)