практикум по ягф (готовое)1

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВТОРИЧНЫХ РЕНТГЕНОВСКИХ СПЕКТРОВ

ГЕОЭКОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ, ПОЛУЧЕННЫХ С ПРИМЕНЕНИЕМ СПЕКТРОМЕТРА «РеСПЕКТ»

Для проведения экспрессного многоэлементного анализа жидких и порошковых проб, почв, проб атмосферного воздуха и других объектов на кафедре ядерно-радиометрических методов МГРИ был создан экспериментальный рентгеновский спектрометр «РеСПЕКТ-100» (разработчик И. А. Толоконников).

Блок схема экспериментального спектрометра приведена на рис 11.

Спектрометр включает источник высокого напряжения (до 60 кэВ) и спектрометрический модуль, позволяющий реализовать оптимальные условия измерений проб. В спектрометрическом модуле размещены рентгеновская трубка, коллиматоры, и кювета с анализируемым образцом.

анод(Мо)	высохшая капля
				проба
			пробы

	90
10е	коллиматор	кристалл
		ППД

				ЭВМ
U	60кВ			медный
катод		сосуд
				стержень
		Дьюара	196 С
				жидкий	азот

Рис.11. Блок схема спектрометра

21

Рентгеновская трубка типа БСВ (P = 3.6кВт) служит источником первич-

ного возбуждающего излучения. При использовании трубки с молибденовым анодом первичным возбуждающим излучением является К (17,5 кэВ) и К

(19,6кэВ) серия молибдена. При этом возможен анализ по К – серии на эле-

менты с атомными номерами от 17(Cl) до 39(Y) и по L – серии на элементы от

49(In) до 92(U) соответственно.

Вторичное рентгеновское излучение регистрируется Si(Li) полупровод-

никовым детектором. Накопление и обработка спектрометрической информа-

ции осуществляется персональным компьютером со встроенным одноплатным спектрометром SBS – 30, обеспечивающим также низковольтное и высоко-

вольтное питание детектора. Программа обработки рентгеновских спектров идентифицирует пики элементов и определяет их площади, которые пропор-

циональны концентрациям анализируемых элементов. Результатом обработки является файл, содержащий перечень элементов и входящих в состав пробы и их концентрация.

С применением спектрометра "РеСПЕКТ" возможен анализ как порош-

ковых, так и жидких проб одновременно на 20-25 элементов.

При анализе жидкостей пробу объѐмом 20-100 мкл наносят микродоза-

тором на тонкую полипропиленовую плѐнку и высушивают. Анализируют сухой осадок, образующийся после высыхания капли исходного раствора

(тонкие слои). Для количественного расчета концентраций применяют метод внутреннего стандарта, в качестве стандарта используют рубидий (Rb). Ес-

тественное концентрирование образца при высыхании, оптимальная геомет-

рия измерения, существенно уменьшающая фон рассеянного излучения, при-

водят к значительному улучшению чувствительности анализа. Предел обна-

ружения элементов в жидкостях составляет 10-6 %.

При анализе порошковых проб, (почвы, осадки сточных вод геологиче-

ские пробы) образец массой 3-5 г насыпают в кювету с основой из тонкой полипропиленовой пленки и помещают в спектрометрический модуль на из-

мерение. Для учета влияния вещественного состава проб используется метод

22

нормировки на пик некогерентного рассеянного излучения и привязка по со-

ответствующим стандартам. Предел обнаружения элементов в порошковых

пробах (насыщенные слои) составляет (3-5) 10-4 %. Анализ	атмосферного
воздуха основан на его аспирации через воздушные фильтры	и последую-

щем измерении полученного сорбента. Результатом анализа является значе-

ния концентраций элементов Сi (мкг), сорбированных на фильтре.

Целью работы является ознакомление с программой эмулятора анализа-

тора SBS-30, и освоение основных элементов, входящих в предварительный этап качественного анализа вторичных рентгеновских спектров жидких гео-

экологических образцов: проведение линейной калибровки, определение энергетического разрешения спектрометра, идентификация элементов, оцен-

ка предела обнаружения.

ЗА Д А Н И Е:

1.Нарисовать блок-схему спектрометра и объяснить назначение входящих в него элементов.

2.Рассчитать и построить теоретический и аппаратурные спектры для образца,

в состав которого входят Mn и Rb. При расчетах пользоваться таблицей 1 и

формулами (2) и (3).

3.Загрузить программу эмулятор SBS.exe из директории SDS и ознакомиться с ней.

4.Из каталога спектров SPECTRUM загрузить спектр жидкого эталона мар-

ганца Mn.sps и провести линейную калибровку спектрометра. Смысл опера-

ции калибровки состоит в установлении соответствия между номером канала спектрометра (спектрометр имеет 1024 канала) и энергией регистрируемого излучения. В качестве реперных линий выбрать пики Mn (5,9 кэВ) и Rb(13,4

кэВ). После проведения калибровки убедиться в идентичности теоретического и реального спектров.

23

5. Определить энергетическое разрешение спектрометра по линии Мn, и по формуле (4) оценить коэффициент А, и качество детектора (см. рис. 12).

Рис.12. Оценка энергетического разрешения детектора

6. По аналитическому пику Rb по формуле (5) оценить предел обнаружения.

Принять содержание Rb в образце равным 4 10-5 % (см. рис. 13).

Рис.13. Оценка площади пика и площади фона

24

7. Загрузить несколько эталонных спектров жидких образцов из каталога

SPECTRUM и идентифицировать элементы, входящие в их состав.

8. Оценить перечень элементов, определяемых с помощью спектрометра

«РеСПЕКТ» по К и L – сериям ХРИ.

9. Оформить результаты лабораторной работы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.Физические основы РФА

2.Радионуклидные источники, применяемые в РФА

3.Рентгеновские трубки, как источники первичного излучения

4.Основные характеристики детекторов рентгеновского излучения

5.Предел обнаружения метода и способы его улучшения

6.Как изменится перечень определяемых элементов, если в качестве первич-

ного излучения применить трубку с анодом из Ag?

25

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ МНОГОЭЛЕМНЕНТНОГОАНАЛИЗА

ЖИДКИХ ГЕОЭКОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ С ПОМОЩЬЮ ПРОГРАММЫ «SIMPLE»

Целью работы является изучение программы обработки рентгеновских спектров «SIMPLE», входящей с состав спектрометров « РеСПЕКТ».

Спектрометр включает источник высокого напряжения (до 60 кэВ) и спектрометрический модуль, позволяющий реализовать оптимальные условия измерений проб. В спектрометрическом модуле размещены рентгеновская трубка, коллиматоры и кювета с анализируемым образцом. Рентгеновская трубка с молибденовым анодом (К =17,5 кэВ и К=19,6 кэВ) служит источником первичного возбуждающего излучения. При этом возможен анализ по К

– серии на элементы с атомными номерами от 17(Cl) до 39(Y) и по L – серии на элементы от 49(In) до 92(U) соответственно.

Вторичное рентгеновское излучение регистрируется Si(Li) полупроводниковым детектором. Накопление и обработка спектрометрической информации осуществляется персональным компьютером со встроенным одноплатным спектрометром SBS – 30, обеспечивающим также низковольтное и высоковольтное питание детектора.

В качестве методики анализа применяется методика анализа в тонких слоях (высушенная капля водной пробы на тонкой полипропиленовой пленке) с нормировкой по внутреннему стандарту. В качестве элемента стандарта использовался рубидий (Rb), концентрация 1 мг/л, что эквивалентно 10-4 %.

Общая схема анализа проведена на рис.14.

26

анод(Мо)		высохшая капля
			проба
		пробы
ЕMo			ХРИ рассеянное
	17,5кэВ
K
		90
ЕKMo	19, 6кэВ
10е		коллиматор	кристалл
			ППД

				ЭВМ
U	60кВ			медный
катод		сосуд
				стержень
		Дьюара	196 С
				жидкий	азот

Рис.14. Схема проведения рентгенофлюоресцентного анализа с применением спектромет-

ра «РеСПЕКТ».

Работа с программой «SIMPLE» состоит из нескольких этапов:

1.Создание нового проекта

Вменю «Параметры» выбрать пункт «Проект». Появится следующее окно (рис. 15):

Рис.15. Диалоговое окно «Проект»

27

Для создания нового проекта необходимо нажать на кнопку		,
чтобы выбрать существующий –	. При создании нового проекта необхо-

димо задать его имя с расширением *.PRO. После этого необходимо выпол-

нить следующие операции:

1.1 Создать рабочий список элементов

В рабочем списке элементов содержаться элементы, которые могут присутст-

вовать в ваших пробах. Для его создания надо нажать кнопку строке

и задать имя файла с расширением .LBR. Также при нажатии этой кнопки можно выбрать существующий файл со списком элементов. Для редактирова-

ния файла со списком элементов необходимо нажать кнопку . Поя-

вится следующее окно (рис. 16):

Рис.16. Диалоговое окно «Редактирование рабочего списка элементов»

28

Для добавления элемента в список в поле надо указать се-

рию (серии) ХРИ, по которой будет проходить определение концентрации элемента, затем щелкнуть левой кнопкой «мыши» на обозначении химическо-

го элемента в представленной таблице Менделеева и нажать на кнопку

. Для нормальной работы программы следует ограничиться на-

бором максимум из 20 элементов. Когда список сформирован, необходимо нажать на кнопку чтобы сохранить его.

1.2 Калибровка по эффективности

Калибровка по эффективности представляет собой зависимость эффективно-

сти регистрации детектора от энергии (максимум 25 точек). Для выбора файла калибровки необходимо нажать на кнопку строке

и выбрать файл с расширением *.EFF. Для редактирования файла со списком элементов необходимо нажать кнопку . Появится следующее окно

(рис. 17):

Рис.17. Диалоговое окно «Редактирование кривой эффективности»

29

Корректировать кривую эффективности можно, нажав на интересующей точке графика правой кнопкой «мыши» и, не отпуская ее, передвинуть точку вверх – вниз, а также в окне редактирования над списком точек или нажать кнопку

1.3 Выбор параметров обработки

Для того чтобы выбрать параметры обработки необходимо нажать кнопку появится окно «Параметры» (рис. 18).

Рис.18. Диалоговое окно «Параметры»

30