684

ао 0,0'

~-=--- (31 )

Таким образом. масса частиц с радиусом гз и больше.

которые полностью осели ко времени '2. определяется отрезком

002' отсекаемым на оси ординат касательной к кривой в точке

О. Точно так же масса частиц с радиусом Г2 и больше

определяется отрезком ООз 'отсекаемым касательной к кривой

в точке Е и т.д. В общем случае можно написать уравнение

Ф(Т)=Q(Т)-Т~~. (32)

Из этого уравнения следует, что метод проведения

касательных дает возможность построить интегральную кривую

распределения (см. рис. 2), то есть кривую, каждая точка которой

показывает массовое содержание частиц суспензии с радиусами

больше, чем данный.

Массовое содержание каждой фракции определяется

отрезком на оси ординат между касательными к

соответствующим точкам кривой седиментации. Например,

массовое содержание q1 наиболее мелкой qpракции

соответствует отрезку 040; , а массовое содержание q5 частиц

наиболее крупной пятой фракции, радиус которых изменяется от

Гтах до отрезку Для построения

www.mitht.ru/e-library

-

...-~f .н...-,

дисрореренциальной кривой распределения на оси абсцисс

откладывают значения радиусов частиц fmin, Г1, Г2 И т. д., а на оси

ординатотношение массового содержания каждой фракции к

интервалу радиусов q/M (рис.7) Тогда (q/M)L\r=q и массовое

содержание каждой срракции выразится площадью

соответствующего прямоугольника. Построив такие

прямоугольники для всех выбранных фракций и соединив средние

точки ~1X верхних оснований "олучат дифференциальную кривую

распределения.

Основным достоинством рассмотренного выше

графического метода является наглядность.

Тем не менее. этот метод имеет ряд существенных

недостаткоэ. 6 частности, проведение касательных в известной

www.mitht.ru/e-library

S5

мере субъективно и может привести к неточным результатам,

особенно при обработке пологой части кривой седиментации. В

Результате этого MOi)'Т быть выданы ошибочны e заi<J1ЮЧеНИЯ о

распределении частиц полидисперсной системы по фракциям

Кроме того, графический метод не. дает возможность получить

количественные показатели, необходимые ДЛЯ решения

теоретических и многих прикладных задач.

2.Экспериментальная часть

Реактивы и оборудование

Торсионные весы с чашечкой;

Стакан химический емкостью 1л;

Мешалка;

Секундомер;

Исследуемое вещество в виде порошка.

2.1. Порядок выполнения работы

Ниже приведено несколько общих замечаний по методике

выполнения седиментаЦИО!-lНОГО анаl1иза. Исследуемая суспензия

должна быть устойчивой и не должна коагулировать в процессе

оседания. В противном случае в суспензию по указанию

преподавателя добавляют стабилизирующие агенты, которые

одновременно улучшают смачивание частиц средой. Оседание

частиц ДОЛЖНО происходить в спокойной жидкости. В ходе

анализа необходимо соблюдать постоянство температуры. 8

дисперсной системе не должно быть пузырьков воздуха,

iiереiviеЩеНИе KOTOPbiX алViЯЛО бы на ОСедамИе частиц.

www.mitht.ru/e-library

5"6'

РИС.8. Схема весов Анализ проводят следующим образом. В химический стакан

наливают 1 л седиментационной жидкости (воды) и на торсионных весах взвешивают опущенную в воду чашечку. Порядок работы с весами следующий. С помощью регулирующих винтов (1)

устанавливают весы по уровню 2, находящемуся в передней части корпуса 3 Открывают дверцу стеклянного ограждения 4 и

подвешивают на крючок 5 чашечку. Производят разблокировку

весов поворотом головк\ot 6 на 1800 При этом красная точка на

головке должна быть обращена на исследователя Вращают

левую головку барабана 7 от себя влево до тех пор. пока

подвижная стрелка 8 не AOCTViiHeT краСtiой чеРТDi равновесия.

Вращение головки вызывает вращение подвижной шкалы Массу

www.mitht.ru/e-library

взвешиваемого предмета ОТСЧИТЬtвают по подвижной шкале в том

месте, на которое указывает неподвижная стрелка.

Из порошка исследуемого вещества iОТОВЯI 0,5%

суспензию. Для этого навеску порошка вносят в стакан с водой.

Перед началом взвешивания осадка суспензию перемешивают

поступательным движением по вертикали палочкой с надетым на

ее конец диском. После этого чашечку опускают в стакан с только

что перемешанной суспензией так, чтобы чашечка находилась в

центре стакана и не задевала стенки, и через 15 с, затем,

поскольку оседание с течением времени замедляется,

постепенно увеличивают интервалы между 8звешиваниями до 30

с, 1 мин, 2 мин и, наконец, 5 мин. Для каждого интервала времени

делают четыре замера. Анализ считают законченным, когда два

последних взвешивания с интервалом между ними не менее 5

мин совпадают.

Результаты взвешивания записывают в таблицу. Для определения относительной массы Оса;:!,ка OCt} рассчитывают

массу всех частиц суспензии амакс, находящихся в объеме над

чашечкой весов. Величину Омакс рассчитывают по уравнению

QШК(' = SHC	р- ро	0-2
		·1,(33)

Р

где s- площадь чашечки, ем2; Н- высота слоя суспензии над

чашечкой, см; с- концентрация суспензии, r/100cM3; р и

ро-плотность твердой фазы и жидкой среды соответственно,

I 3

Г,СМ.

www.mitht.ru/e-library

В случае существенного различия между значением амакс,

вычисленным по уравнению (33), и полной массой осадка,

определенной при взвешивании, студент должен получить

указание от преподавателя о том, что принять за максимально

возможную массу осадка, и затем приступить к расчету.

Данные анализа записывают в табл. 1.

Таблица 1

Экспериментальные и расчетные данные для построения

кривой седиментации суспензии исследуемого порошка в воде

(р=2,7 г/см3; ро=1 г/см3; амакс =190 мг; масса чашечки в воде 82 мг;

Н=9,4 см)

I

I

rtf

Тервз

Масса осадка,

Время оседания

Масса

Относительн

,

л

частицотначала

I

чашечки с

мг

ая масса

I

времен

опыта. мин

I

осадком, мг

осадка, %

.

И, мин

I 74; 104; 120;

0,25

0,25: 0,5;

0.75;

1153; 186; 202;

37,4; 54,7;63;

r

1.0

207

j

125:

65,8

0,5

1,5; 2,0;

2,5;

I

223; 230;

141; 148; 151;

74; 78; 79,5;

i

3,0

i

233; 240;

I

158;

i

83,5

i

4; 5:6: 7

I

248: 251; 255;

!

166; 169; 173;

87.5; 89; 91:

,

2

9; 11; 13;

15:

256.5

I

174,5;

I

92

I

258,5; 261;

I

176,5; 179; 181;

93,0; 94,5;

I

263;265

183

95,5; 96,5

5

20; 25;

268;268

186; 186

97.8; 97,8

i

I

I

I

I

Обработку экспериментальных данных проводят по

указанию преподавателя.

2.2. Обработка данных седиментационного анализа

........

-1

PaC~eT

гранулометрических

хараi\"Терис111t<

L . L . I .

графическим методом

www.mitht.ru/e-library

1)По результатам анализа. строят кривую седиментации в

координатах Q(%);r(мин). Кривую оседания частиц с.1едует

вычерчивать в крупном масштабе на миллиметроеой бумаге с

размером листа не менее 20х20 см.

2)Определяют максимальный Гмаке И минимальный Гмин

радиусы частиц суспензии по кривой седиментации и

уравнению (28); в уравнение (28) подставляют значение t в

сек и Н в см.

3)Намечают число фракций (обычно пять-шесть) и определяют относительную массу каждой фракции.

4)В выбранных точках проводят касательные к кривой и определяют относительную массу каждой фракции.

Для каждой фракции вычисляют м и q/M. Полученные

результаты оформляют в виде табл. 2.

Таблица 2

Дисперсионный состав суспензии, определенный

графическим методом

I

I

Iфрак

"маке

'1 tмин,

Относ.

I

rм"н,

rмаке

ДГ,

Гер,

О/М,

I ции

%

,мин

мин

масса I

мкм

I

, мкм

мкм

i

МКМ

I

фракци

i

и. % i

i

i

.

: мкм

5)Строят дифференциальную кривуtO распределения, для

чего на оси абсцисс откладывают среднее значение

радиусов частиц всех фракций, а на оси ординат -

значения q/M для каждой фракции.

6)По виду полученной кривой распределения делают вывод о дисперсности исследуемой суспензии и

заrн-!сывэют ЗЭУ,Jlючение 8 лабораторный журнал.

I

II

www.mitht.ru/e-library

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N2 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРА ЧАСТИЦ

КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ СУСПЕНЗИЙ.

1.Теооетическая часть

Известно, что седиментация концентрированных

суспензий не подчиняется закономерностям оседания

разбавленных систем. В таких системах свободного падения

частиц не происходит, а большинство частиц или все

частицы падают вместе. независимо от размера, так как

жидкость, омывающая каждую частицу, тормозится другими

частицами суспензии. Образуется четкая граница раздела

"твердая фаза - жидкость", которая в течение некоторого времени движется с постоянной скоростью. Это явление

получило название "заторможенного оседания".

Минимальная концентрация, при которой г.оявляется четкая

граница раздела при оседании порошка. называется порогом

заторможенного оседания ( С" ). Начиная с этой

концентрации частицы порошка в суспензии образуют в

резуньтате коагуляционных контактов непрерывную

пространственную структуру (флокулы --> агрегаты ---->

непрерывная сетка). которая под действием силы тяжести

уменьшает свой объем во времени. Заторможенное

оседание в такой системе обусловлено, в основном,

структурообраэсванv.ем и пороговой концентрацией, поэтому

80 ~/;HOГO~I! О!1ределяется той наимен~шей концентрацией

www.mitht.ru/e-library

61

частиц, при которой расстояния между частицами в хорошо

перемешанной суспензии достаточны для образования

коагуляционных конта".'ТОВ. Скорость оседания в такой

системе зависит от скорости уплотнения структуры.

Исследуя зависимость уровня границы раздела от времени

6 концентрированной суспензии, рассчитывают линейную

скорость оседания Q на начальном этапе. ЛинеLilная

скорость оседания связана со скоростью оседания

свободно падающей частицы следующим уравнением:

Q = V,e 2 _10-4(1-8) (36)

где V, - скорость оседания свободно падающей частицы;

е -объем жидкой фракции равномерно перемешанной

суспензии (начальная пористость); А - константа.

Если в уравнении (36) выразить через уравнение (10), то

значение эквивалентного сферического радиуса частиц

можно представить как

9Qr _10 ..4(1-8) ]!!2

r = [ 2g(PI - Р2 )е2 . (37)

Каждое значение е и соответствующее значение Q можно

использовать для оценки г. Набор n определений, таким

образом. дает n значений г. из которых рассчитывается

среднее значение г.

Теоретическая часть

Реактивы и оборудование

www.mitht.ru/e-library

Градуированные пробирки объемом ЗА мл с

притертыми пробками;

секундомер;

исследуемый наполнитель в виде порошка;

поверхностно-активное вещество, раствор определенной

концентрации .

Порядок выполнения работы

Из порошка исследуемого наполнителя готовят 4

суспензии различных концентраций, превышающих

пороговую концентрацию, значение которой указывается

преподавателем. Для этого навеску наполнителя, вносят в

градуированные пробирки объемом ЗО мл с притертыми

пробками, куда до метки "ЗО" доливают воду. Суспензии

тщательно перемешивают посредством 20-кратного

переворачивания закрытых пробирок. Если при этом общий

объем системы уменьшился, необходимо долить воду до метки "зо" и перемешать суспензию. В момент прекращенVlЯ

перемешивания включают секундомер и через ЗОс фиксируют положение границы раздела. Фиксирование

границы раздела проводят сначала через ЗОе, затем

увеличивают интервалы между замерами до 1 MI.1H, 2 мин и,

наконец. 5 МИН. ДЛЯ первого интервалР. времени делают 10

заМеРОВ, для второю и ТреТЬеГО - 5 заМеРОВ, для "ieTBepTOiO

- 2 замера. Эксперимент считают законченным, когда

скорость перемещения границы раздела становится

www.mitht.ru/e-library