Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

PRAKTIKUM

.pdf
Скачиваний:
56
Добавлен:
24.03.2015
Размер:
1.87 Mб
Скачать

Министерство образования Российской Федерации

МОСковская Государственная академия тонкой химической технологии ИМ. М. В. Ломоносова

(МИТХТ)

Кафедра неорганической химии

ПРАКТИКУМ

по неорганической химии

Основы теоретической и экспериментальной химии

Методические у:казаВИII К лабораторным работам

первого семестра

MocI<Вa, 2000 г.

www.mitht.ru/e-library

УДК 378.14.51

Рецензент: профессор В.А. Михайлов

ПрактИКУМ по иеоргаиической ХИМИИ. Основы теоретической и экспериментальной химии. Под редакцией проф. Р.А. Лидива.

Методические указания к лабораторным работам. М., ИIЩ

МИТХТ, 2000 Г., 48 с.

Авторы:

доцент

л.ю. Аликберова

профессор Р.А. лидии

профессор В.А. Молочко

доцент Е.В. Савинкина

ст.npeпод. З.А. Кудряшова

ст.npeпод. Е.В.Еroрихив.

www.mitht.ru/e-library

3

Введение

Лабораторный практнкум яв5tяeтcя ОДНОЙ из важных составных частей Курса неорraнической ХИМИИ. Лабораториые работы помогают студенту усвоить основные поия:rня и закоиыI хиыии, получить иеобходимые сведения о свойствах химических элементов и их соединений, а также познакомиться с лабораторным оборудованием, хниической посудой и овладеть техникой проведения важнеЙDПIX лабораторных операций.

Данные методические ухазащ, являются ~ервой частью лабораторного Пракги:кума и имеют целью освоение ВЮIQIe~ приемов и.методов работы в химической лаборатории, а также изучение и ПРЗICI1lЧеское применение

основных законов химии. Вторая часть Пpaкrикума ВЮlЮчает описания

лабораторных работ. выпJJюlемых при изучении химии элемеитов и их важнейших соединений по rpуппам: Периоднческой системы д.и. Меццелеева. обе части ПpaICI'ИКyМЗ тесно cuзaны: между собой и составляют единое

методическое пособие по неорraнической химии.

Успешное вьшолнение лабораторных работ по неорraиической химии

требует от работающего твердых знаний теоретического материала и методики

Эксперимeиra. Пmroм:у к :каж;цому лабораториому зaюmпo студент должеи

предварителъно roтовнться, прорабатывая теоретический материал по теме pa~ Домашняя подготовка студентОв к заиятиям, в тои числе - оформление

лабораторного журнала и выIIoиение домашних заданий ДIIЯ самоподготовки - является обязательным условием допуска к работе в лаборатории. Резулътаты

наблюдений, отмеченные в npoцессе выполнения IWIЩоro опыта, следует зареmстрировать в отдельной тетради - Лабораторном журнале. эш записи ЯВЛЯЮТСЯ отчетом о проделанной работе. CIyдеиты, не имеющие лабораторных

журналов, к работе в лаБОратории не допускаются,

Приступая к работе в лаборатории. с.пс:щует строго собmoдать с.педующие

правила:

1.Ознакомиться с действующими инcтpyIЩИЯМИ по тexmiкe безопаснос­ m и иеукосвителъно их выпJIюпъ.. Особое внимание обраЩать па

дополнительные ~ в описании опьпов по безопасному веденшо

КОнкре1ного процесса (тяга, защитные очки и пр.).

2.Не зarpомощдать рабочее место и содержать его в чистоте.

3.Бережно относиться к оборудованию лаборатории, реaкrивам и мате­

риалам. не расходовать рeaкrивов больше требуемых ,.:(.1JЯ опъпа коли­

честв ИзБЫТОЧИЫ4" RфмчесIМ .~~OB и растворов не

www.mitht.ru/e-library

4

4.

5.

возвращать обратно в банки или I<aIIелыmцЪJ с рeaкrnвaми, не

разукомплекrовывать приготовлевные лаборантами штативы и ЯIЦИЮI

С реактнвами, не путать пробки и JIИПeТКИ, не ocraвmrrъ сосуды с

peaю1IВ3МИ 01'крьп'ымIL

Все опъrrы с применением коицеИIpИРО:ваниых растворов кислот и

щелочей, а также работы с вредными веществами проводить только в ВШЯЖIIом шкафу при вюпочеииой веJП'ВЛЯЦИИ.

После окоlIЧ3IIШI рaбorы в лаборатории BЫМЫI'Ь химическую ПОСУДУ, yбparь рабочее иecro, выюпочиri. воду, элек:rpoприборы, cnвproвц raз; тIIщтeJIыю вымьпь руки (многие вещеcrвa, с кo'I'opыми првходиrcя сопрпасаться, ядовиты).

отчет о лабораторной работе ОФОРМЛЯ:eI'CЯ в лабораторном журнале и

должеи содержать следующие сведеlПlll:

~тy вьшолиеИЮI работы, ее номер и название, номер и название

onыra;

изображение прибора или схемы устаиовщ используемой в paбore;

., pacчerные формулы и pacчeтьr, ypaвHeвJIj[ всех хв:мичеспх реаIЩИЙ;

noдробное описание ваб.шодаемых JJВJIeIDIЙ, результarы опьпа;

m:м:м:eиrapии и выво.цы. ВE.llЮЧ3.11 oтвerы на вопросы давиоrо

пpaкrикyмa. IJpи взучевии ОlQlслител:ьио-восстаиовв:reльиых

процессов следует npввecrи уравиeJIIUI электроиио-иоmп.п

полypeaкциii (в случае твердофазиых или raзoфaзиыx npoцессОВ -

уравиеlПUl электроииоrо баланса). дли реакций в водных pacrвopax надо по справочным даив:ым рассчитать звачеЮDI АфО и оnpeдeлиrь,

вьшолняercя ли криrepий проте:кавия: ОВР в cтaндapтIIых УСЛОВЮIX.

При изучеиии Реа1ЩИЙ протолиза следует привести звачеllШl коистант

кислотности (осиовиости) ПРОТОJIИТов - КК или Ко.

Конкретные сведеИWI об оформлении той или ивой работы в журнале

приведены вместе с ее описанием.

www.mitht.ru/e-library

5

Образец оформления лабораторного журнала

Разворот тетради

Левая сторона тетради

Правая сторона тетради

i

i

i

1

1а i;

~

!

~

~

 

 

 

 

 

 

 

 

 

--

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Дата

 

 

Лабораторная работа К!! ...

 

 

(число,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

месяц, roд)

 

 

Назваиие работы

 

 

 

 

ОпытN!! 000

Название опыта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Коммеиrap:ии,

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Наблюдения,

обсуждение

 

 

Уравнеивя химичесlCИX peaIЩИЙ

 

результаты

результатов, oтвerы

 

 

 

 

 

 

 

 

рабorы

иавопросы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Bывoды, расчеты

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ДmI успеmиоro выполиения: опыrов необходимо строго следовать

опнcaнmo работы: брать рекомендованное количество peareитов, соблюдать

последовательность операций иarpeва, охлаждеНJЩ введеивя peareшоВ в

решщиоиную смесь и топо

www.mitht.ru/e-library

 

б

Лабораторная работа 1

Важнейшее лабораторное

 

оборудование

1. 1. Химическая посуда

ДJU проведения различных опьпов в лабораторlПl примеЮIЮТ

специальную химическую посуду из ТОlIRостеиного или толстостенного

лабораторного стекла. Посуда из ТОИICOстеииого стекла должна бьпь устойчива по отношеишо к ХИМИЧecDIИ воздеЙСТВШIМ Н :коJJeбaв:ияъi температуры Реакции прн иагреваиии ведут В посуде из жаростойкого стекла, например, стекла <<ПИреКС» или кварцевого cтeкiIa. Стемо <<nи:pe:кс» содержиr до 81 % ДИОКСида ICpeМЮЩ ОКОЛО 5 % оксидов щелочиых металлов н 13 % оксида бора н обладает низким линейным :коэффициентом расширевия. Посуда из такого стекла весьма термостоЙ1Са. Teмneparypa размягчевия стекла <<ПИреw> около

670 ос. Кварцевое стемо, содержащее до 99,95 % дио:ксида EpeМНlDl,

отличается еще более высохой термостоЙIWСТЬЮ: температура размягчения его

около 1200 ос.

Тонкостенная посуда хрупка, обpaшaтьcg с ней надо очень апуратио.

Толcrocтeнная посуда прочиее, но иarpeваn. ее нeJIЬЗJI. ДJU работы в химической лаборатории ИСПOJIЬЗYlOТ пробирщ стакаиы, плосходоивые,

круглодоивые и :коиичеспre колбы, перегоивые холбы разных ВИДОВ, холбы

Бунзена '.ДШI вакуумного филыJюаиия: (толстостенные· колбы с тубусом,

хокической формы), кристаллизаторы, воровки, э:ксвкаторы, бю:ксы,

хлор:кальциевые и U-образиые 1рубщ холодв:льивки, аллоижи, промывыe и

осушительные скпя:вки, часовые creмa, жaneльвые воровк:в. ДШI измepeиu объема жид:кости служит разного рода мерная посуда: мерные колбы, I1И1Ltшси, бюретки, мерные ЦllЛllИДpЫ и меизурки.

Некоторые виды лабораторной посуды делают из фарфора: Ч3IПIaI, cтaIOUIЬ!, тигли, воровки Бюхнера ДWI вакуумного филыJIoзвшI, cryпки с

пестиками. В отличие от тонкостенных чamек, :которые предназначены для: въmaрИВЗИЮI жидкости, cryпки имеют толсrые стенки н обладают высокой механической прочиостью. Но как и толcrocтeиная: стеЮDIНная посуда, ступки

не выдерживают нarpeвaншL

ДJU ICpeплеНЮI прнборов и сборки уcraиовок применяют металлические

шгативы, кольца н лапки. Пробиркн во время работы ставят в штативы из

оргстекла

В лабораторной и производственной пракгике получили широкое рас­

пространение полимерные материалы - полиэтилеи, ПОЛНВИНlf.JIXJIорид (один из

www.mitht.ru/e-library

1100-1500

7

компонентов пластмассы ВИИИПJlаст), ПОJПIМeтиJIМетакрилат (орг.стекло),

политетрафторэтилен (фторопласт. или тефлон). По отношению ко мнorнм peaкrнвaм эти матерналы более устойчивы, чем стекло н кваРц (это относится в

первую очередь к фгороплаcry). Изде.лия: нз фгоропласта вьщерживают нагрев до 300 ос. Температурный предел использовaнюI полиэтилена и поливнннл­

хлорида не превыmают 70-80 ос, а оргстекла - 100 Ос.

1.2.ЛаборатОРНblе нагреватеЛЬНblе прuБОРbl

влабораторlUf прнмеlШOТCЯ разлнчные наrpeвательные приборы: газовые горелки, ЭJIeIcrpOПJIИТКН, СУШНЛЬНЬ1е mкaфы, бaIЩ муфельные н трубчатые

печи, а также CnНPТOBКН. При необходимости для краncовремениого нarpeвания можно использовать и сухое горючее (<<сухой cшqm». Сухое горючее - это

обычно таблenщ спрессованные нз гексамenmев:reтpaминa (CH2)c>N4. с

добавкой парафина. Прн CгopaIUfН такого горючего почти не образуется зола,

поскольку все продyI<ТЫ горения (диоксид yrлерода, азот и ВОдnIой пар)

газообразные.

Использование ДmI нarpeваиия oncpъпoго lDIамени требует знания

основных правил безопасности. Прежде всего надо убедиrься, что вблизи raзoвой горелки, сnиproвкн или IШ3CТННЫ С сухим горючим нет легкогорючих

веществ - фосфора, лetyЧих орraвическнх растворшелец например, диэтнловог6 эфира, установок с выдешпощнмся водородом и T.IL для зaжиraния: используют спички или горящую лучинку (НО не газовую или бензиновую зажигалку!). В момент зажигаиия нельзя наклоюrrъcя над

возllНЮlЮIЦИМ пламенем, так как оно может обжечь лицо и волосы. Внутренняя часть пламени чаще всего имеет самую низкую темпера1УРУ - не выше 400 ос.

В средней «<ВОСстановиrem.ной») зоне пламени газообразное горючее сгорает не полнocrыo. В верхней части пламени, где 1Юиraкт с воздухом максималъный, темпepatypa дОС1'Ш'3Щ' ос. 3mUI распределение

температур внутри плам:еlUf, делают пpaкrическнй вывод: наиболее

эффективно использование для нагревания верхней, самой горячей зоны IDIaМени. для того, чтобы пooymиrь OТIq)ыroe IDIaМЯ спиртовки или сухого

горючего, накрывают его оmеупорной (фарфоровой, корундовой) чашкой или

тиглем, чтобы прекратить доступ воздуха~ raзoвую горелку ,тушат, перекрывая

ее кран.

Бани нспользуются для нагревания в шrrepвал:е темпера'I)'P 100-300 ос.

Водяная баня - это металлический IL'IИ стек.1JЯИНЫЙ СОСУД, закрЫТЫЙ сверху

концентрически налагаемыми друг иа друга n'lIОСКНМИ кольцами. В сосуд

иаливают воду (не более 2/3 объе~fЗ) и включают эдектронarpeв. Воду доводят

www.mitht.ru/e-library

8

ДО кипения. а нarpeваемый объект craвJIТ на баюо, доБИВCUIсъ уcrойчи:вого

положеНЮI удалением нужного числа ПЛОСКИХ IФлец, или поrpyжaIOТ В воду н

зaICpeIIJDIЮТ В таком положеиии, 'ПОбы он не касался creHOK баии. для получеВЮI более ВЫСОКИХ температур В качестве '{eIIJ10НОСи:reля ВМесто вoды

используют силmr.оновое масло (МacJIЯJIaЯ баня) или расплавы солей.

Песчаная баня - это ПЛОСЮlJl еикоcrъ нз металла или керамики, запОJIНeIПlWl

чнcтыи, хорошо проЮUlенвы:м: песком и помещенная на нarpeвателъиый элемеиr; она прииеюreтcя ДШI длиreлъиоro иarpeвaВЮI до 200-300 ос.

Печи прииеНJllOТ ДШI вarpeвав:ия (nPOЮUlИвaВЮI) веществ при

температурах ДО 1000 ос. В иуфелыlыx И ти:reльв:ыx печах вещества

прокаливают В ТИГJDIX. Трубчатая печь прииени:ется ДШI проведeнD реа:щий В тугоплавких трубках нз uapцa, фарфора, иeтamюв, с использованием за.ваииой raзoвой среды (в ПOIOICe газа)., препарат помещают в лодочку нз соответствующero мarepиала. которую вводат внутрь 1рУбки печи.

1.3. Заданuе

ОзнaI<Oмътесъ с разJIIIчными Видами хииичесIФй лабораторной посуды.

уяснвте ее назначение, по ЗЗJl(1НВЮ преподaвaтe.JDI зариcyЙfe и З&J1ИIllИIе В

лабораториом журюше название каждоro образua. Уяcниre назначение и

устройство лабораторных нarpeвaтeJIыIьIx' приборов И приспособленвй.

правилатеXlJlOOl безопасв:ости при их использованви.

Лабораторная работа 2

Весы и взвешивание

2.1. Общие положенuя

в прапике лабораторных работ часто возв:икae:r необходимость определеВЮI массы веществ с различной точностью. для многих видов работ доcraточио точности ±О,ОI г. Эroму требованию ynовлегворJIЮТ технохииические весы (рис. 1 и 2). При взвешивании с большей точноcrью (±О,0ОО2 г) пользуются аналигичеспми весами разных типов (рис. 3 и 4).

ПРИНЦИII устройcrвa технохииических и aвaлиrических весоВ заключается

В использовании равношreчего (шш неравноплечего, В случае одночamечных весов) рычага - коромысла с тpeМJI призмами. призмы И опоры технохими­ ческих весов изrorовлены из специальной CТЗJШ, aнamпических весОВ - из

м:онокристалличесIФГО корунда. Одна из призм: расположена на середине

коромысла весоВ. Опираясь на цеmpалъную колонку веСОВ, она nroreтcя

точкой опоры. Боковые прнзмы служат ДШI подвеПIИВaИIIЯ чamек весов;

www.mitht.ru/e-library

9

в случае весов одночашечной I<OнетрУlЩИИ одна из боковых призм нarpужается

вcтpoeнным разновесом. Коромысло снабжено ДJIНННОЙ стрелкоll, yI<ЭЗъmaIO­ щей на IJII(3JIe его отклонения от горизонraЛЫIQГО положения. ВеJIllЧlЩa этоrо

отклонения ДJlII одиочamечных весов служит для считывания значення массы

образца по прое:к:ЦJIИ стреJOOl на ПOOUIе-экране. В нерабочем положеИШI KOP~­

мысло весов арретируетси - подцерживается специальными упорами так,

чтобы призмы не касались опор н не подвергались разрушению. Перевод коромысла весов в рабочее положение осуществляется поворотом рукопкн

арретира. для того. чroбы погасить колебания: рычага весов. их снабжают

демпферным устройством. Установку весов ведут по отвесу или уровlПO С

помощью BННI'OBЫX опор.

Тemохимические весы Т:-200 (рж:. t);- рычажные. двухчашечиые. Одна

призма - точка опоры коромысла весов на цевtpальную колонку. а на две

дрyrие подвешевы чаппси для взвешиваемого предмета и для разновесов. для

этих вecQB наибольшая (пpeдeJIЬвu) взвешиваемая масса - 200 г; они

комплекryютcя разновесами 100, 50,20.20, 10,5,2, 2, 1 r и 500, 200,200, 100, 50,20,20,10 мг.

Рис. 1. Технохнмические весы Т-200

www.mitht.ru/e-library

10

Лабораторные весы ВЛК-500 (рис 2) - одночamечные, причем весь

механизм весов ззкрыr кожухом. IIha..1J.a 0-100 r с ценой деления 0.1 r npoeцируется на экран в передней части весов ПОЛЬЗУ.llсь иониусом. изображепе которого на экране совмещено со lJII(3JIой, можно повысиrь точиоcrь взве.лшвзНЮ[ до 0,01 г. весы снабжены встроенными гирями массой 100, 200 и 200 [, используемыми при взвешивании от 100 до 500 г. ручка

управлеИИ.II гирями нахОДlПся 113 правой cropoHe весов. Там же размещена и

рyчюl корреIЩИИ иуля. .

ручка

:коррекции

нули

Рис. 2. Технохимические весы ВЛК-500

Аналитичеспе весы WA-31 (рис.3) - одночашечные, а весь комплект

разновесов - встроенный. массивное осиование весов имеет три опоры, с

помощью которых весы устаиавJIВВЗЮТCЯ по уровню. Справа и слева на

основaIDIИ расположеиы рукоЯТICИ YJ1PЗВЛення арpempoМ. При открывании

арретира одновремеиио с BDqдOM.коромысла ~ рабочее по.nожепе включается

ошичесI<aЯ система. С помощЬю эtOй системы на ЭКР3Н, иаходящийся в перед­

ней части основаиня, проецируется изображение микроmкaльr, укрепленной на

конце стрелки весов. шкала рассчитана на 10 мr. Цена малого деления 0.1 Mr (0,0001 r). для фокусировки изображения и коррекции нуля lJII(3JIЫ смещеиием

влево или вправо вертикального шrpиха на экране служат соответствующне

устройства в передней части весов. В правой части основания расположены

www.mitht.ru/e-library

Соседние файлы в предмете Неорганическая химия