Вкус и привкус.

Вкус и привкус определяют качественно и количественно по интенсивности в баллах (см. таблицу 2). Для питьевой воды вкус и привкус исследуют в сырой воде при комнатной температуре. В воде открытых водоёмов и источников, ненадёжных в санитарном состоянии, вкус воды устанавливают после её кипячения.

Таблица 2. Определение интенсивности вкуса питьевой воды (20⁰С).

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл
Нет	Вкус и привкус не ощущаются	0
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании	1
Слабая	Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это внимание	2
Заметная	Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде	3
Отчетливая	Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья	4
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению	5

При исследовании в рот набирают 10-15 мл воды, держат несколько секунд, не проглатывая, и определяют характер и интенсивность вкуса и привкуса. Различают четыре вида вкуса: горький, сладкий, солёный и кислый. Остальные вкусовые ощущения называют привкусами: хлорный, рыбный, металлический и т.п.

Лабораторная работа №2. Определение биохимического потребления кислорода (БПК)

Биохимическое потребление кислорода (БПК) – это количество кислорода, требуемое для окисления находящихся в 1л воды органических веществ в аэробных условиях при 20^оС в результате протекающих в воде биохимических процессов за определенный период времени (БПК за 3, 5, 10 суток). Установлено, что при загрязнении водоёмов преимущественно хозяйственно-бытовыми сточными водами с относительно постоянным составом и свойствами пятисуточное БПК₅ составляет около 70% полного БПК. Величина БПК определяется по разности содержания растворенного кислорода до и после инкубации пробы воды при стандартных условиях (инкубация проводится в темноте при определенной температуре без дополнительного доступа воздуха). БПК определяют в натуральной, тщательно перемешанной воде.

Величину БПК, Х, (мг О₂ /л) рассчитывают по формуле:

БПК = С₁ - С₂,

где С₁ и С₂ – концентрации кислорода в пробе воды до начала инкубации (нулевой день) и после, мг/л.

Концентрацию растворенного в воде кислорода определяют иодометрическим титрованием по Винклеру. Метод Винклера основан на способности Mn²⁺ окисляться в щелочной среде до MnO₂, количественно связывая при этом растворенный кислород:

2Mn²⁺ + 4OH^- + 2O₂ → 2MnO₂ + 2H₂O.

При последующем подкислении MnO₂ восстанавливается до Mn²⁺, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество иодида калия:

MnO₂ + 2I^- + 4H⁺ →Mn²⁺ +I₂ + 2H₂O.

Выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

I₂ +2S₂O₃^2- → 2I^- + S₄O₆^2-.

Реагенты:

1. 1л 2М раствора сульфата или хлорида марганца (II).

2. Щелочной раствор иодида калия (15г иодида калия растворить в 10 мл воды и смешать с 50 мл концентрированного раствора гидроксида натрия, довести объём смеси водой до 100 мл).

3. 1л 15% раствора соляной кислоты.

4. 1л стандартизированного раствора тиосульфата натрия (0.01н.).

Для приготовления этого раствора взвесить на технохимических весах рассчитанную навеску кристаллического тиосульфата натрия Na₂S₂O₃5H₂O, через воронку высыпать его в чистую бутыль из темного стекла вместимостью 1 л, залить дистиллированной водой, перемешать и оставить в темном месте не менее чем на 10 дней. По истечении этого срока провести стандартизацию этого раствора. Для этого в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл налить при помощи мерного цилиндра 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и 10 мл 20%-ного раствора серной кислоты. Затем пипеткой перенести в эту колбу 10 мл стандартизированного раствора перманганата калия. Накрыть колбу часовым стеклом и поставить в темное место на 5 минут. После этого добавить в колбу 100 мл дистиллированной воды и титровать выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до перехода окраски раствора от бурой до соломенно-желтой. Затем добавить 3 мл раствора крахмала и продолжать титрование до полного обесцвечивания раствора. Вычислить молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия в этом растворе.

5. 10 мл 0.5 % крахмала.

Методика определения. Предварительно проводится калибровка специальной склянки с точностью до 0.1 мл. Вместимость склянки численно равна разности массы склянки, полностью заполненной дистиллированной водой и закрытой пробкой, и массы пустой сухой склянки, также закрытой пробкой, при одинаковой температуре.

В откалиброванную склянку вместимостью 100-200 мл, снабженную притертой пробкой, отбирают пробу воды. Склянка должна быть заполнена водой до краёв. В склянку вводят пипеткой

1 мл раствора хлорида или сульфата марганца (II) и 1 мл щелочного раствора иодида калия. После введения реактивов закрывают склянку пробкой, следя за тем, чтобы в ней не осталось пузырьков воздуха. При добавлении реагентов часть жидкости переливается через край: ее нужно собрать, и определить ее объем. Затем содержимое склянки тщательно перемешивают многократным резким перевертыванием склянки. После того, как раствор над образовавшимся осадком станет прозрачным, в склянку добавляют 5 мл раствора хлороводородной кислоты. Склянку закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Осадок растворяется, выделившийся при окислении иодида калия иод окрашивает раствор в жёлтый цвет. После этого всю пробу переливают в колбу вместимостью 200-300 мл и быстро титруют стандартизированным раствором тиосульфата натрия при непрерывном перемешивании до слабо-желтого цвета. Далее прибавляют 1мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до исчезновения синей окраски.

Содержание растворенного кислорода в воде, С(O₂) (мг/л), рассчитывают по формуле:

_,

где V(Na₂S₂O₃) – объём тиосульфата натрия, пошедшего на титрование пробы, мл;

C(Na₂S₂O₃) – молярная концентрация эквивалента (нормальность) раствора тиосульфата натрия, моль/л;

8 – молярная масса эквивалента кислорода; г/моль;

V₁ – объём пробы воды в склянке, мл;

V₂ – объём воды, вылившейся при введении реактивов для фиксации кислорода, мл.

Кроме концентрации растворенного в воде кислорода, вычисляют процент насыщения воды кислородом по отношению к нормальному содержанию кислорода при данной температуре и давлении. Для этого пользуются данными Таблицы 3, где представлено нормальное содержание кислорода при разной температуре и давлении 760 мм.рт.ст. (общая минерализация воды не должна превышать 1000мг/л, поскольку растворенные в воде соли влияют на растворимость в воде кислорода и других газов).

Процент насыщения воды кислородом рассчитывают по формуле:

,

где С(O₂) – концентрация кислорода, полученная в результате анализа (мг/л),

760 – атмосферное давление (мм. рт. ст.),

С_n - нормальная концентрация кислорода, определенная при помощи таблицы 3 (с учетом температуры),

p – фактическое атмосферное давление, при котором проводится анализ воды (мм. рт. ст.).

Таблица 3. Зависимость равновесной концентрации растворенного в воде кислорода (мг/л) при атмосферном давлении 760 мм.рт.ст. (1013 гПа) от температуры воды, Т (⁰С).

Т, ^0С	Равновесная концентрация растворенного кислорода (мг/л) при изменении температуры на десятые доли градуса (^0С)
	0.0	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.6	0.7	0.8	0.9
5	12.79	12.76	12.72	12.69	12.66	12.52	12.59	12.56	12.53	12.49
6	12.46	12.43	12.40	12.36	12.33	12.30	12.27	12.24	12.21	12.18
7	12.14	12.11	12.08	12.05	12.02	11.99	11.96	11.93	11.90	11.87
8	11.84	11.81	11.78	11.75	11.72	11.70	11.67	11.64	11.61	11.58
9	11.55	11.52	11.49	11.47	11.44	11.41	11.38	11.35	11.33	11.30
10	11.27	11.24	11.22	11.19	11.16	11.14	11.11	11.08	11.06	11.03
11	11.00	10.98	10.95	10.93	10.90	10.87	10.85	10.82	10.80	10.77
12	10.75	10.72	10.70	10.67	10.65	10.62	10.60	10.57	10.55	10.52
13	10.50	10.48	10.45	10.43	10.40	10.38	10.36	10.33	10.31	10.28
14	10.26	10.24	10.22	10.19	10.17	10.15	10.12	10.10	10.08	10.06
15	10.03	10.01	9.99	9.97	9.95	9.92	9.90	9.88	9.86	9.84
16	9.82	9.79	9.77	9.75	9.73	9.71	9.69	9.67	9.65	9.63
17	9.61	9.58	9.56	9.54	9.52	9.50	9.48	9.46	9.44	9.42
18	9.40	9.39	9.36	9.34	9.32	9.30	9.29	9..27	9.25	9.23
19	9.21	9.19	9.17	9.15	9.13	9.12	9.10	9.08	9.06	9.04
20	9.02	9.00	8.98	8.97	8.95	8.93	8.91	8.90	8.88	8.86
21	8.84	8.82	8.81	8.79	8.7	8.75	8.74	8.72	8.70	8.68
22	8.67	8.65	8.63	8.62	8.60	8.58	8.56	8.55	8.53	8.52
23	8.50	8.48	8.46	8.45	8.43	8.42	8.40	8.38	8.37	8.35
24	8.33	8.32	8.30	8.29	8.27	8.25	8.24	8.22	8.21	8.19
25	8.18	8.16	8.14	8.13	8.11	8.11	8.08	8.07	8.05	8.04

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3. Определение окисляемости водной пробы.

Окисляемость водной пробы (иначе называемая "химическое потребление кислорода", ХПК) отражает общее количество содержащихся в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями, например, дихроматом калия, перманганатом калия и т.д. Результаты определения окисляемости одной и той же воды с помощью разных окислителей обычно различаются из-за неодинаковой способности к окислению присутствующих в воде веществ. Величина окисляемости зависит от свойств окислителя, его концентрации, температуры, рН воды и т.п. Поэтому все методы определения окисляемости в определенной мере условны, а получаемые результаты сравнимы только в том случае, когда точно совпадают все условия проведения подобного анализа. Кроме того, при проведения анализа могут окисляться также растворенные в воде хлориды, что приводит к искажению результатов при анализе засоленных вод.

В связи с этим существует несколько методик определения окисляемости, которые по способу проведения анализа делятся на стационарные и полевые, а по области применения – на используемые в отсутствие или при наличии хлоридов. При применении любой методики результаты определения окисляемости воды выражают в мг кислорода на 1 л воды (мг О₂/л).

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДНОЙ ПРОБЫ

Наиболее проста методика определения перманганатной окисляемости. Она основана на окислении присутствующих в воде веществ (в основном легкоокисляющихся, например, гуминовых производных) избытком перманганата калия в сернокислой среде. Далее добавляют иодид калия, который реагирует с не вступившим в реакцию избытком перманганата калия:

2MnO₄^- + 16H⁺ +10I^-  2Mn²⁺ +5I₂ + 8H₂O

Выделившийся иод (его количество эквивалентно количеству непрореагировавшего перманганата калия) оттитровывают тиосульфатом натрия.

Реагенты:

1. 1л раствора перманганата калия (0,01н.).

2. 1л раствора серной кислоты (1:3).

3. 1л раствора тиосульфата натрия (0,01н.).

4. 10г кристаллического иодида калия.

5 . 10 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

Методика определения. Перед определением перманганатной окисляемости воды необходимо предварительно стандартизировать растворы перманганата калия и тиосульфата натрия (см. лабораторную работу №2).

В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, несколько стеклянных капилляров для равномерного кипения, 5мл разбавленной (1:3) серной кислоты, нагревают, и в самом начале кипения добавляют 10 мл раствора перманганата калия, кипятят 10 мин, закрыв колбу конической воронкой для уменьшения испарения жидкости. Далее раствор охлаждают, прибавляют 0,5г кристаллического иодида калия и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют 1 мл 0,5% -ного раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Аналогичный анализ проводят для определения окисляемости холостой пробы (дистиллированной воды).

Величину перманганатной окисляемости XПК, (мг О₂/л) вычисляют по формуле:

где V₁ и V₂ – объёмы раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой и исследуемой пробы, мл;

8 – молярная масса эквивалента кислорода, г/моль;

С(Na₂S₂O₃) – молярная концентрация эквивалента тиосульфата натрия, моль/л;

100 – объём пробы воды, взятой для определения, мл.