Лабораторная работа № 10 Алкалиметрическое определение кислот

Цель работы: определить массу кислот и солей в анализируемом растворе (г):

• проба А – щавелевая кислота;

• проба Б – фосфорная кислота;

• проба В – смесь серной и фосфорной кислот;

• проба Г – смесь H₃PO₄ и NaH₂PO₄.

Сущность работы. Сильные кислоты и слабые кислоты с рK_а < 8–9 можно определять методом прямого титрования стандартным раствором щелочи.

Щавелевая кислота является слабой органической кислотой, имеющей рK_а,1 = 1,25 и рK_а,2 = 4,27. Поскольку рK₂ – рK₁ < 4, то она титруется сразу по двум ступеням:

Н₂С₂О₄ + 2NaOH = Na₂С₂О₄ + 2Н₂O (f_экв(Н₂С₂О₄) = ).

При титровании щавелевой кислоты точка эквивалентности находится в щелочной среде, поэтому для фиксирования конечной точки титрования надо применять индикатор фенолфталеин (рТ = 9).

Фосфорная кислота является трехосновной, при этом рK_{а, 2} – рK_{а, 1} > 4 и рK_{а, 3} – рK_{а, 2} > 4, поэтому H₃PO₄  титруется ступенчато. Однако рK_{а, 3} > 9, поэтому третий скачок на кривой титрования отсутствует.

Фосфорная кислота оттитровывается с метиловым оранжевым по первой ступени:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O  f_экв(H₃PO₄) = 1

а с фенолфталеином – по двум ступеням:

H₃PO₄ + 2NaOH = Na₂HPO₄ + 2H₂O  f_экв(H₃PO₄) = 

Смесь кислот H₂SO₄ и H₃PO₄. Раздельное определение компонентов этой смеси основано на титровании щелочью с применением двух индикаторов.

Одну аликвоту анализируемого раствора титруют с индикатором метиловым оранжевым, при этом оттитровывается сильная кислота H₂SO₄, а также H₃PO₄ по первой ступени:

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

Вторую аликвоту титруют с индикатором фенолфталеином, при этом оттитровывается сильная кислота H₂SO₄, а также H₃PO₄ по двум ступеням:

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O

H₃PO₄ + 2NaOH = Na₂НPO₄ + 2H₂O

Смесь H₃PO₄ и NaH₂PO₄. Раздельное определение компонентов этой смеси основано на титровании щелочью с применением двух индикаторов.

Одну аликвоту анализируемого раствора титруют с индикатором метиловым оранжевым, при этом оттитровывается H₃PO₄ по первой ступени:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

Вторую аликвоту титруют с индикатором фенолфталеином, при этом оттитровывается H₃PO₄ по двум ступеням и соль NaH₂PO₄ по одной ступени:

H₃PO₄ + 2NaOH = Na₂HPO₄ + 2H₂O

NaH₂PO₄ + NaOH = Na₂НРO₄ + H₂O

Оборудование и реактивы: мерная колба, пипетка, бюретка, конические колбы, стандартный раствор щелочи, индикаторы метиловый оранжевый и фенолфталеин.

Выполнение работы. В мерную колбу получают у лаборантов анализируемый раствор, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Проба А. Щавелевая кислота. Пипеткой переносят аликвотную часть раствора в коническую колбу. Далее добавляют 1–2 капли фенолфталеина и проводят титрование стандартным раствором щелочи. Титрование прекращают, как только появится неисчезающая розовая окраска раствора. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что V ≤ 0,1 мл. По результатам титрования рассчитывают массу кислоты Н₂С₂O₄ × 2H₂O в анализируемом растворе (г).

Проба Б. Фосфорная кислота. Пипеткой переносят аликвотную часть раствора в коническую колбу. Далее добавляют 1–2 капли выбранного индикатора – метилового оранжевого или фенолфталеина и проводят титрование стандартным раствором. Титрование с метиловым оранжевым прекращают, как только произойдет резкое изменение окраски раствора, а с фенолфталеином – когда появится неисчезающая розовая окраска. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что V ≤ 0,1 мл. По результатам титрования рассчитывают массу кислоты H₃PO₄ в анализируемом растворе (г).

Пробы В, Г. Смеси H₂SO₄ и H₃PO₄, H₃PO₄ и NaH₂PO₄. Пипеткой переносят аликвотную часть раствора в коническую колбу, добавляют 1–2 капли индикатора метилового оранжевого и проводят титрование приготовленным раствором щелочи с точно известной концентрацией. Титрование прекращают, как только произойдет резкое изменение окраски раствора. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что V ≤ 0,1 мл.

Пипеткой переносят другую аликвотную часть раствора в чистую коническую колбу, добавляют 1–2 капли индикатора фенолфталеина и проводят титрование приготовленным раствором щелочи с точно известной концентрацией. Титрование прекращают, как только появится неисчезающая розовая окраска. Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что V ≤ 0,1 мл.

По результатам титрования рассчитывают объем щелочи, пошедший на реакцию с каждым из компонентов смеси, а затем их массы в анализируемом растворе (г).

	М(Н2С2О4 · 2Н2O) = 126,066 г/моль	М(H2SO4) = 98,08 г/моль
	М(Н3РO4) = 97,995 г/моль	М(NaH2PO4) = 119,977 г/моль
	1. С использованием ПО «Расчет кривых кислотно-основного титрования» провести компьютерный расчет кривых титрования: Н2С2О4 щелочью (при анализе пробы А), Н3РO4 щелочью (при анализе проб Б, Г), Н3РO4 и H2SO4 щелочью (при анализе пробы В) с использованием кнопки Добавить для сравнения и переходом к сводному графику на листе Моделирование. Объяснить вид полученных кривых и обосновать использование индикаторов метилового оранжевого и фенолфталеина, в т. ч. при титровании смесей веществ. 2. С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: оценить неопределенность измерений; провести Q-тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.