Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
АХ лабораторный практикум2012.doc
Скачиваний:
443
Добавлен:
26.03.2015
Размер:
5.05 Mб
Скачать

Задания для лабораторной работы

№ задания

Объем буферного раствора, мл

рН

Исходные растворы

1

50 или 100

9,5

0,2 М NH4OH

0,2 М НС1

2

9,8

0,2 М NH4OH

0,2 М НС1

3

10,0

0,2 М NH4OH

0,2 М НС1

Рассчитывают соотношения и абсолютные значения объемов исходных растворов, необходимые для приготовления буферного раствора заданного объема с определенным значением рН, используя формулы для расчета рН буферного раствора, состоящего из слабого основания и его соли.

Раствором, объем которого меньше, ополаскивают бюретку, затем заполняют им бюретку. В мерную колбу приливают из бюретки необходимый объем этого раствора. Вторым раствором доводят объем буферной смеси до метки, используя воронку (последние 0,5–1 мл раствора прибавляют по каплям с помощью пипетки). Колбу плотно закрывают и перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу несколько раз.

2. Определение буферной емкости аммиачного буфера по кислоте. Отбирают аликвоту 10,00 мл аммиачного буфера в колбу для титрования, добавляют 1–2 капли метилового оранжевого (рТ = 4,0) и титруют стандартным раствором кислоты до изменения окраски.

Титрование повторяют не менее 3 раз при условии, что DV ≤ 0,1 мл. По полученным результатам рассчитывают буферную емкость раствора.

По указанию преподавателя, разбавляют исходный буферный раствор в n раз и определяют его буферную емкость. Сравнивают полученные значения буферной емкости.

рKа(СH3COOH) = 4,76

рKb(NH4OH) = 4,755

Лабораторная работа № 13 Определение солей аммония методом обратного титрования

Цель работы: определить массу NН4Cl в пробе (г).

Сущность работы. Ион аммония является очень слабой кислотой (рKа = 9,25), поэтому скачок на кривой титрования его щелочью отсутствует и прямое титрование провести невозможно. Чаще всего соли аммония определяют методом обратного титрования. К раствору добавляют заведомо избыточный, но точно отмеренный объем стандартного раствора щелочи:

4Cl + NaOHизбыток = NН3↑ + Н2О + NаCl

Остаток щелочи после реакции с NН4Cl титруют стандартным раствором кислоты:

NaOHостаток + HCl = NaCl + Н2О

Оборудование и реактивы: мерная колба, пипетка, бюретка, конические колбы, электрическая плитка, стандартные растворы NaOH (или KOH) и HCl, индикатор метиловый оранжевый, универсальная индикаторная бумага.

Выполнение работы

  1. Анализируемый раствор получают у лаборантов в мерную колбу и доводят объем до метки. В 2–3 конические колбы переносят одинаковые аликвоты раствора и добавляют в каждую из них пипеткой по два таких же объема стандартного раствора щелочи.

  2. Растворы кипятят на плитке до полного удаления NН3. Полнотy удаления контролируют по универсальной индикаторной бумаге: смоченную дистиллированной водой бумажку вносят в пары над кипящим раствором. Если она не синеет, значит NН3 полностью удален.

  3. Снимают колбы с плиток и охлаждают их до комнатной температуры. Добавляют в каждую колбу 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до момента резкого изменения окраски раствора от желтой к оранжевой.

  4. По полученным данным находят массу NН4Cl  в пробе, г.

М(NН4Cl) = 53,492 г/моль

С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»:

  • оценить неопределенность измерений;

  • провести Q-тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.