- •График прохождения лабораторного практикума по аналитической химии
- •Точность измерения основных величин и правила записи результатов измерения
- •Точность расчета величин
- •Качественный анализ
- •Сульфидная классификация катионов
- •Классификация анионов, основанная на растворимости солей бария и серебра
- •Лабораторная работа № 1 Систематический анализ смеси катионов IиIIгрупп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Систематический ход анализа
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов iiIгруппы
- •1. Предварительные испытания
- •2. Систематический ход анализа
- •Лабораторная работа № 3 Анализ смеси анионов I–III аналитических групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Открытие анионов I группы
- •3. Открытие анионов II группы
- •4. Открытие анионов III группы
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси сухих солей
- •Гравиметрический метод анализа
- •Виды фильтров, используемых в гравиметрии
- •А б
- •Лабораторная работа № 5 Определение содержания железа (III) в растворе
- •Лабораторная работа № 6 Определение салициловой кислоты
- •Титриметрический метод анализа
- •Лабораторная работа № 8 Калибрование мерной посуды
- •Допускаемые погрешности номинальной вместимости пипеток
- •Допускаемые погрешности номинальной вместимости мерных колб
- •Результаты калибрования бюретки
- •Результаты калибрования пипетки
- •Результаты калибрования мерной колбы
- •Кислотно-осНóВное титрование Лабораторная работа № 9 Приготовление и стандартизация рабочих растворов метода кислотно-основного титрования
- •Лабораторная работа № 10 Алкалиметрическое определение кислот
- •Лабораторная работа № 11 Ацидиметрическое определение карбонатов
- •Лабораторная работа № 12 Определение буферной емкости
- •Задания для лабораторной работы
- •Задания для лабораторной работы
- •Лабораторная работа № 13 Определение солей аммония методом обратного титрования
- •Окислительно-восстановительное титрование Лабораторная работа № 14 Стандартизация раствора перманганата калия
- •Лабораторная работа № 15 Перманганатометрическое определение восстановителей
- •Лабораторная работа № 16 Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •Лабораторная работа № 17 Иодометрическое определение окислителей
- •Комплексонометрическое титрование Лабораторная работа № 18 Стандартизация раствора комплексона III
- •Лабораторная работа № 19 Определение кальция и магния
- •Лабораторная работа № 20 Комплексонометрическое определение ионов поливалентных металлов
- •Задания для выполнения лабораторной работы
- •Программа курса
- •2.3. Органические аналитические реагенты
- •3. Химические методы разделения и обнаружения
- •3.1. Общие вопросы качественного анализа
- •3.2. Методы разделения и обнаружения ионов, имеющих наибольшее значение в химической технологии
- •3.3. Анализ неизвестного вещества
- •4. Химические методы количественного анализа
- •4.1. Общие вопросы количественного анализа
- •4.2. Гравиметрический метод анализа
- •4.3. Титриметрические методы анализа
- •Форма 1. Отчет о выполнении лабораторной работы по качественному анализу
- •Форма 2. Отчет о выполнении лабораторной работы по гравиметрии (метод осаждения)
- •Форма 3. Отчет о выполнении лабораторной работы по стандартизации раствора
- •Форма 4. Отчет о выполнении лабораторной работы по титриметрическому анализу
- •Аналитическая химия. Лабораторный практикум
Лабораторная работа № 1 Систематический анализ смеси катионов IиIIгрупп
Цель работы: провести качественный анализ раствора, в котором возможно присутствие ионов ,K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+.
Сущность работы. Согласно сульфидной классификации ионы ,K+, Na+ и Mg2+ относятся к I аналитической группе, а ионы Ca2+ и Ba2+ – ко II аналитической группе.
Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поэтому их надо предварительно отделить, используя групповой реагент – (NH4)2CO3 в присутствии аммиачного буфера:
В результате выполнения групповой реакции катионы II группы перейдут в осадок в виде карбонатов, а катионы I группы останутся в растворе:
NH4+, K+, Na+, Mg2+, Ca2+, Ba2+ | ||
+ (NH4)2CO3, NH4OH, NH4Cl, t° | ||
| ||
| ||
Раствор: ,K+, Na+, Mg2+ |
|
Осадок: CaCO3, BaCO3 |
После разделения на группы проводят анализ раствора и анализ осадка. Осадок необходимо предварительно растворить. Для этого используют уксусную кислоту:
BaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Ba + CО2 + H2O
СaCО3 + 2СН3СООН (СН3СОО)2Сa + CО2 + H2O
Ион Ba2+ мешает обнаружению иона Ca2+, поэтому необходимо провести разделение этих ионов внутри группы. Для этих целей используется та же реакция, с помощью которой открывают Ba2+, действуя раствором K2Cr2О7 в присутствии ацетатного буфера (СН3СООН и СН3СООNa):
2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O 2BaCrО4 + 2K+ + 2H+
В результате ион Ba2+ переходит в осадок в виде хромата, а ион Ca2+ остается в фильтрате, где его и открывают с помощью характерной реакции.
При анализе раствора, содержащего катионы I группы, также необходимо провести разделения внутри группы. Ионы NH4+ мешают обнаружению K+ и Na+, поэтому прежде всего их надо удалить. Удаление проводится путем выпаривания раствора до сухих солей и прокаливания сухого остатка до полного удаления NH4+:
В растворе, полученном после удаления , находятсяK+, Na+ и Mg2+, причем ионы Mg2+ мешают обнаружению ионов Na+. Поэтому проводят их разделение, используя реакцию со щелочью KOH:
Мg2+ + 2KОН Мg(ОН)2 + 2K+
В полученном фильтрате открывают ионы Na+.
Для обнаружения отдельных ионов в лабораторной работе используют следующие характерные реакции:
Ион |
Реагент, условия проведения реакции |
Аналитическая реакция |
Аналитический эффект |
Катионы I группы | |||
NH4+ |
NaOH (КОН), t°, индикаторная бумага |
NH4+ + OH– NH3 + + H2O |
Посинение индикаторной бумаги |
реактив Несслера, t° |
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH HN-Hg2IOH + 7KI + + 2H2O |
Образование красно-бурого осадка или желтого окрашивания | |
К+ |
Na2PbCu(NO2)6, t° |
2K+ + Na2PbCu(NO2)6 K2PbCu(NO2)6 + 2Na+ |
Образование черных кубических кристаллов |
Mg2+ |
КОН, t° |
Мg2+ + 2КОН Мg(ОН)2 + 2К+ |
Образование белого аморфного осадка |
Na2HPO4 в присутствии NH4OH и NH4Сl |
Mg2+ + HPO42– + NH3 NH4MgPO4↓ |
Образование белого кристаллического осадка | |
Na+ |
KH2SbO4, t° (микрокристаллоскопическая реакция) |
Na+ + KH2SbO4 NaH2SbO4 + K+ |
Образование бесцветных прозрачных кристаллов зернообразной формы |
KH2SbO4, рН = 7 (пробирочная реакция) |
Na+ + KH2SbO4 NaH2SbO4 + K+ |
Образование белого кристаллического осадка | |
Катионы II группы | |||
Ba2+ |
K2Cr2О7 в присутствии СН3СООН и СН3СООNa |
2Ba2+ + K2Cr2О7 + H2O 2BaCrО4 + 2K+ + 2H+ |
Образование желтого мелкокристаллического осадка |
Ca2+ |
(NH4)2C2O4, t° |
Са2+ + СаС2О4 |
Образование белого кристаллического осадка |
Выполнение работы. Получают пробу для проведения анализа, записывают ее номер в лабораторный журнал. Описывают внешний вид раствора (окраска, прозрачность). Далее используют отдельные порции исследуемого раствора для проведения предварительных испытаний и систематического хода анализа.