6.3. Анализ аммиачного раствора 1

При наличии в исходном растворе иих осаждают в виде сульфидов и удаляют из раствора. Эту операцию проводят при нагревании и энергичном перемешивании с добавлением сначала 2 н. раствора тиосульфата натрия, а затемсерной кислоты (2 н.) до рН = 2. Образуется темный осадок (осадок 3), содержащий сульфиды меди, ртути, а также элементарную серу. После отделения осадка 3 получают раствор 5, содержащий гидратированные ионы,и.

Если ионы ив анализируемом растворе отсутствуют, то операция их удаления из раствораисключается.

6.4. Анализ осадка 3

Осадок обрабатывают раствором азотной кислоты (3 н.). при этом сульфид меди переходит в раствор (раствор 6), а сульфид ртути остается в виде темного осадка, по наличии которого судят о присутствии в пробе ртути. Раствор 6 исследуют на наличие ионов меди одним из способов, описанных в п. 2.6.1.

6.5. Анализ раствора 5

Если проводилась операция осаждения меди и ртути по п. 6.3, то раствор 5 предварительно подвергают кипячению для удаления сероводорода, образование которого вероятно. Проверка полноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца:

.

(45)

Отсутствие черного (темного) пятна на смоченной фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода.

Раствор после удаления меди, ртути и сероводорода является кислым (рН2), поэтому его нейтрализуют щелочью до нейтральной среды (рН7). При этом возможно частичное образование гидроксидов кобальта, никеля и кадмия. Образующиеся следовые количества гидроксидов растворяют в уксусной кислоте. Полученный таким образом раствор делят на три части и в каждой части открывают: никель (см. п. 2.6.2.), кобальт (см. п. 2.6.3.) и кадмий (см. п. 2.6.4.).

При отсутствии ионов меди и ртути в анализируемом растворе, операция выделения их сульфидов из раствора также отсутствует, поэтому отсутствуют также все вспомогательные операции получения раствора 5.

7. Аналитическая работа №4 Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп

Анализируемый раствор этой работы может содержать катионы всех шести аналитических групп, состав и анализ которых приведен в разделах 4-6. Приобретенные студентами навыки в ходе выполнения аналитических работ № 1, 2 и 3 позволяют решить поставленную задачу самостоятельно, без детального описания хода анализа, с использованием схемы разделения раствора на аналитические группы (см. рис. 1), схем анализа попарно выделенных групп (см. рис. 2, 3, 4) и качественных аналитических реакций сведенных в таблицу приложения.

Первоначально проводят предварительные испытания дробным анализом на обнаружение или отсутствие в растворе ионов ,,,и(см. раздел 6.1), что в последующем позволит упростить схему анализа отдельных аналитических групп (V и VI).

После проведения предварительных испытаний осуществляют разделение анализируемого раствора на отдельные группы (кроме первой, которую анализируют дробным методом путем отбора пробы, см. схему рис. 1). Разделение на группы осуществляют по схеме рис. 1 с использованием операций промывки осадков на фильтре и проверки полноты осаждения каждой группы, руководствуясь указаниями раздела 3.

Аналитическая работа № 4 рассчитана на два лабораторных занятия (по 2 академических часа в каждом). В течение первого занятия рекомендуется:

‑ провести предварительные испытания;

‑ осуществить разделение исследуемого раствора на группы по схеме рис. 1 с выделением осадков II  группы, III  группы (с одновременным обнаружением в нем и) и суммарного осадка V и VIгрупп;

 провести анализ раствора IV группы в соответствии со схемой рис. 3 и указаниями раздела 5;

 провести дробный анализ на определение и.

В течении второго занятия рекомендуется:

‑ провести анализ осадка II группы по схеме рис. 2 и указаниям раздела 4;

 провести разделение V и VI групп из суммарного осадка (по схеме рис. 1) с последующим анализом растворов V и VI групп по схеме рис. 4 и указаниям раздела 6.