2.7. Лабораторная работа «Йодометрическое определение содержания меди»

Определение основано на восстановление меди (2+) до меди (1+) йодидом калия. Однако эта реакция протекает медленно, и прямое титрование невозможно. Поэтому к раствору соли Cu²⁺ добавляют избыток KJ. В результате выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию меди. Полученный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Протекающие в ходе анализа реакции можно отобразить следующими уравнениями:

2CuSO₄(p-p) + 4KJ(тв)  Cu₂J₂(тв) + K₂SO₄(p-p) + J₂(p-p) (2.12)

В ходе реакции образуются белый осадок йодида меди (I) и бурый раствор йода. Реакция протекает в течение 3-5 минут, лучше в темноте. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия по реакции:

2Na₂S₂O₃ + J₂  2NaJ + Na₂S₄O₆; (2.13)

Суммарную реакцию можно отобразить уравнением:

2Сu²⁺ + 2S₂O₃^2  2Cu⁺ + S₄O₆^2; (2.14)

Тиосульфат расходуется при титровании в количестве, эквивалентном содержанию меди в пробе, согласно реакции (2.14), хотя непосредственно данная реакция не протекает.

Из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы для титрования не менее 2-х аликвот объемом по 5 мл, добавляют 10-15 капель 2 н. раствора серной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 20-30 мл. Затем в колбы с помощью шпателя добавляют избыток сухого йодида калия и оставляют колбы на 5 минут в темноте при периодическом перемешивании для полного протекания реакции. В это время готовят бюретку для титрования. По окончании реакции выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Эквивалентную точку определяют по обесцвечиванию крахмала, который добавляют в количестве 5-6 капель в качестве индикатора на йод. Расчет результатов ведут по формуле (2.2). Для перевода полученной нормальной концентрации в г/л, результат домножают на электрохимический эквивалент меди, равный её молярной массе.

2.8. Лабораторная работа «Определение содержания кальция и магния в совместном присутствии»

Задача определения содержания кальция и магния при их совместном присутствии в растворе возникает при определении жесткости воды. Её решают трилонометрическим методом. Поскольку при реакции трилона с катионами металлов выделяются катионы Н⁺, титрование ведут в среде аммиачно-хлоридного буфера (смеси растворовNH₄OHиNH₄Cl). Полученный эквивалентный объем трилонаV₁отвечает суммарному содержанию кальция и магния. Затем титрование повторяют в сильнощелочной среде, при рН = 13-14. При этом магний выпадает в осадок в виде гидроксида. Эквивалентный объемV₂отвечает содержанию в пробе только кальция. Содержанию магния соответствует разность полученных эквивалентных объемовV=V₁–V₂.

Для титрования из раствора пробы отбирают пипеткой в конические колбы 2 аликвоты объемом 5 мл. К аликвотам добавляют по 5 мл аммиачно-хлоридного буфера и дистиллированную воду до объема 20-30 мл. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора «эриохром черный» и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю. Записывают эквивалентный объем V₁.

Затем приступают ко второй части работы. Вновь из раствора пробы отбирают в конические колбы 2 аликвоты по 5 мл, добавляют к ним по 5 мл раствора щелочи с концентрацией 1 н. и перемешивают. Затем вносят в колбы немного сухого индикатора «мурексид» и титруют трилоном до перехода окраски от розовой к сиреневой. Записывают эквивалентный объем трилона V₂.

Результаты рассчитывают по формулам:

, моль/л

, моль/л.

Для перевода полученных молярных концентраций в г/л их надо домножить на молярные массы элементов.