Схемы приборов
I - круглодонная колба; 2- обратный водяной холодильник
Рисунок 1 - Прибор для растворения бензанилида
I- воронка для горячего фильтрования; 2 - химическая воронка;
3 – фильтр; 4 - стакан
Рисунок 2 - Прибор для горячего фильтрования
I - колба Бунзена; 2 - двухслойный фильтр размером, равным внутреннему диаметру воронки Бюхнера; 3 - воронка Бюхнера; 4 – предохранительная склянка (склянка Вульфа для жидкостей)
Рисунок 3 - Прибор для отсасывания осадка (нутч-фильтр)
Таблица 2 - Описание работы
|
Ход работы |
Наблюдения, объяснения |
|
Собираю прибор (рис.1), в качестве нагревателя использую водяную баню. В колбу помещаю бензанилид, добавляю такое количество этилового спирта, чтобы он смочил продукт. Довожу жидкость в колбе до кипения Добавляю 5 мл спирта через обратный холодильник, опять довожу раствор до кипения. Добавляю еще 5 мл спирта, довожу раствор до кипения. Убираю нагреватель, даю смеси немного остыть и осторожно (чтобы . не было вспенивания) добавляю активированный уголь в количестве 1/20 от массы взятого для кристаллизации вещества. Вновь нагреваю до кипения. Отставляю нагреватель, заворачиваю колбу в полотенце и под тягой фильтрую по горячему. Ставлю стаканчик в снег на 40 минут. Маточным раствором смачиваю фильтр, включаю насос. Осадок бензанилида помещаю на фильтр. После отсасывания осадок отжимаю стеклянной палочкой-шпателем. Отсоединяю насос, смачиваю осадок охлажденным в снегу этиловым спиртом. Подсоединяю насос, отсасываю растворитель досуха. Промытый осадок снимаю с фильтра (не вынимая фильтр из воронки), оставляю сушиться до следующего занятия. Определяю температуру плавления, используя прибор с глицерином. |
Температура кипения растворителя ниже 100 оС.
Спирт кипит, осадок уменьшился, но не растворился.
Количество осадка уменьшилось.
Количество осадка остается неизменным, следовательно, это нерастворимая примесь.
В стакане сразу появляются кристаллы. Выпадает обильный осадок. Фильтр должен плотно прилегать ко дну воронки Бюхнера. Маточный раствор перестал капать.
.
Весь осадок равномерно смочен жидкостью
Высушенный осадок белого цвета мелкокристаллический, сыпучий.
|
Результата работы:
масса бензанилида 2 г (50% от исходного). Тпл 64 - 67 °С.
Работа окончена 20.02.03
ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ РАБОты
Работа № 3
Диазотирование синтез иодбезнзола из анилина /5/
Работа начата 3.02.03
Реакции получения целевого продукта:
Механизм:
Побочные реакции:
Количество реактивов по руководству:
Анилин 0,1 моль (9.3 г; 7,6 мл)
Соляная кислота ( 1,19) 25 мл
Натрий азотистокислый 0,11 моль (8 г)
Калий иодистый 0,12 моль (20 г)
Кальций хлористый
Натрия гидроксид
Эфир этиловый
Таблица 1 - Стехиометрический расчет
|
Соотношения количеств реагентов и продукта в молях |
С6Н5NH2 |
NaNO2 |
KI |
C6H5I |
|
по уравнению |
1 |
1 |
1 |
1 |
|
по руководству |
0,1 |
0,11 |
0,12 |
0.1 |
Теоретический выход продукта в молях эквивалентен количеству анилина - реагента, взятого в недостатке, - 0,1 моль, что составляет 204 х 0,1 = 20,4 г.
Таблица 2 - Константы исходных веществ
|
Название и структурная формула соединения |
Молекулярная масса |
Тпл., оС |
Ткип., оС |
Плотность, г/см3 |
Показатель преломления |
Растворимость |
Примечание (токсичность) |
Ссылка на литературные источники |
|
Анилин С6Н5NH2 |
129,59 |
-6,2 |
184,4 |
1,022 |
1,5863 |
в воде 3,618 сп., э., бз. |
Отравление при вдыхании и попадании на кожу ПДК = 0,1 мг/л |
2, с.414 |
|
Натрий азотистокислый NaNO2 |
69,00 |
271 |
Разл. |
2,168 |
1,3611 |
В воде 82,928 16068 |
|
2, с. 144 |
|
Калий иодистый КI |
166,01 |
680-686 |
1323 |
3,13 |
|
В воде 127,80 206,4100 |
|
2, с. 144 |
|
Кальций хлористый |
110,99 |
782 |
1600 |
2,51225 |
|
В воде 127,800 206,4100 |
|
2, с. 86 |
|
Эфир этиловый |
74,12 |
-117,6 |
35,6 |
0,714 |
1,354217 |
Сп., хл., бз., в воде 6,59 |
наркотик ПДК = 0,3 мг/л взрывоопасен |
2, с. 480 |
Посуда и оборудование
1. Стакан фарфоровый вместимостью 250 мл
2. Термометр технический от 0 до 50 оС
3. Воронка капельная вместимостью 50 мл
4. Колба круглодонная вместимостью 1000 мл
5. Холодильник с водяной рубашкой
6. Приемник вместимостью 250 мл
7. Приемник вместимостью 100 мл (2 шт)
8. Воронка делительная вместимостью 250 мл
9. Воронка химическая
10. Колба перегонная вместимостью 100 мл
11. Термометр химический от 0 до 250 оС
12. Палочка стеклянная
13. Трубка для перегонки с парой
14. Баня водяная
15. Электроплитка