Схемы основных приборов

1 – предохранительная трубка; 2 - парообразователъ; 3 – тройник; 4 – винтовой зажим; 5 – трубка по которой поступает пар; 6 – перегоняемое вещество и вода; 7 - перегонная колба; 8 – пароотводная трубка; 9 - холодильник; 10 – аллонж; 11 - приемник.

Рисунок 1- Прибор для перегонки с водяным паром

1 - плитка; 2 - перегонная колба; 3 - химический термометр; 4 - прямой воздушный холодильник; 5 - аллонж; 6 - приемник

Рисунок 2 - Прибор для перегонки иодбензола

Таблица 3 - Описание хода синтеза

Ход синтеза	Наблюдения, объяснения
1	2
I этап: реакция диазотирования В фарфоровом стакане вме-стимостью 250 мл смешиваю 25 мл конц. соляной кислоты с 25 мл воды и к раствору прибавляю 7,6 мл анилина. Раствор охлаждаю до 1-2 °С добавляю из капельной воронки при непрерывном перемешивании раствор 8 г нитрита натрия в 20 млводы. Добавление нитрита натрия следует вести с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 8 °С. Через 10 мин после окончания добавления раствора азотистокислого натрия делаю пробу на присутствие свободной азотистой кислоты. II этап: превращение соли диазония в иодбензол. Раствор соли диазония смешиваю в круглодонной колбе вместимостью 500 мл с раствором 20 г йодистого калия в 30 мл воды и оставляю в ледяной бане. Ш этап: отгонка иодбензола с водяным паром. Раствор подщелачиваю конц. раствором гидроксида натрия до сильно-щелочной реакции (рН=10). Иодбензол отгоняю с водяным паром. IV этап: экстракция и осушка Иодбенол отделяю, водный раствор дважды экстрагирую эфиром порциями по 20 мл. Иодбензол соединяю с эфирными вытяжками, сушу хлористым кальцием. V этап: перегонка иодбензола Фильтрую под тягой осушенный эфирный раствор в перегонную колбу. Отгоняю на водяной бане с холодильником эфир, меняю холодильник на воздушный и на плитке отгоняю иодбензол (рис. 2).	Происходит реакция диазотирования 1. Никаких видимых изменений в реакционной смеси не наблюдаю. Иодкрахмальная бумажка не синеет, значит свободной азотистой кислоты в смеси нет. Диазотирование закончено. Раствор азотистокислого натрия прикапывал в течение 40 мин. Происходят реакции 2 и 3. Образуются темно-вишневые маслянистые капли. Смесь стояла в ледяной бане 1,5 часа. После этого работу прекращаю на неделю. Происходит реакция 4, фенолят (ионное соединение) с водяным паром не перегоняется. Тяжелые маслянистые капли собираются на дне приемника. Растворений в воде иодбензол переходит в эфир, эфирный слой окрашивается в желтый цвет. Раствор становится прозрачным. Иодбензол отгонялся в интервале 184-189 °С, продукт представляет собой темно-красную жидкость с резким неприятным запахом.

Выход иодбензола – 12 г

Расчет выхода в процентах от теоретического:

20,4г - 100% 12 г - X

Расчет выхода от указанного в методике:

16г - 100% 12 г - У

Таблица 4 - Константы иодбензола

Название и структурная формула	Молекулярная масса	Константы	Плотность, г/см^3	Тпл., ^оС	Ткип., ^оС	Показатель преломления	Растворимость	Примечание (токсичность)	Ссылка на литературные источники
Иодбензол	204,5	Литературные	1,838^15	31,4	138,7	1,6213^18	в воде, сп., э., хл.	Наркотик оказывает влияние на кроветворение, может вызвать экзему	2, с. 433
		Полученные	-	-	184-189	1,6229^20

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА

Температура, выше которой кристаллическое органическое вещество превращается в жидкость, называется температурой плавления. Температура плавления является физической константой и используется в качестве критерия чистоты твердых веществ. Чистое вещество плавится резко при определенной температуре. Наличие в веществе примесей или влаги приводит к понижению температуры

плавления, Прибор для определения температуры плавления изображен на рисунке. Для веществ с температурой плавления выше 250 °С используется прибор, не содержащий жидкого теплоносителя. Вещество, температуру плавления которого надо определить, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Кусочки капилляров нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество вещества мелко измельчают на часовом стекле, собирают

его в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 50-60 см. Заполненный капилляр прикрепляют посредством резинового кольца к термометру на уровне ртутного шарика так, чтобы было видно одновременно и шкалу термометра и содержимое капилляра на просвет. Прибор нагревают на спиртовке сначала быстро, а когда показания термометра достигнут величины на 10-15 °С ниже предполагаемой температуры плавления, нагрев уменьшают. За начало плавления принимают начало уменьшения высоты столбика вещества в капилляре, за конец плавления - момент полного расплавления вещества с превращением его в прозрачную жидкость. Интервал температур между началом плавления и его окончанием тем, меньше, чем чище вещество. Считается допустимым интервал плавления 1-2 °С.