Никитин, Бойко - Методы и средства измерений, испытаний и контроля - 2004

ρ =	m3 −m1		(ρ−D) +D	,	(17.41)
t	m2	−m1

Определение плотности твердого тела

При измерении плотности твердого тела пикнометрическим методом также выполняют три взвешивания:

1)масса испытуемого тела в воздухе; 2)масса пикнометра, наполненного дистиллированной водой или какой-

либо другой вспомогательной жидкостью известной плотности; 3)масса пикнометра, наполненного той же жидкостью с погруженным в

нее испытуемым телом, причем в обоих случаях жидкость наливают до одного и того же уровня.

Уравнения равновесия при указанных взвешиваниях запишутся в виде

(17.42)

V (ρt − D) = M (1−			D	)
			Dm
m +V ρ −(V +υ)D = m					(1−	D		)
0		0	1			Dm			, (17.42)
m +Vρ	t	+(V −V )ρ −(V			+υ)D		= m		(1−	D	)
		0	0				2			Dm

где V — объем стекла пикнометра;

V0 - вместимость пикнометра до заданного уровня; V — объем испытуемого тела;

m - масса пустого пикнометра;

M — масса гирь, уравновешивающих тело в воздухе;

m1 - масса гирь, уравновешивающих пикнометр со вспомогательной жидкостью;

m2 - масса гирь, уравновешивающих пикнометр с жидкостью и погруженным в нее телом;

т0 - масса гирь, уравновешивающих пустой пикнометр; р - плотность вспомогательной жидкости; р1 - плотность испытуемого тела;

D — средняя плотность воздуха во время взвешиваний; Dm - плотность материала, из которого изготовлены гири.

Указанные выше величины соответствуют температуре t , для которой определяют плотность рt тела. Уравнение равновесия, характеризующее взвешивание пустого пикнометра можно представить в виде (17.43)

m −υ D = m0 (1 −	D	) ,	(17.43)
	Dm

После вычитания уравнения (17.43) последовательно из второго и третьего уравнений (17.42) получим (17.44)

V0 (ρ−D) =(m1 −m0 )(1− D )

Dm

V(ρ	−ρ) +V	(ρ−D) =(m	−m )(1−	D	),	(17.44)
t	0	2	0	Dm

откуда почленным вычитанием найдем

V (ρ	t	− ρ) = (m	2	− m )(1 −	D	)	,	(17.45)
				1	Dm

Подставив величину V из первого уравнения (17.42) в уравнение (17.45), после преобразований получим искомую формулу для определения плотности твердого тела (17.46)

ρt =	M p − (m2 − m1 )D
				,	(17.46)
	M − (m	2	− m )
			1

Пользование пикнометром

При пользовании пикнометром точность измерения плотности в значительной степени зависит от чистоты поверхности стекла внутри и снаружи прибора. Поэтому, приступая к измерениям, пикнометр необходимо тщательно промыть последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой и ректификованным этиловым спиртом. Если пикнометр загрязнен маслом, то сначала следует промыть его бензином, а затем указанными жидкостями. Промытый пикнометр необходимо хорошо просушить.

Пикнометры с достаточно широким горлом при промывке заполняют жидкостью при помощи пипетки с оттянутым капилляром.

Для заполнения пикнометров с узким горлом (капиллярным отверстием) приходится создавать вакуум. С этой целью к пикнометру подключают сифон, одно колено которого выполнено в виде капилляра, а другое - в виде широкой трубки. Капиллярную трубку вводят в пикнометр, а широкую - в сосуд с жидкостью. Капиллярная трубка имеет боковой отросток, который

присоединяют к водоструйному насосу. Трубка сифона должна подходить близко ко дну пикнометра.

Для стока жидкости между пикнометром и насосом включают колбу, в которую опущены трубки, соединенные с пикнометром и насосом; колба должна иметь сливной кран.

При просушивании широкую трубку сифона соединяют последовательно с четырьмя банками: в первой (считая от пикнометра находится стеклянная и хлопчатобумажная вата для очистки воздуха от механических примесей, во второй и третьей - серная кислота, в четвертой — хлористый кальций).

Капиллярный пикнометр, показанный на рисунок 17.14 г, заполняют жидкостью без применения дополнительных устройств: при погружении отогнутого конца трубки в жидкость последняя сначала затягивается под действием капиллярных сил, а затем по принципу Сифона заполняет весь пикнометр. Возможность заполнения пикнометра без создания вакуума имеет особое значение при работе с летучими жидкостями.

Для определения плотности жидкости промытый и просушенный пикнометр взвешивают (вместе с пробкой) на аналитических весах класса 1 с микрошкалой (цена деления 0,1 мг). При этом следует применять способ взвешивания на одном плече.

Затем пикнометр наполняют свежей дистиллированной водой несколько выше метки (пикнометр с круговой меткой) или до края отверстия (пикнометр с капиллярным отверстием) и выдерживают не менее получаса в термостате или водяной ванне при требуемой температуре (обычно 20 °С). Пикнометр устанавливают в термостате на пробковом поплавке.

Точность поддержания температуры термостата определяется требуемой точностью измерений. Для получения плотности с погрешностью в четвертом десятичном знаке достаточно поддерживать температуру постоянной при отклонениях в пределах ± 0,1 °С.

При более точных измерениях предельная погрешность поддержания постоянной температуры воды должна быть порядка 0,01 - 0,02 °С, а иногда и менее.

Если пикнометр не оснащен термометром, то для контроля за температурой жидкости внутри пикнометра в термостат помещают небольшую колбу с термометром, наполненную той же жидкостью.

Когда температура воды в пикнометре, а следовательно, и ее уровень перестанут изменяться, излишек воды над меткой удаляют таким образом, чтобы метки касался нижний или верхний край мениска в зависимости от того, определяют ли плотность соответственно прозрачной или непрозрачной жидкости. За положением мениска следует наблюдать через лупу.

У пикнометров с капиллярным отверстием, помещенных в термостат, излишек воды, выступающий из отверстия, удаляют фильтровальной бумагой.

После того как уровень воды установится против метки, внутреннюю поверхность горла пикнометра вытирают свернутой в трубку фильтровальной бумагой (при этом бумага не должна касаться мениска воды).

Пикнометр с водой закрывают пробкой и тщательно обтирают снаружи льняной тряпкой, не оставляющей на поверхности пикнометра хлопьев, которые могут изменить массу пикнометра. Затем пикнометру дают возможность принять температуру окружающего воздуха, после чего взвешивают его на указанных выше весах.

Для получения более точного результата рекомендуется описанное испытание повторять несколько раз и принимать в расчет среднее из найденных таким образом значений.

Далее аналогичным путем взвешивают пикнометр с испытуемой жидкостью. Предварительно пикнометр промывают и высушивают.

При точных измерениях пикнометр с жидкостью, не закрытый пробкой, рекомендуется нагреть до кипения жидкости для удаления из нее растворенного воздуха. Дальнейшие измерения выполняют после охлаждения пикнометра.

Для упрощения работы при частом пользовании пикнометром удобнее заранее определить его постоянные, т. е. значения т1 (массы гирь, уравновешивающих пустой пикнометр) и тг (массы гирь, уравновешивающих пикнометр с дистиллированной водой при определенной температуре) с тем, чтобы в дальнейшем при определении плотности проводить лишь одно взвешивание пикнометра с жидкостью для нахождения тг.

С учетом того, что стекло пикнометра со временем выщелачивается и стирается (особенно в пришлифованных местах), следует периодически повторно определять т1 и т2.

Плотность вязких жидкостей и твердых тел определяют в пикнометре с меткой (рисунок 17.14 е). Если испытуемое тело не проходит через отверстие в горле стандартного пикнометра и не может быть измельчено (при определении плотности целого изделия, например, гири), то в качестве пикнометра применяют цилиндрический стеклянный стакан с притертой к его краям плоской стеклянной крышкой. Стакан наполняют соответствующей вспомогательной жидкостью так, чтобы при надвигании крышки на плоскость краев стакана жидкость «срезалась» и под крышкой не оставались воздушные пузырьки.

Как видно из формулы (17.46), для определения плотности твердого тела необходимо взвесить это тело, затем взвесить пикнометр со вспомогательной жидкостью, наполненной в него до требуемого уровня при определенной температуре, опустить тело в пикнометр с жидкостью, установить жидкость до первоначального уровня при той же температуре и далее взвесить пикнометр с телом и жидкостью.

В качестве вспомогательной жидкости обычно используют воду. Если испытуемое тело растворяется или окисляется в воде, то применяют какуюлибо другую жидкость (например, бензин, бензол, керосин или спирт), причем предварительно плотность ее измеряют одним из описанных выше способов.

Плотность вязкой жидкости определяют так же, как и плотность твердого тела, с той лишь разницей, что массу М гирь, уравновешивающих взятое количество испытуемой жидкости в воздухе, находят взвешиванием

пустого пикнометра и пикнометра, наполненного этой жидкостью примерно наполовину.

17.1.4 Спиртомеры /32/

Рисунок 17.16 - Образцовый 2-го разряда и рабочий металлический спиртомер.

Рисунок 17.17Гирька к металлическому спиртометру

Измерение массы

Впрактике измерения массы применяют чрезвычайно разнообразные приборы и устройства, различные по назначению, области применения, режиму

ипринципу работы. Число конструктивных модификаций и исполнений исчисляется сотнями, В связи с этим создание единой классификационной схемы в данной области измерений является чрезвычайно сложной задачей.

Определение необходимых разновидностей приборов и устройств для измерения и дозирования массы, количества типов и типоразмеров, создание типовых стандартизированных моделей на базе комплекса технических параметров, положенных в основу разработки технических требований к этим моделям, - всё это должно базироваться на схеме классификации, устанавливающей основные эксплуатационные и конструктивные признаки. Эти признаки позволяют охарактеризовать прибор на любой степени классификации (группа, вид, тип, модель, модификация), определить его место в общем комплексе приборов и устройств для измерения и дозирования массы.

В1953 г., учитывая острую нужду в классификаторе, был разработан ГОСТ 793-53 «Весы. Классы. Нормы точности», распространявшейся в основном на весы общего назначения и лабораторные. Стандарт не охватывал обширной номенклатуры весоизмерительных приборов технологического назначения: автоматических порционных весов для суммарного учёта, дозирования, фасовки, весов металлургической промышленности, крановых и др.

Внастоящее время разработана общая классификация приборов и устройств для измерения и дозирования массы; конечной целью классификации является установление рациональных видов и типов и числовых значений (рядов) параметров применительно к требованиям современной техники измерения массы.

17.1.5 Аналитические весы /32/

По конструктивным признакам аналитические весы делятся на двух - чашечные с равноплечим трех - призменным коромыслом и одночашечные с двух - призменным коромыслом. По точности весы разделяются на весы класса 1, применяемые при микрохимических и химических анализах высшей точности, и весы класса 2, служащие для взвешиваний при химических анализах обычной точности.

При взвешиваниях на аналитических весах применяют гири классов 1 и 2 общего назначения по ГОСТ 7328 — 01, гири-рейтеры классов 1 и 2 и встроенные гири.

В бывшем СССР выпускались аналитические весы с наибольшим пределом взвешивания до 20 г микроаналитическими, а до 1 г — пробирными, так как первые применяют при микроанализах, а вторые при определении пробы золота.

За рубежом отдельные фирмы, помимо весов с указанными пределами измерений, выпускают весы с наибольшим пределом взвешивания 30; 50; 80; 160; 500; 1000 г и более. Простейшие двух - чашечные аналитические весы

показаны на рисунке 17.18. Равноплечее коромысло 6 своей опорной призмой, опирается на подушку, укрепленную на колонке 8. К грузоприемным призмам, прикрепленным к коромыслу, подвешены серьги 7 с чашками 12. Для отсчета колебаний служит стрелка 10, заостренный (ножеобразный) конец которой передвигается параллельно шкале 11. Колонка укреплена на опорной доске из дерева, стекла, металла или полимерных материалов с винтовыми ножками 13 для установки весов по отвесу. Для остановки колебаний весов, а также для изолирования призм от подушек при нерабочем состоянии весов служит изолир, ручка 14 которого расположена перед витриной 5 весов, защищающей их от пыли, влаги, потоков воздуха и нагревания.

Рисунок 17.18 - Простейшие аналитические весы

На верхней части коромысла или на планке, прикрепленной к коромыслу, нанесена реперная шкала 2.

Рейтер навешивается на коромысло с помощью устройства, состоящего из крючка 1, укрепленного на подвижной штанге с ручкой 4, выведенной на боковую сторону витрины. В целях ускорения процесса взвешивания двух - чашечные весы (рисунок 17.19) снабжаются устройством 2 для механического наложения миллиграммовых гирь и воздушными успокоителями 3, а для уточнения и облегчения отсчета показаний - оптическим устройством 4, осветительная система которого, питается от понижающего трансформатора 1 напряжением 220/6 или 127/6 В.

Рисунок 17.19 - Аналитические весы с успокоителями

Схема устройства для наложения гирь показана на рисунке 17.20. Здесь миллиграммовые гири 3, в форме колец можно надевать и снимать с планки, укрепленной на правой серьге весов, с помощью рычагов 2. Рычагами управляют с помощью двух лимбов 4 и 5, расположенных с правой стороны витрины. При вращении малого лимба 5 происходит накладывание или снятие десятков миллиграммов, а при вращении большого лимба 4 сотен миллиграммов.

Рисунок 17.20 - Схема механизма для наложения встроенных миллиграммовых гирь

Отсчет выполняют по неподвижному указателю 1. В случае, показанном на рисунке 17.20, на планку помещено 580 мг.

Отдельные зарубежные фирмы выпускают аналитические весы с равноплечим коромыслом, к одному плечу которого подвешена чашка, а к другому — комплект граммовых и миллиграммовых гирь, уравновешивающий полную нагрузку на чашке. Такая конструкция большого распространения не получила, так как при взвешивании необходимо учитывать ошибку из-за неравноплечести.

В связи с этим в настоящее время двух - чашечные весы с равноплечим трехпризменным коромыслом вытесняются одно - чашечными весами с двух - призменным коромыслом, на которых взвешивание выполняют на одном плече, и, таким образом, ошибка из-за неравноплечести автоматически устраняется. Современные аналитические одночашечные весы швейцарской фирмы «Меттлер» показаны на рисунке 17.21 а, их принципиальная схема — на рисунке 17.21 в. В этих весах коромысло 6 опорной призмой 11 опирается на подушку 12, укрепленную в стойке 13. К грузоприемной призме 2 с помощью серьги 3 подвешена планка с набором гирь 1 и чашка 20. Масса гирь, входящих в набор, равна наибольшему пределу взвешивания. На правом плече коромысла укреплены поршень 7 воздушного успокоителя, противовес 10 и микрошкала 8. Поршень 7 совершает колебания внутри неподвижного стакана 9, благодаря чему и осуществляется торможение колебаний. Противовес 10 вместе с правым плечом коромысла служит для грубого уравновешивания левого плеча и всей подвесной системы (чашки, серег и гирь). Окончательно тарируют весы с помощью грузика 4, а регулятором чувствительности является грузик 5. Весы снабжены изолиром, который состоит из вала 16 и эксцентриков 14 и 17. При поворотах ручки 18 эксцентрик 14 поднимает и опускает шток 15, отпирающий и запирающий коромысло 6, а эксцентрик 7 воздействует на грибок 19, отпирающий и запирающий чашку 20.

Рисунок 17.21 – Одночашечные аналитические весы «Меттлер»