laba_9 (2)

09.12.2013.

Гусейнова Т.А., ОФ-304

Отчёт по лабораторной работе № 9

«Фармакопейный анализ лекарственных веществ – галогенидов щелочных металлов

Цель работы: Овладеть способами анализа лекарственных веществ, являющихся соединениями II группы периодической системы, исходя из их физических и химических свойств.

Объект исследования: калия бромид (Natrii chloridum). NaCI

Оборудование: электронные весы, электрическая плитка.

Посуда: пипетки, пробирки, мерные цилиндры, мерные колбы, конические колбы.

Реактивы: вода очищенная, раствор нитрата серебра, раствор серной кислоты концентрированный, раствор соляной кислоты разведённой, раствор уксусной кислоты разведённой, раствор натрия сульфида, раствор сульфата железа II, раствор хлорида железа III раствор аммиака, раствор персульфата аммония.

Индикаторы: раствор фенолфталеина

Титрованные растворы: раствор натрия хлорида 5%

Нормативная документация (НД): ГФ X (ст.360)

Ход работы:

1. Описание. Препарат представляет собой бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокристаллический порошок без запах, вкуса.

2. Прозрачность и цветность раствора. Берём 1 г вещества, растворяем в 10 мл воды и кипятим в течение 5 минут: раствор остался прозрачным и бесцветным.

3. Щелочность. 1г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипячённой и охлаждённой воды, прибавляют 0,1 мл 0,1н раствора соляной кислоты: раствор остался бесцветным и не окрасился в розовый цвет. Прибавили 1 каплю раствора фенолфталеина. Раствор остался бесцветным.

4. Сульфаты. 3 г вещества растворяем в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдержать испытание на сульфаты (не более 0,01%).

К полученному раствору и одновременно к эталону при­бавляем 0,5 кислоты хлористоводородной и 0,5 мл раствора бария хлорида, перемешиваем в течение 10 минут и наблюдаем опалесценцию, затем сравниваем её интенсивность с эталоном (она не должна быть интенсивнее эталона).

BaCI₂ + SO₄ ²¯  BaSO₄↓ + 2CI-

Интенсивность опалесценции нашего раствора оказалась примерно равно эталону. Затем проверяем осадок на растворимость в разведенных минеральных кислотах. Прибавляем 0,5 мл 0,1н азотной кислоты – осадок не растворился.

5. Цианиды. 0,5г вещества растворяем в 5мл воды, прибавляем 5 капель раствора сульфата железа (II), 2 капли раствора хлорида железа (III), 1 мл раствора гидроксида натрия и слегка нагреваем. Затем прибавляем 0,5 мл 0,1 н кислоты хлористоводородной. Синего осадка не наблюдаем.

2KCN + FeSO4 = Fe(CN)2 + K2SO4

Fe(CN)2 + 4KCN = K4[Fe(CN)6]

K4[Fe(CN)6] + FeCl3 = KFe[Fe(CN)6] + 3KCl

6. Барий, кальций, броматы 0,5 г вещества растворяем в 10 мл воды, прибавляем 1 мл концентрированной серной кислоты и оставляем на 15 минут. Раствор остался прозрачным и не окрасился в жёлтый цвет.

Ba²+ + SO4²¯ = BaSO4↓

Сa²+ + SO4²¯ = СaSO4↓

MeBrO₃- + H₂SO₄ HBrO₃ (желт) + MeSO₄↓

7. Тяжелые металлы. 0,5г г вещества растворяем в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001%).

К испытуемому раствору прибавляем 5мл ацетона, эталонный раствор Б доводим до 10 мл. Затем к полученному раствору и одновременно к эталонному раствору прибавляем 1мл уксусной кислоты разведенной, по 2 капли раствора сульфида натрия, перемешиваем обе пробирки и через 1 минуту растворы сравниваем по оси пробирок на белом фоне. Окраска анализируемого раствора меньше, чем в эталоне.

Me²⁺ + S²¯ = MeS↓

8. Железо. 3г г вещества растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001%).

К 2 мл исследуемого раствора и эталона прибавляют 5 мл воды и раствор аммония сульфида. Наблюдаем потемнение раствора за счёт образования небольшого количества чёрного осадка

Fe³⁺ + 3(NH₄)₂S  Fe₂S₃↓ + 6NH₄⁺

Сравниваем окраску нашего раствора с эталоном: она не темнее.

9. Мышьяк. 0,5 г препарата растворяем в 10мл воды. Раствор должен выдержать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате)

К исследуемому раствору прибавляем 0,15 мл реактива Несслера, перемешиваем обе пробирки и через 5 мин сравнивают по оси пробирок на белом фоне с раствором, содержащим 1 мл эталонного раствора Б (0,002 мг иона аммония, 9 мл воды, свободной от аммиака, и реактива Несслера). Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не превышает эталон (0,0002%)

10. Количественное определение натрия хлорида. Около 0,2г вещества (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды, 0,3 мл 5% раствора хромата калия и титруют 0,1н раствором нитрата серебра до изменения цвета осадка с желтоватого на красно-бурый

KBr + AgNО3 → AgBr↓(жёлт)  + KNО3

K2CrО4 + 2AgNО3 → Ag2CrО4↓(красн) + KNО3

1 мл 0,1М раствора нитрата серебра соответствует 0,01190г калия бромида, которого в веществе должно быть не менее 99,0% и не более 100,6%

Предварительный расчет объема титранта:

М.м. экв калия бромида = М.м. калия бромида* f экв калия йодида = 119.002*1 = 119,00 г/моль-экв

Т = 58,44*0,1/1000 = 0,005844 г/мл

V титранта = 0,1/0,0058 = 17,2 мл

№	Масса навески, взятая на анализ, г	Объем 0,1 моль/л раствора нитрата серебра пошедшего на титрование, мл	Фактическое содержание калия йодида в препарате
			%
1	0,2000	17,2	11

Х%NaСI = (17,2-15,5) *100 = 11%

15,5

Вывод: В ходе проделанной работы были освоены способы оценки качества лекарственных веществ – галогенидов щелочных металлов. Образец препарата «Натрий хлор» не соответствует НД (ГФX, ст.364)

УрГМУ

Кафедра фармации

Протокол испытания № 9 от 9.12.2013.

Нормативный документ: ГФ X (ст.360)

Наименование образца: Натрий хлор

Регистрационный номер: <нет данных>

Серия: <нет данных>

Изготовитель: УГМУ

Поставщик: УГМУ

Нормативный документ: ГФ X ст.360

Количество образца: 10 г

Дата поступления образца: 9.12.201

Показатель	Требование по НД	Результаты испытания
Прозрачность	Раствор должен быть прозрачным	Соответствует
Цветность	Раствор должен быть бесцветным	Соответствует
Щелочность	Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина	Соответствует
Наличие примесей сульфатов	Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе не должна быть интенсивнее, чем в эталоне	Соответствует
Наличие примесей цианидов	После подкисления кислотой хлористоводородной раствор не должен окрашиваться в синий цвет	Соответствует
Наличие примесей бария	Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.	Соответствует
Наличие примесей кальция	Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.	Соответствует
Наличие примесей броматов	Раствор должен оставаться прозрачным в течение 15 минут.	Соответствует
Наличие примесей тяжелых металлов	Окраска, появившаяся в испытуемом растворе не должна быть интенсивнее, чем в эталоне.	Соответствует
Наличие примесей железа	Не должен образовываться черный осадок.	Соответствует
Наличие примесей мышьяка	Окраска, получившаяся в испытуемом растворе после прибавления 0,15 мл реактива Несслера не должна превышать эталон Б	Испытание не проводилось
Количественное определение	Натрия хлорида в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 100,6%.	Не соответствует (101,12)

Заключение:

Образец субстанции натрия хлорида (Natrii chloridum) не соответствует требованиям ГФ X ст.360 по показателю: количественное определение

Испытание провела: студентка фармацевтического факультета Гусейнова Татьяна Андреевна, 304 группа

Руководитель испытательной лаборатории: Зырянов В.А.