3. Основные узлы и варианты наноиндентора

Основные узлы наноинденторов: узел нагружения, узел регистрации смещения, узел прецизионного позиционированияи узел компьютеризированного управления. Разрешающая способность порядка 10^-10 …10 ^-12 м, хотя обычно берут меньшую величину из-за наличия тепловых колебаний и механических вибраций. Позиционирование осуществляется с точностью до 0.5 мкм и лучше. Весь цикл измерения автоматизирован и управляется компьютером.

Схемы наноинденторов разных фирм

а – MTS, б – Hysitron, в – UMIS, г – CSEM

В середине 90-х годов прошлого века родилась идея объединения в одном устройстве наноиндентометра и атомного силового микроскопа. Первоначально, это были попытки заменить кремниевую иглу зондового микроскопа стандартным индентором. Величина нагрузки при этом определялась по величине прогиба кантилевера AFM с известной жесткостью. За твердость принимали отношение этой нагрузки к площа­ди отпечатка по данным AFM. Однако границы контура отпечатка на поверхности образца оказалось сложно достоверно определить даже при ангстремном разрешении атомно-силового микроскопа. Поэтому, только с установкой на кантилевер зондового микроскопа емкостного датчика смещения, этим устройством стало возможно количественно измерять твердость по глубине невосстановленного отпечатка, a, post factum - также профиль отпечатка и рельеф поверхности вокруг него. В Tribo-Indenter фирмы Hysitron осуществлено совмещение этих функций, что позволило сделать наноиндентометр еще более чувстви­тельным, а атомный силовой микроскоп - прибором не только качест­венного, но и количественного контроля механических свойств в пятнах контакта субнанометровых размеров.

Источником информации о материале при наноиндентировании яв­ляется непрерывно регистрируемая зависимость величины смещения индентора h от величины приложенной нагрузки Р. Получае­мая в результате P-h диаграмма («усилие внедрения»-«глубина погру­жения») аналогична по смыслу традиционной диаграмме σ - ε. Из нее может быть извлечено более десятка параметров, характеризующих ма­териал на наноуровне (в том числе, и время-зависимые), а после специ­альной обработки - восстановлена и кривая деформирования σ - ε. В ре­зультате, за два десятилетия существования метода наноиндентирования, область его практического применения в науке вышла далеко за рамки чисто метрологического определения твердости и модуля упругости.

Анализ диаграммы нагружения по методу Оливера-Фарра.

h_r, - глубина остаточного отпечатка, h_e - упругое восстановление, h_p - глубина оста­точного отпечатка при максимальной нагрузке на индентор, h_a - упругий прогиб по­верхности образца, h_max - максимальная глубина отпечатка при максимальной на­грузке Р_max, h_cr - ползучесть при Р = const, W_p - работа пластической деформации при формировании отпечатка, W_e - работа упругой деформации, dP/dh = S - жест­кость в контакте индентор-образец

Специфическая особенность локального нагружения пирамидаль­ным индентором состоит в изменении характерных размеров отпечатка L~h и вовлеченного в деформацию объема материала на несколько по­рядков величины в процессе одного цикла испытания. Вследствие этого обычно и скорость относительной деформации dε/dt ≈ (1/h)dh/dt сильно уменьшается по мере роста h от начала к концу испытания. При малых h (-1-10 нм) даже весьма умеренные линейные скорости внедрения ин­дентора (dh/dt ~ 1 мм/с) обеспечивают достижение dh/dt > 10⁵ с^-1, которые характерны для деформации взрывом на поверхности образца. Другая особенность испытания индентированием состоит в том, что среднее контактное давление в отпечатке р_т (твердость по Мейеру) достигает в упругой области некоторой конечной величины, которая при последую­щем погружении практически не меняется, несмотря на то, что усилие вдавливания и глубина отпечатка продолжают нарастать

Влияние формы кончика индентора на изменение твердости с глубиной отпечатка:

1 - без учета сферического притупления радиуса R_s кончика индентора,

2-c учетом сферического притупления.

В ряде материалов р_т после достижения максимума в области h ~ 10-100 нм плавно или скачком уменьшается (иногда в несколько раз), после чего остается неизменной. Природа масштабного эффекта при h < 100 нм представляет самостоятельный интерес, а сейчас отметим, что за исключением этого начального участка деформирование в первом приближении происходит при постоянном напряжении, но захватывает объем материала V ~ h³, растущий на много порядков величины. Все это вместе взятое позволяет перекрыть широкий диапазон скоростей нагружения (от 10⁵ до 10^-3 с^-1) и максимальных усилий вдавливания (от мик­роньютон до единиц ньютон). Таким образом, в отличие от одноосного растяжения/сжатия, где образец неизменного объема испытывается под действием растущих напряжений и в условиях увеличивающейся с по­стоянной скоростью деформации, непрерывное наноиндентирование обеспечивает сканирование по размерам деформированной области и скорости относительной деформации на несколько порядков величины во время одного испытания. Современные методы обработки результа­тов наноиндентирования позволяют разделить вклад масштабного и скоростного фактора и получать информацию с образца без его разрушения.

Наноиндентирование позволяет решать следующие задачи:

Измерять твердость и модуль Юнга.

Определять сопротивление чисто упругому локальному деформиро­ванию в наноконтакте и верифицировать теории микро- и наноконтактного взаимодействия.

Определять критическую нагрузку перехода из чисто упругой в упругопластическую область при локальном деформировании Измерять поглощенную в контактном взаимодействии энергию Определять упругопластические характеристики материалов, не под­дающихся пластическому деформированию в макроопытах вследст­вие опережающего квазихрупкого разрушения (керамики, минераль­ные и металлические стекла, карбиды, нитриды, бориды металлов и т.д.).

Определять коэффициент вязкости разрушения К_!С и энергию разру­шения по скачкам на P—h диаграммах.

Моделировать процессы усталости и износа в приповерхностных слоях путем многократного нагружения одной и той же области или нанесения наноцарапин. Оценивать пористость материала.

Исследовать структурные полиморфные превращения, индуцируемые высоким контактным давлением под индентором. Исследовать структуру многофазных и градиентных материалов. Оценивать анизотропию механических свойств.

Определять толщину, степень адгезии, механические и механо-химические свойства тонких слоев и покрытий.

Исследовать времязависимые характеристики материала в субмикрообъемах.

Оценивать величину и распределение внутренних напряжений. Исследовать механизмы неустойчивости пластического течения.

Получаемая в результате наноиндентирования диаграмма нагруже-ния (или Р-h диаграмма) состоит из нагрузочной и разгрузочной ветвей. Кривая нагружения характеризует сопротивление материала внедрению жесткого индентора и отражает как упругие, так и пластиче­ские свойства исследуемого материала. Разгрузочная кривая определя­ется, главным образом, упругим восстановлением отпечатка индентора. Анализ таких P—h диаграмм в рамках соответствующих моделей дает возможность получить всю необходимую информацию о механических свойствах материала под индентором.

Как уже отмечалось выше, попытка перенести на наноиндентирова-ние стандартную методологию расчета твердости простой заменой од­ного параметра (поперечного размера отпечатка) другим (глубина отпе­чатка) оказалась ошибочной. В теоретическом плане задача внедрения жесткого индентора в упруго-пластическое полупространство в общем виде не решена до сих пор ввиду сложности учета влияния вершины и ребер пирамидальных инденторов на формирование поля напряжений в зоне деформирования. В механике контактного взаимодействия эта за­дача изначально была успешно решена Лурье и Снедцоном только для упругого контакта конуса с полупространством, и затем ис­пользована Алехиным с сотрудниками и Дернером и Никсом для интерпретации результатов наноиндентирования. Одним из главных приближений этой теории является уравнение Мейера, описы­вающее форму кривой нагружения

P=C hⁿ

где п=2 для конических и пирамидальных инденторов, С - материаль­ная константа. Хотя многочисленные экспериментальные факты свиде­тельствуют, что условие п=2 выполняется только при относительно вы­соких нагрузках и для ограниченного круга материалов, уравнение является базовым для моделей скейлинга механических свойств мате­риалов при индентировании, активно развиваемых в последние годы. Если форма кривой нагружения соответствует уравнению , то сред­нее контактное давление в отпечатке остается величиной постоянной при любых величинах нагрузки, а площадь контакта индентора с мате­риалом А_р пропорциональна квадрату жесткости этого контакта, т.е.

Таким образом, измеряя жесткость контакта и принимая, что А_р равна оптически измеренной площади отпечатка, можно получить при­веденное значение модуля Юнга Е_г.

Детальный анализ У. Оливером и Дж. Фарром решения Лурье-Снеддона показал, что причина отмеченного выше расхождения заключается в том, что истинная глубина отпечатка не может быть най­дена таким простым способом. Упругое восстановление размеров отпе­чатка и отклонение формы кончика индентора от идеально конической (или пирамидальной) оказывают более существенное влияние на полу­чаемое значение твердости, чем это считалось ранее. Кроме того, не вся упругая деформация при разгрузке индентора сосредоточена внутри от­печатка. При нагружении происходит упругий прогиб всей поверхности образца по контуру отпечатка, из-за чего реальная глубина отпечатка отличается от измеряемого смещения индентора.

Метод Оливера-Фарра, разработанный ими для корректной обра­ботки P—h диаграмм, является «де факто» общепризнанным стандартом (при отсутствии до настоящего времени полноценного международного стандарта) и более 10 лет используется во всех лабораториях мира для обработки результатов тестирования на твердость. Все исследователи отмечают, что современные модификации этого метода не отвергают его, а только увеличивают достоверность, точность и воспроизводимость результатов тестирования, превращая наноинденти-рование в самодостаточный и воспроизводимый метод определения ме­ханических свойств материалов .

При наноиндентировании, как и при любом другом методе измере­ний может возникать ряд погрешностей. Их источниками являются из­мерительная техника, методика расчетов или сам образец. Всего набира­ется более десятка причин появления погрешностей в определении глу­бины отпечатка к. наличие "начального отпечатка", тепловой дрейф, конечная жесткость силовой рамы, несовершенная геометрия ин­дентора, образование навалов ("pile up") и провалов ("sink in") по контуру отпечатка, масштабный эффект в твердости, шерохова­тость поверхности, остаточные напряжения, негомогенность тести­руемой поверхности. По отношению ко всем выработаны способы уче­та и снижения их влияния на результат.