Иванова_ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ ГЛИН

	Иванова А.В., Михайлов Н.А.			Технологические испытания глин
	V =	H		(19)
		τ
	где H – высота падения частицы;
	τ – время падения частицы.
	Следовательно:
	r =K√	H		(20)
		t

Уравнение Стокса справедливо лишь для шарообразных частиц, поэтому при определении с его помощью размеров частиц нешарообразной формы получают не истинные размеры, а «гидравлически эквивалентные радиусы» шарообразных частиц, оседающих с такой же скоростью.

Существенно влияет на точность определения размер частиц. Если дисперсной средой является вода или другая жидкость подобной же вязкости, уравнение Стокса дает удовлетворительные результаты для порошков с радиусом частиц от 1 до 50 мкм. Быстрое падение частиц с радиусом > 50 мкм вызывает завихрение внутри жидкости, вследствие чего нарушается ее спокойное состояние. Частицы радиусом < 1 мкм падают с замедленной скоростью вследствие образования на поверхности сольватного слоя, увеличивающего их эффективный размер.

Седиментационный анализ может быть проведен только в том случае, если система находится в агрегативно-устойчивом состоянии, т.е. когда в процессе оседания не происходит изменения величины частиц и каждая частица падает независимо от другой.

Определить дисперсность материала путем седиментации можно при разделении суспензии на фракции отмучиванием (метод Сабанина, Аттерберга), по изменению избыточного гидростатического давления столба суспензии через определенный промежуток времени (метод Витнера и др.), по изменению концентрации суспензии на данной глубине через известный промежуток времени или через данное время на разной глубине (пипеточный метод).

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005 Стр. 31 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

Стандартный седиментационный метод определения гранулометрического состава глин и каолинов (пипеточный метод)

Принцип пипеточного анализа состоит в первоначальной подготовке суспензии с равномерным по всему объему распределением установленного количества вещества и в последующем отборе с заданной глубины и после известной продолжительности оседания определенной объемной доли суспензии; после этого находят содержание твердой фазы в отобранной пробе.

При тщательном перемешивании жидкости и исследуемого материала концентрация суспензии во всем объеме одинакова. После прекращения движения суспензии в сосуде частицы материала начнут падать со скоростью, пропорциональной квадрату их диаметра.

Если пробу отбирает на глубине Н (в слое ∆Н), то через время τ на этой глубине отсутствуют частицы диаметром > dτ, скорость оседания которых > Н/τ, поскольку все частицы такого размера, бывшие в начальный момент оседания даже в самом верхнем слое, успевают за время τ пройти расстояние Н. В то же время концентрация частиц диаметром < dτ в слое ∆Н не изменится (рис. 9), так как они оседают со скоростью < Н/τ. Поскольку эта скорость постоянна, баланс частиц размером < dτ, поступающих на уровень Н и уходящих с этого уровня в рассматриваемый период времени, равен нулю. Таким образом, в пробе, отобранной через время τ, находятся частицы, размер которых ≤ dτ, а уменьшение содержания твердой фазы по сравнению с первоначальной определяется долей крупных частиц (> dτ).

Зная начальную концентрацию суспензии и определяя ее концентрацию путем отбора проб в слое ∆Н на глубине Н после отстаивания в течение разного времени, получают распределение частиц по фракциям.

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 32 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

Рис. 9. Схема оседания частиц: а – начальный момент; б – через время τ

Прибор для пипеточного анализа (рис. 10) состоит из укрепленной на треножке штанги (1) с вращающимся вокруг нее столиком (2).

Рис. 10. Схема прибора для пипеточного анализа

Верхняя часть штанги градуируется на миллиметры. На штанге посредством винта (3) укреплена подвижная муфта (4), служащая для установки на определенной высоте пипетки (5).

Вокруг штанги на столике (2) размещено от четырех до шести цилиндров 6 емкостью 1 л каждый. Для перемешивания суспензии в цилиндрах пользуются стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Отбор пробы производится пипеткой (5). Верхняя часть ее изогнута и снабжена притертым краном. Отверстия для всасывания суспензии расположены близ нижнего запаянного конца пипетки на стенках трубки. Для набора суспензии в пипетку применяют водоструйный насос как аспиратор (7). С пипеткой аспиратор соединяется каучуковой трубкой (8) со вставленным в середину ее трехходовым краном. Вода из аспиратора поступает через трубку с зажимом в приемный сосуд (10).

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 33 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

Подготовка глины к анализу

Подготовка глины к анализу имеет целью разрушить агрегаты глинистых частиц, диспергировать глину по возможности до слагающих ее первичных частичек, придать устойчивость глинистой суспензии. Сущность ее заключается в возможно более полной замене природного сорбированного комплекса глины, состоящего из ионов Ca2+, Mg2+, Al3+ ионами Na+. Известно, что ионы Ca2+, Mg2+, Al3+ способствуют коагуляции глинистой суспензии. Ионы Na+ легко диссоциируют с поверхности глинистой частицы, при этом увеличиваются ее отрицательный заряд и степень гидратации. В результате происходит диспергирование агрегатов и повышается устойчивость глинистой суспензии.

Среднюю пробу воздушно-сухой глины разминают в фарфоровой ступке и просеивают через сито 0,25 мм (пробу через сито пропускают полностью). Затем глину высушивают при 105–110 °С до постоянной массы и на аналитических весах отбирают пробу для анализа массой 10 г. Эту навеску помещают в коническую колбу, приливают 150 мл дистиллированной воды и 11 мл 4 %- ного раствора пирофосфата натрия (Na4P2O7) в качестве диспергатора. Суспензию взбалтывают и кипятят с обратным холодильником в течение одного часа, после чего охлаждают и переносят на сито с сеткой № 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю – в стеклянный цилиндр емкостью 1000 мл. На сите глину промывают струёй воды из промывалки, слегка растирая палочкой с резиновым наконечником до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной. Остаток на сите смывают водой в чистую, предварительно высушенную до постоянной массы фарфоровую чашку, сушат при 105–110 °С до постоянной массы и взвешивают, определяя таким образом массу частиц 0,25–0,06 мм.

Цилиндр с суспензией доливают дистиллированной водой до 1000 мл и дают некоторое время постоять для выравнивания температуры.

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 34 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

Ход анализа

Цилиндр с суспензией устанавливает на столик (2) (рис. 10) строго вертикально по отвесу.

Проверяют нулевое положение пипетки (5) для каждого из цилиндров, для чего, поворачивая столик (2), подводят цилиндр под пипетку. Опускают пипетку в цилиндр так, чтобы всасывающие отверстия находились точно на уровне суспензии, и отсчитывают положение пипетки по градуировочной шкале штанги (1).

Суспензию в цилиндрах взбалтывают длинной стеклянной палочкой с резиновым наконечником в течение 1 мин. В момент прекращения движения суспензии в цилиндре пускают секундомер и оставляют суспензию для отстаивания на время в соответствии с табл. 4.

Отбор проб производят следующим образом: пипетку (5) очень осторожно, чтобы не замутить суспензию, опускают в цилиндр (6) до соответствующей заранее нанесенной метки. В момент, когда надо брать пробу, открывают у сливной трубки (9) аспиратора (7) зажим, а у трубки (8), соединяющей пипетку с аспиратором, трехходовый кран. Набрав в пипетку суспензию (25 мл) и закрыв зажим на трубке (9) и трехходовой кран на трубке (8), вынимают пипетку из цилиндра и обтирают снаружи полотенцем. Открыв трехходовой кран на трубке (8) (соединявший пипетку с воздухом), выливают пробу во взвешенную сухую фарфоровую чашку.

Чтобы глинистые частицы не оставались на стенках пипетки, ее промывают дистиллированной водой, а промывную воду сливают в чашку к пробе. Суспензию в фарфоровой чашке выпаривают на песчаной бане, а остаток высушивают до постоянной массы при 105–110 °С и взвешивают.Таблица 4

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 35 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

Таблица 5

Зависимость интервала времени для отбора проб от размеров частиц и от температуры суспензии х)

	Диаметр час-	Глубина отбора	Интервал времени при температурах, °С
	тиц, мм	проб, см
			17,5	20,0
	0,01	10	19 мин 18 с	18 мин 39 с
	0,005	10	1 ч 19 мин	1 ч 14 мин 34 с
	0,002	5	4 ч 15 мин	4 ч 05 мин
	0,001	10	33 ч	32 ч 18 мин

х) Плотность частиц принята равной 2,65 г/см3 (2,65·103 кг/м3)

Расчет результатов анализа

Содержание частиц, меньших или равных стоксову эквивалентному размеру для каждого интервала времени, определяется по формуле:

Q =	mпр.		Vс	100, %,	(21)
	mс		Vпр.

где mс и mпр. – масса сухого вещества соответственно первоначальная в объеме всей суспензии и в отобранной пробе, г;

Vпр. – объем пробы в пипетке (25 см3);

Vс – первоначальный объем суспензии (1000 см3).

Если масса сухого остатка после промывания суспензии на сите составляет

3 г, то содержание фракции 0,25–0,06 мм в % равно:

А =

а

100 =

а

100, %.

mс

10

Если масса отобранной фракции ≤ 0,01 мм равна b г, содержание ее в %

по 21 составит:

В =

b

·

1000

·100 =

b

·

1000

·100 = 400b.

mс

25

10

25

Результаты определения записывают в таблицу по форме 5.

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 36 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А. Технологические испытания глин

Форма 5. Результаты дисперсионного анализа

Размер фракции,	Содержание	Размер фракции,	Содержание фракции, %
мм	фракции, %	мм
≥ 0.06	А	0,25–0,06	А
≤ 0,01	В	0,06–0,01	100 – А–В
≤ 0.005	С	0,01–0,005	В–С
≤ 0,002	Д	0,005–0,002	С–Д
		< 0,002	Д
		0,25–0,000	100

В зависимости от содержания тонкодисперсных фракций определяют группу дисперсности глины по табл. 5.

Таблица 5

Классификация глин по степени дисперсности

№	Наименование групп	Содержание частиц, %, размером менее
п/п
		10 мкм	1 мкм
1	Высокодисперсные	> 85	> 60
2	Среднедисперсные	60–85	40–60
3	Низкодисперсные	50–60	15–40
4	Грубодисперсные	30 и менее	16 и менее

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 37 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

2. ПРИЕМЫ БЕЗОПАСНОЙ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ

При работе на криптоловых и на других электрических печах возможны случаи поражения электрическим током, термические ожоги, возникновение пожара. Особенно опасны в этом отношений криптоловые печи, которые используют для определения огнеупорности и разогревают до 1650–1750 °С.

Во избежание несчастных случаев и возникновения пожара студент должен пользоваться следующими приемами безопасности работы:

–включать печи только на указанное напряжение; не прикасаться к пламени

ик электродам печей; для защиты от случайного соприкосновения с электродами и с клеммами электропечей необходимо иметь под ногами резиновый коврик;

–не устранять неисправностей в работе печей при включенном рубильнике;

–при установке и извлечении образцов из печи она должна быть выключе-

на;

–при работе с разогретой печью обязательно пользоваться светозащитными (синими) очками;

–ставить образцы в разогретую печь и извлекать их из печи можно только щипцами;

–образцы, извлеченные из разогретой печи, ставить только на огнеупорные подставки;

–при извлечении образцов из печи пользоваться асбестовыми и суконными рукавицами;

–приработе криптоловой печи должнабыть включена вытяжная вентиляция;

–работать на электрических печах необходимо в халате;

–при работе на криптоловой печи на голову надевать косынку;

–категорически запрещается оставлять включенные печи без присмотра.

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 38 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1.Практикум по технологии керамики и огнеупоров / В.С. Бакунов, [и др. ]. М. : Стройиздат, 1972. 352 с.

2.ГОСТ 21216.0-93 – ГОСТ 21216.2-93. Сырье глинистое. Методы анализа. М. : Изд-во стандартов, 1994. 40 с.

3.ГОСТ 9169-75. Сырье глинистое для керамической промышленности. Классификация. М. : Изд-во стандартов, 1979. 7 с.

4.Гальперина М.К. Изменение количества связанной воды в глинистых суспензиях при разжижении под действием электролитов / М.К. Гальперина, З.А. Носова, В.А. Чернов. Труды института НИИСтройкерамика. М., 1955.

Вып. 10. С. 22–55.

5.Лукин Е.С. Технический анализ и контроль производства керамики / Е.С. Лукин, Н.Т. Андрианов. 2-е изд., перераб. и доп. М. : Стройиздат, 1966. 272 с.

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 39 из 41

Иванова А.В., Михайлов Н.А.	Технологические испытания глин

ОГЛАВЛЕНИЕ

1.ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ГЛИН ....………….....................…..........2

1.1.Пластичность и отношение глин к спеканию…………...…..…................2

1.1.1.Определение пластичности глин…………................…..................2

1.1.2.Определение формовочной влажности……….......…….................7

1.1.3.Определение линейной воздушной и огневой усадки…................8

1.1.4.Определение водопоглощения, открытой

пористости и кажущейся плотности.……………..............…................................10 1.1.5. Определение истинной плотности и общей

пористости……………………………………………………….............................11

1.2.Определение огнеупорности ................………………….......…..............15

1.3.Разжижение глин при помощи электролитов……….............……..........23

1.4.Определение гранулометрического состава глинистого

сырья…………………………………………………………………….................29 2. ПРИЕМЫ БЕЗОПАСНОЙ РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ.............………........37

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК………………...........................……….......38

ГОУ ВПО УГТУ-УПИ – 2005

Стр. 2 из 41