10. Материалы срс

СРС 1. Способы выражения концентрации растворов (решение задач)

Способы выражения концентрации растворов

Единицей объема в количественном анализе служит кубический дециметр (дм), который в точности равен 1 литру (л), а соответствующие кратные единицы - см³ и мл.

Молярная концентрация с - это отношение количества моль п раство­ренного вещества S к объему раствора V

с (S) = п (S) / V, моль/дм³ или моль/л.

Таким образом, молярная концентрация - это число моль вещества, растворен­ных в 1 литре раствора. Равновесную молярную концентрацию растворенного вещества S, как правило, обозначают с помощью квадратных скобок [S].

Термин молярная концентрация распространяется на любой вид услов­ных частиц: атомов, ионов, молекул, частей молекул. Если растворенное вещест­во состоит из молекул или его состав показывают с помощью формульных еди­ниц, то для обозначения молярной концентрации используются две формы запи­си: например, с (НС1) =0,1 моль/л или 0,1 М НС1; с (H₂SO₄) = 2 моль/л или 2 M H₂SO₄; с (КМnО₄) = 1 моль/л или 1 М КМnО₄.

Если количество вещества выражено через эквиваленты вещества, то концентрация называется молярной концентрацией эквивалента. Рекомен­дуемое ИЮПАК обозначение для молярной концентрации эквивалента -с (f(S)). Например, запись с (1/2 H2SO4) = 2 моль/л характеризует раствор, со­держащий 2 моль эквивалентов серной кислоты в 1 л раствора; запись с (1/5 КМпО₄) = 1 моль/л характеризует раствор, содержащий 1 моль эквивален­тов перманганата калия в 1 литре раствора (при проведении реакции его восста­новления в кислой среде).

Таким образом, молярная концентрация эквивалента - это число моль эквивалентов вещества, растворенных в 1 литре раствора. Это понятие было введено ИЮПАК еще в 1969 г. вместо прежнего понятия нормальной концен­трации. Учиты­вая, что эквивалент вещества зависит от типа реакции, при использовании тер­мина "нормальная концентрация" и обозначения (н) необходимо указывать фак­тор эквивалентности. Например, 0,1 Н Na₂CO₃ (f_экв = 1/2) означает ту же концен­трацию, что и 0,1 M (l/2 Na₂CO₃).

Массовая концентрация (символ р, единица измерения - г/л) равна массе растворенного вещества S— (m(S)), деленной на объем раствора :p(S) = m(S)/V.

Если для массовой концентрации пользуются кратной единицей г/мл, то массовую концентрацию называют титром.

Массовая доля растворенного вещества S (символ ω(S), безразмерная величина, вычисляется в долях от единицы или в процентах) - это отношение массы растворенного вещества m (S) к массе раствора т_р:ω (S) = m(S)/m_p.

Запись ω (НС1) = 0,2 обозначает 20%-ный раствор хлороводорода, или что массовая доля хлороводорода в растворе равна 20%. Употребление терминов процентная концентрация, весовая часть не рекомендуется.

Понятие доли компонента используется также и при анализе твердых и газообразных веществ. В этом случае независимо от агрегатного состояния ана­лизируемого объекта доля компонента показывает отношение числа частей компонента к общему числу частей объекта. Число частей может быть выраже­но в разных единицах, в зависимости от которых различают молярную α, мас­совую ω, объемную φ доли.

СРС 2. Способы отбора проб биологических объектов.

В конспекте осветить следующие вопросы:

1. Предложите метод пробоотбора и пробоподготовки почв сельскохозяйственного профиля.

2. Приборы, используемые при пробоотборе различных объектов.

Какие материалы используются для изготовления посуды для разложения проб.

3. Отбор проб сыпучих материалов.

4. Генеральная проба и ее разделка.

5. Преимущества и недостатки мокрого метода разложения.

6. Преимущества и недостатки сухого метода разложения.

7. Какие методы разложения применяют для органических веществ.

8. Пробоотбор растений.

9. Пробоотбор почв.

СРС 3. Методы гравиметрических определений.

В конспекте осветить следующие вопросы:

1. Виды влаги в твёрдых образцах.

2. Методы определения гигроскопической влаги.

3. Способы расчёта гигроскопической влаги.

4. Причины возникновения потерь при прокаливании.

5.Расчеты в гравиметрическом анализе.

СРС 4. Решите задачи:

Гравиметрический фактор (или фактор пересчета, или аналитический множитель) F – это эквивалентное отношение молярных масс определяемой и весовой (гравиметрической) формы. Эта величина рассчитывается по-разному в зависимости от состава гравиметрической формы и от стехиометрического соотношения между составом этой формы и составом определяемого компонента. Числовые значения гравиметрических факторов приведены в справочных таблицах.

Пример 1. Вычислить аналитический множитель для пересчета сульфата бария на серу и определить сколько граммов серы содержится в 0,2040 г сульфата бария?

Решение

Из формулы сульфата бария BaSO₄ видно, что 1 моль серы эквивалентен 1 моль сульфата бария. Поэтому, в соответствии с определением, вычисляем величину аналитического множителя как отношение молярных масс определяемого вещества - серы и его гравиметрической формы – сульфата бария.

F (BaSO ₄ / S) = = = 0,1362 .

Тогда масса серы, содержащейся в 0,2040 г сульфата бария, равна m (S) = m (BaSO₄) · F (BaSO₄ / S) = 0,2040/ 0,1362 = 0,0278 г .

Пример 2. Вычислить фактор пересчета триоксида марганца на марганец. Какова масса марганца, соответствующая 0,2040 г триоксида марганца Mn₃O₄?

Решение

1 моль Mn₃O₄ эквивалентен 3 моль Mn. Поэтому 3 M (Mn) 3*54,93, M (Mn₃O₄) 228,73

F (Mn₃O₄ / Mn) == = 0,7204 .

Следовательно, масса марганца, эквивалентная 0,2040 г триоксида марганца, равна m (Mn) = m (Mn₃O₄)= 0,2040= 0,1470

При косвенных определениях гравиметрическая форма не содержит определяемого элемента. В этом случае эквивалентность между ними, то есть фактор пересчета, вычисляют на основе стехиометрических соотношений между ними.

Пример 3. При определении фосфора в чугуне осаждают фосфор в виде (NH₄)₃PO₄ 12 MoO₃, затем осадок растворяют в аммиаке, осаждают молибденовую кислоту раствором ацетата свинца и взвешивают в виде PbMoO₄, по массе которого определяют содержание фосфора. Вычислить фактор пересчета для такого определения.

СРС5 Методы титриметрических определений.

В конспекте осветить следующие вопросы:

1. Сущность титриметрического метода анализа. Классификация титриметрических методов. Требования к реакциям в титриметрии.

2. Способы фиксирования точки эквивалентности. Расчеты в титриметрии.

3. Кислотно-основное титрование: сущность метода, его виды и область применения. Построение кривых титрования.

4. Кислотно-основные индикаторы. Ионно-хромофорная теория индикаторов.

5. Окислительно-восстановительное титрование: построение кривых титрования, фиксирование точки эквивалентности.

6. Примеры окислительно-восстановительного титрования: перманганатометрия, иодометрия. Возможности методов, особенности фиксирования точки эквивалентности.

7. Комплексонометрическое титрование: построение кривых титрования, фиксирование точки эквивалентности.

8. Понятие об осадительном титровании, способы фиксирования точки эквивалентности.

СРС 6. Решите задачи в соответствии с примером:

Какова масса двухводного кристаллогидрата щавелевой кислоты, необходимая для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л? Каков титр этого раствора?

Решение:

1) М (Н₂С₂О₄*2Н₂О) = 126,07 г/моль (из справочной таблицы)

2) Z = 2, 1/z = ½ = 0,5

3) m (Н₂С₂О₄*2Н₂О) = C (½Н₂С₂О₄*2Н₂О) M (½Н₂С₂О_4*2Н₂О) V(Н₂С₂О₄)

m (Н₂С₂О₄*2Н₂О)=0,1500моль/л *½ *126 г/моль *0,2л = 1,8900 г.

4) Т (Н₂С₂О₄* 2Н₂О) = m (Н₂С₂О₄ *2Н₂О)/ V (Н₂С₂О₄)

Т (Н₂С₂О₄*2Н₂О) = 1,8900 г/200 мл = 0,009450 г/мл

Ответ:m(Н₂С₂О₄*2Н₂О)=1,8900г.Т(Н₂С₂О₄*2Н₂О)=0,009450г/мл.

1 Каковы титр и нормальная концентрация раствора серной кислоты, если на титрование 15,0 мл его затрачено 13,7 мл титрованного раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,1304 моль/л?

2 Из навески 0,6172 г иодида калия приготовили 100 мл раствора. На титрование 15,0 мл этого раствора затрачено 25,0 мл раствора нитрата серебра, молярная концентрация которого равна 0,0204 моль/л. Вычислите массовую долю иода в иодиде калия по результатам титрования и теоретическую (для сравнения).

3 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова нормальная концентрация этого раствора?

4 Какова масса сульфата меди в 2,5 л раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,25 моль/л? Вычислите для безводной соли и пятиводного кристаллогидрата.

5 Каковы титр и молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, если при титровании его в кислой среде на 10,0 мл раствора нитрита натрия затрачено 12,5 мл раствора перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого равна 0,0800 моль/л? При титровании протекает реакция: 5NO₂^-+2MnO₄^-+6H⁺→5NO₃^-+2Mn²⁺+3H₂O

СРС 7. Фотоколориметрические определения.

В конспекте осветить следующие вопросы:

1. Как возникает аналитический сигнал в фотоколориметрии?

2. Назовите химические причины отклонений от закона Бугера?

3. Что является мерой чувствительности фотометрического анализа?

4. Как обеспечить селективность фотометрического анализа?

5. На чем основан выбор рабочего диапазона рН в фотоколориметрии?

6. Какие основные способы осуществления измерений в фотоколориметрии Вам известны?

7. В каком диапазоне изменения величины оптической плотности наблюдается наименьшая ошибка измерений?

8. Назовите основные различия в конструкциях фотоколориметра и спектрофотометра.

9. Опишите оптическую схему фотоколориметра ФЭК-56М. Изложите два основных способа проведения измерений на нем.

10. На чем основан выбор светофильтра и длины кюветы в фотоколориметрии?

11. Возможно ли одновременное определение концентраций двух ионов фотоколориметрическим методом? Ответ обосновать.

СРС 8. Газоволюметрическое определение

В конспекте осветите следующие вопросы:

1. Сущность газоволюметрических определений

2. Приборы гозоволюметрии

3. Примеры газоволюметрических определений

4. Методы увеличения точности определений

СРС 9. Физико- химические методы анализа природных объектов

Перечень вопросов для характеристики одного из методов:

Хроматографические методы анализа объектов окружающейсреды

Хроматографические методы анализа занимают одно из ключевых мест при анализе суперэкотоксикантов. Возможность использования методов для анализа газовых и жидких фаз на содержание органических и неорганических примесей в широком диапазоне концентраций обеспечивает их широкое распространение эколого-аналитическом мониторинге.

Газовая хроматоргафия

Вопросы в рамках лекций: хроматографическое удерживание (абсолютное и приведенное времена удерживания, индексы удерживания Ковача); эффективность разделения; cелективность разделения; принципиальная схема газового хроматоргафа; устройство для ввода газовых и жидких проб; типы колонок в газовой хроматографии, их основные характеристики; принцип работы, характеристики и область применения детекторов (катарометр, пламенно-ионизационный, электронного захвата, термоионный, пламенно-фотометрический, масс-спектрометрический, ИК- Фурье-спектроскопический).

Жидкостная хроматография

Вопросы в рамках лекций: разновидности жидкостной хроматографии: адсорбционная, распределительная, ионообменная, ион-партая; неподвижные фазы для жидкостной хроматографии. высокоэффективная жидкостная хроматоргафия (ВЭЖХ); принципиальная схема ВЭЖХ; устройства отбора пробы, насосы, колонки, детекторы (дифференциальный рефрактометр, УФ- детектор, спектрофотометр, кондуктометр).

Электрохимические методы анализа объектов окружающей среды

Электрохимические методы анализа (электроанализ), в основе которых лежат электрохимические процессы, занимают достойное место среди методов контроля состояния окружающей среды, так как способны обеспечить определение огромного числа как неорганических, так и органических экологически опасных веществ. Для них характерны высокая чувствительность и селективность, быстрота отклика на изменение состава анализируемого объекта, легкость автоматизации и возможность дистанционного управления.

- потенциометрический метод: прямая потенциометрия и потенциометрическое титрование; индикаторные электроды и электроды сравнении; потенциометрические методики анализа объектов окружающей среды;

- вольтамперометрический метод анализа: классификация электродов в вольтамперометрии; преимущества и недостатки твердых электродов по сравнению с ртутным; классическая полярография на ртутном капающем электроде; морфология полярограммы: потенциал полуволны и др.; современные разновидности вольтамперометрии (полярографии): вольтамперометрия с быстрой разверткой потенциала (осцилографическая, циклическая), импульсная полярография (нормальная и дифференциальная),переменно-токовая вольтамперометрия (синусоидальная, квадратно- волновая); инверсионная вольтамперометрия; примеры методик анализа объектов окружающей среды методоми вольтамперометрии.

Оптические методы анализа объектов окружающей среды

Оптические методы анализа являются наиболее распространенными методами, используемыми при экологическом мониторинге ООС. Наряду с классической спектрофотометрией, широкое использование получили атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия.

- атомно-абсорбционная спектроскопия: однолучевые и двулучевые атомно-абсорбционные анализаторы, ключевые узлы, краткая характеристика; возможности и ограничения метода;

- эмиссионный спектральный анализ: атомно-эмиссионные спектрометры, краткая характеристика основных узлов; возможности и ограничения метода;

- флуориметрия, возможности и ограничения метода; - примеры методик анализа объектов окружающей среды с использованием методов атомно-абсорбционной, атомно-эмиссионной спектроскопии, спектрофотометрии, флуориметрии.

Методы автоматизации анализа

Необходимость экологического мониторинга в течение длительного периода времени, большое число однотипных пробы, подлежащих анализу, требует использования систем и методов автоматизации. В рамках темы рассмотрены способы автоматизации однотипных измерений, их преимущества и ограничения.

Биологические методы анализа

Оценка состояния окружающей среды с помощью наблюдений за живыми системами (организмами, популяциями, сообществами и т.п.) – биомониторинг имеет большой исторический опыт.

В настоящее время в практике экологического мониторинга широко используется так называемая «биоиндикация», основанная на исследовании реакции на изменение окружающей среды целостных нативных биосистем.