4.7.6 Обробка результатів аналізу

Вміст компонентів у пробі каталізату, яка досліджується, розраховують методом внутрішнього стандарту за формулою 4.5:

C_i = m_ст × K_i × S_i × 100 / (m_пр × S_ст), (4.5)

де C_i – вміст визначуваного i-того компонента, %;

m_ст та m_пр – наважки внутрішнього стандарта та проби, відповідно, г;

S_i та S_ст – площі піків i-того компонента та внутрішнього стандарту, відповідно, мм²;

K_i – коефіцієнт чутливості i-того компонента.

4.7.7 Калібрування хроматографу

Поправкові коефіцієнти для кожного компонента окремо встановлюють на основі хроматографування каліброваної штучної суміші, яка складається з внутрішнього стандарту та компонента, що цікавить.

Поправочні коєфіцієнти визначають на основі аналізу трьох сумішей точно відомого складу та розраховують за формулою 4.6:

K_i = m_i × S_ст / (m_ст × S_i), (4.6)

де K_i – поправковий коефіцієнт для визначуваного компонента суміші;

m_i та m_ст – наважки визначуваного компонента та внутрішнього стандарту, відповідно, г;

S_i та S_ст – площі піків визначуваного компонента та внутрішнього стандарту, відповідно, мм².

Коефіцієнти чутливості можливих домішок каталізату, а також вихідного та цільового продуктів синтезу наведені в таблиці 4.

Таблиця 4 – Коефіцієнти чутливості можливих компонентів каталізату

Органічні домішки в каталізаті		Анілін та нітробензол		Примітка
Найменування	Кі	Найменування	Кі
бензол толуол о-толуідин нітробензол дифеніл дифеніламін	1,0671 0,8451 0,8999 1,3881 0,7992 0,8459	анілін нітробензол	1,7311 2,0933	По о-ксилолу роз-раховувати бензол та толуол, інші – по 1-метилнафталіну

5 Обробка результатів експерименту

Результати аналізу реакційних мас використовують в подальших розрахунках таких показників як конверсія нітробензолу, вихід та селективність за цільовим аніліном та можливими побічними продуктами реакції гідрування – бензолом, дифеніламіном та іншими.

Кількість вихідного НБ, яку дозують протягом певного часу (наприклад, за 1 год) на каталізатор розраховують за формулою 5.1:

m_НБ = a × b / c, (5.1)

де a – вага 1 краплі НБ (з графіка залежності ваги 1 краплі від часу її витікання), г;

b – час відбору каталізату (проби), с, (3600 с);

с – час витікання 1 краплі НБ, с.

Кількість НБ (в молях) становить:

N_НБ = m_НБ / М_НБ, (5.2)

де М_НБ = 123,11 – молекулярна маса реагенту.

Далі розраховують кількість (у молях) кожного з компонентів каталізату за формулою 5.3:

N_i = g × у_i / M_i, (5.3)

де g·– вага каталізату, г;

у_i та M_i – вміст кожного компонента в пробі (в долях одиниці) та його молекулярна маса.

нітробензол N¹_НБ = g × у_НБ/М_НБ = g × у_НБ/123,11 моль;

анілін N_АН = g ×у_АН/M_АН = g × у_АН/93,13 моль;

бензол N_БЗ = g × у_БЗ/M_БЗ = g × у_БЗ/ 78,11 моль;

дифеніламін N_ДФА = g × у_ДФА/M_ДФА = g × у_ДФА/169,22 моль.

Конверсію нітробензолу (Х_НБ, в %) визначають за формулою 5.4 виду:

Х_НБ = (1 – N¹_НБ / N_НБ) × 100. (5.4)

У відповідності з рівняннями (5.1-5.3) виходи (В_і, в %) цільового аніліну

(ІІ), та побічних бензолу (IІІ) і дифеніламіну (ІV) обчислюють наступним чином:

аніліну: В_АН = N_АН × 100/N_НБ

бензолу: В_БЗ = N_БЗ × 100/N_НБ

дифеніламіну: В_ДФА = N_ДФА × 100/2 × N_НБ.

Селективність (С_і) за кожним продуктом знаходять з формули:

С_і = В_і × 100/Х_НБ. (5.5)

Всі результати експерименту зводять до таблиці 5.

Таблиця 5 – Результати експерименту

№ досліду	Ткат, ^оС	Склад ПГС, %^*	Навантаження реагенту, г НБ/гкат·год	Конверсія НБ, %	Селективність, %
					АН	БЗ	ДФА	Інші

Примітка

1. *Склад вихідної парогазової суміші НБ – водень (+ азот).