Питання для самоконтролю
1 Які спектри використовують (суцільні, смугасті, лінійчаті) для визначення хімічного складу металів? Як їх отримати?
З яких основних частин складається установка для спектрального аналізу металів?
Як проводити якісний спектроскопічний аналіз?
Як проводити кількісний спектроскопічний аналіз?
Література
Бушок Г.В. Курс физики, II ч,-К.: Вища школа, 1972.- 235 С
Кнорозов Б.В. Технология металлов. -М: Металлургия, 1978. - 645 С.
Фізика, 11 клас, розділ "Оптика".
Завдання до роботи
Вивчити установку для спектрального аналізу сплавів та навчитись проводити кількісний та якісний аналіз.
Провести спектральний аналіз інструментальних сталей на наявність хрому.
Скласти звіт про роботу.
Додаток для самостійної роботи
Спектральний аналіз
Будь-якій хімічний елемент характеризується певною кількістю і розподілом оптичних електронів в атомах. Тому в атомному стані кожен хімічний елемент може випромінювати властивий лише йому лінійчатий спектр. За наявністю, або відсутністю в спектрі випромінювання досліджуваної речовини характерних для даного хімічного елемента спектральних ліній можна встановити наявність або відсутність цього елемента в речовині. Так проводять якісний аналіз тіла, тобто визначають його хімічний склад.
Якісний спектральний аналіз характеризується надзвичайною чутливістю: щоб спостерігати спектри натрію чи кальцію, досить мати концентрацію їх в 10-5-10-6%. Завдяки якісному спектральному аналізу було відкрито такі хімічні елементи, як рубідій, цезій, талій, індій, галій, гелій, причому останній було спочатку на Сонці і тільки після цього – на Землі.
Кількісний спектральний аналіз ґрунтується на залежності інтенсивності спектральних ліній від концентрації досліджуваного елемента. Проте тільки при малому вмісті даного елемента та в сумішах або сплавах із збільшенням його концентрації інтенсивність спектральних ліній елемента зростає. Вже при конвертаціях в кілька процентів зростання уповільнюється і, нарешті, зовсім припиняється. Так в спектрограмах сплавів міді з різним вмістом цинку зростання інтенсивності спектральних ліній цинку спостерігається лише тоді, коли в сплавах до 5-8% цинку. Отже кількісний спектральний аналіз дає надійні результати лише для незначної кількості компонентів.
Спектральний аналіз має важливе значення в науці і техніці. Завдяки спектроскопії була встановлена подібність хімічного складу небесних тіл, їхня температура. Виявилось, що атмосфера Сонця і зірок за хімічним складом наближається до середнього складу кори Землі, тільки на Сонці й зірках незрівнянно більше водню й гелію.
У машинобудівній і металургійній промисловості спектральний аналіз забезпечує швидкий і надійний хімічний аналіз матеріалів та технічний контроль процесів виробництва.
Для проведення спектрального аналізу використовують спектральні апарати – спектроскопи та спектрографи.
Спектроскопи – це прилади, які дають можливість спостерігати за спектром візуально, а в спектрографах спектри фотографуються. Основною частиною цих приладів є пристрій для розкладання світла за довжинами хвиль. Таку роль виконує призма з матеріалу, що має значну дисперсію, дифракційна решітка або якій-небудь інтерференційний прилад.
Найбільш зручним приладом для визначення хімічного складу металів є трипризмовий спектроскоп. В ньому між двома електродами, одним з яких є досліджуваний сплав, а другим – стержень (диск) з хімічночистого заліза або міді, утворюється електрична дуга.
В дузі збуджуються атоми. Збудження полягає втому, що атом поглинає квант енергії, завдяки чому його електрони переходять з одного енергетичного рівня на інший, з нижчого на вищий. В залежності від поглинутої енергії електрон може переміститись на найближчий вільний енергетичний рівень, що найбільш імовірно, а може переміститись і на більш далекий. Таким чином, при збудженні атомів переважна більшість електронів переходить на перший вільний енергетичний рівень, інші ж можуть перейти і на другий чи третій більш високий енергетичний рівень.
В збудженому стані атоми перебувають недовго (долі секунди), потім вони спонтанно переходять в стаціонарний стан. Важливо те, що переходячи в стаціонарний стан вони випромінюють квант енергії відповідної частоти.
При переході з першого рівня частота випромінювання буде одна, а з інших інша. Частота відповідає певному кольору, тому ми бачимо випромінювання у вигляді ліній певного кольору. Поскільки енергетичні рівні в атомах розташовані відносно близько, то візуально всі лінії, які випромінює одна речовина будуть одного кольору, хоч частота їх дещо відрізняється. Тому у спектроскопії прийнято називати ліній першого, другого і т.д. порядку.
Звичайно, постільки при збудженні більшість електронів переходить на перший рівень, то інтенсивність першої лінії в порівнянні з іншими буде найбільшою, так же само як другої більша за третю, цим можна скористатись для визначення кількості того чи іншого компонента в сплаві.
Порівнюючи інтенсивність ліній першого, другого і третього порядку, можна достатньо точно визначити який вміст компонента в сплаві.
Звичайно, можна кількість компонента встановити шляхом порівняння ліній першого порядку з лініями основного елемента в сплаві.
В спектрографах лінійчатий спектр фотографується на фотопластинку. На ній лінії з більшою інтенсивністю свічення залишають темнішу полоску. Щоб порівняти лінії спектра користуються спеціальним приладом, робота якого базується на використанні фотоелемента.
Знизу фотопластинки розміщується фотоелемент, а зверху електрична лампочка, закрита кожухом, в якому пророблена вузька щілина. При переміщенні фотопластинки вузька полоска світла проходить через лінії спектру і попадає на фотоелемент. Чим темніша лінія, тим менше світла попадає на фотоелемент. Це фіксує електричний прилад, який підключений до фотоелементу. Аналізуючи покази цього приладу можна точно визначити вміст досліджуваного компонента в сплаві.
Спектроскопи і спектрографи можуть бути різними за будовою і за призначенням. Найбільш зручним для проведення лабораторної роботи є стилоскоп СЛ-10. Це автоколімаційний прилад призначений для швидкого візуального якісного і кількісного аналізу сталей і кольорових сплавів у видимій області спектру.
Аналіз на цьому стилоскопі супроводжується на стільки незначним пошкодженням зразка, що можна перевіряти готові деталі при складанні вузлів та механізмів, в інструментальних та виробничих цехах металообробних підприємств.
Проведення аналізу за допомогою стилоскопа полягає в слідуючому: між досліджуваним зразком і електродом запалюється електрична дуга, її випромінювання спрямовується конденсором в щілину стилоскопа, спостерігач розглядає в окуляр спектр досліджуваного сплаву.
Оптична схема приладу показана на рис. 18.2.
Рис. 18.2 Оптична схема стилоскопу СЛ-10.
Світло від дуги, пройшовши конденсор 1, концентрується на щілині 2 стилоскопа; потім призма 3 направляє його на об’єктив 4. Щілина розміщена в фокусі об’єктива.
Промені світла падають на об’єктив від кожної точки щілини і виходять з нього паралельним пучком на диспергіючі призми 5 і 6. Ці призми розкладуть пучок світлових променів у спектр.
Більший катет призми 6 посріблений, тому промені відбиваються від нього, знову ідуть в зворотньому напрямі через призми 6 і 5 (цим досягається збільшення дисперсії приладу), проходять об’єктив і попадають на призму 7, яка спрямовує їх в окуляр 8. В фокальній площині окуляра розташований нерухомий укажчик. Різні ділянки спектру спрямовуються в поле зору окуляра поворотом призми 6.
Загальний вигляд стилоскопу показаний на рис. 18.3.
Рис. 18.3 Загальний вигляд стилоскопу СЛ-10.
Він складається з спектрального апарату і столика для проб із мідними тримачами дискових або циліндричних електродів. Всі частини приладу змонтовані на загальній плиті, яка служить його основою.
Спектральний апарат складається з конденсорної трубки 9, головної частини 10, об’єктивної трубки 11, призменної коробки 12 і окуляра 13. В конденсорній трубці змонтовані конденсор і щілина. Конденсор розміщеній в оправі 14 ексцентрично. Це дає можливість її поворотам, не відволікаючись від спостереження за спектром, добиватись рівномірного освітлення і достатньої яскравості поля зору.
На трубці 9 закріплений щиток 15, який запобігає попаданню в очі спостерігача яскравого світла від дуги. В щитку є напівпрозора скляна пластинка 16, через яку можна спостерігати за електричною дугою. Щілина постійної ширини складається з двох скляних пластинок, на одній з яких й зроблено проріз шириною 0,015 мм. Для спостереження за освітленням щілини в конденсорній трубці передбачено вікно, яке закривається хомутом 17.
Для запобігання пошкодження конденсора краплинами розжареного металу від електричної дуги перед конденсором розміщена захисна пластинка в оправі 18. В головній частині 10 розміщені призми 3 і 7 (рис. 18.3). Призма 3 спрямовує промені, які йдуть від щілини на об’єктив, а призма 7 - промені, які пройшли через диспергіруючі призми та об’єктив, в окуляр.
Трубка 11 має нерухомо закріплену оправу з об’єктивом. В призменій коробці 12 знаходяться диспергіючі призми 5 і 6. Призма 5 закріплена на містку нерухомо, а призма 6 разом зі своїм містком може повертатись, внаслідок чого спектр переміщується в полі зору окуляра.
Поворот призми здійснюється за допомогою маховика 19, який з’єднаний з барабаном 20, на якому нанесена рівномірна шкала 21 з ціною поділки 2 °. Проградуювавши попередньо шкалу барабана в довжинах хвиль, можна встановити в полі зору окуляра необхідну область спектру. Поряд з шкалою є вільна від поділок полоска для поміток (наприклад, відмітка ліній різних елементів).
Окуляр 13 може наводитись на різкість ліній в різних областях спектру. Фокусування на різкість здійснюється поворотом кільця 22. Для фіксування спектральних ліній в полі зору окуляра є покажчик. Фокусування окуляра на покажчик здійснюється поворотом патрубка 23.
Для зручності в роботі передбачено два окуляри різного збільшення. Окуляр 13 із збільшенням 20 застосовується для вивчення спектрів з багатьма лініями (сталі та ін.). Окуляр 24 із збільшення 12,5 застосовується при аналізі кольорових сплавів.
Столик 25 на якому розміщується зразок для аналізу, закріплений на стійці 26. На ній є кронштейн 27, до якого гвинтом 28 кріпиться тримач 29 для циліндричного електроду або тримач 30 для дискового електроду.
При роботі з дисковим електродом його слід повертати перед кожним аналізом. Поворот здійснюється маховиком 31 (передбачено 25 фіксованих положень диска).
Кронштейн 27 за допомогою гайки 32 може переміщатись по висоті.
Для правильної установки зразка відносно електроду на столику передбачений упір 33. Відстань між зразком і електродом повинна дорівнювати 3 мм, встановлюється за допомогою видвижного шаблону 34.
Струм з однієї сторони підводиться до контакту 35 і через столик до зразка, а з другої сторони - до контакту 36 через кронштейн на електрод. Таким чином, зразок служить одним електродом, а дисковий чи циліндричний – іншим.
Циліндричний електрод представляє собою циліндр довжиною 100 мм і діаметром не більше 7,5 мм, виготовлений зі сталі з вмістом хрому не більше 0,4%, марганцю – 0,3-0,4% і нікелю – 0,2-0,3% при повній відсутності вольфраму, ванадію, кобальту і молібдену.
Дисковий електрод представляє собою диск діаметром 100 мм і товщиною 1-3 мм, виготовлений з червоної міді.
Джерелом збудження спектру служить генератор дуги змінного струму ПС-39. Ізоляція столика і кронштейна розрахована на напругу 25000 В. Корпус стилоскопа при роботі заземлюється за допомогою клеми 37.