ТЕМА: «Программа производственного контроля»

Лекция 2 часа «Химический анализ»

Место проведения: Аудитория

Оснащение занятия: мультимедийный проектор

Цель: сформировать знания о химическом анализе лекарственного вещества

Задачи:

• Изучение стадий анализа лекарственных веществ первой группы;

• Рассмотрение методик исследования лекарственных веществ первой группы в зависимости от растворимости, реакции среды;

• Изучение стадий анализа лекарственных веществ второй и третьей группы;

• Изучение последовательности установления подлинности лекарственных веществ второй и третьей групп с применением физико-химических методов исследования

Краткое содержание лекции

1. Анализ лекарственных средств первой группы

Лекарственные вещества неорганической природы, отнесенные к первой группе, в зависимости от их строения и свойств делятся на пять классов:

• Кислоты (кислота борная);

• Основания (алюминия гидроксид);

• Оксиды (цинка, свинца, кальция, магния);

• Соли (большинство неорганических веществ);

• Простые вещества (йод, сера осажденная и др.).

В таблице 1 представлен перечень неорганических веществ и их некоторые свойства – цвет и структура порошка, растворимость в воде, кислотах и щелочах, значение рН водного раствора или взвеси.

Установление подлинности неорганических лекарственных веществ основано на обнаружении с помощью химических реакций катионов и анионов. Сначала доказывают анион, затем катион. Поскольку наибольшее число анионов и катионов обнаруживают с помощью реакций осаждения, для анализа неизвестного вещества первой группы требуется учитывать растворимость вещества в воде или кислоте.

Вещества, очень легко растворимые, легко растворимые и растворимые в воде

Для проведения испытаний на ионы готовят раствор 0,1 г вещества в 1 мл воды. В зависимости от реакции среды полученного раствора испытуемое вещество относят к одной из трех групп.

Реакция водного раствора нейтральна. В эту подгруппу входят калия или натрия бромиды, йодиды, хлориды, а также натрия сульфат.

Исследование начинают с обнаружения галогенидов в азотнокислой среде с помощью раствора серебра нитрата по методике:

К 1 мл раствора препарата прибавляют 0,5 мл кислоты азотной и 2 – 5 капель 2% раствора серебра нитрата. Образование осадка свидетельствует о наличии в испытуемом растворе галогенида.

Если осадок белый и растворим в 10 % растворе аммония гидроксида, то испытуемое вещество является калия или натрия хлоридом. Если осадок бледно-желтый или желтый и нерастворим в растворе аммония гидроксида, то окончательное заключение о природе галогенида может быть сделано после проведения окислительно-восстановительной реакции в кислой среде в присутствии хлороформа. В этом случае для обнаружения бромидов в качестве окислителя используют раствор хлорамина Б или 1 %-й раствор калия перманганата, для йодидов – раствор нитрита или железа (III) хлорида.

После доказательства галогенид-иона проводят фармакопейные реакции, подтверждающие наличие катионов калия или натрия. Оказательством наличия иона натрия следует считать желтое окрашивание пламени и отрицательную реакцию на ион калия с кислотой виннокаменной. При проведении реакции на ион калия с кислотой виннокаменной необходимо строгое выполнение всех условий следующей методики:

0,5 г препарата растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют 1 мл раствора кислоты винной, 1 мл раствора натрия ацетата, 0,5 мл 95 % спирта, а затем смесь встряхивают. Постепенное выпадение белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии иона калия.

В случае отрицательной реакции в азотнокислой среде с раствором серебра нитрата проводят испытание на натрия сульфат по следующей методике:

К раствору препарата прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,5 ил 5 % раствора бария хлорида. В случае образования осадка бария сульфата доказывают наличие иона натрия.

Реакция водного раствора щелочная. К этой подгруппе относятся натрия нитрит, тетраборат, гидрокарбонат, фосфат, тиосульфат.

Анионы гидрокарбонат, нитрит и тиосульфат обнаруживают по эффектам взаимодействия с минеральными кислотами. При взаимодействии с кислотой хлористоводородной из натрия гидрокарбоната выделяется углекислый газ, из натрия нитрита – бурые пары оксидов азота, а из натрия тиосульфата – сернистый газ с образованием серы.

Далее проводят реакцию с раствором серебра нитрата без подкисления испытуемого раствора кислотой азотной. Осадки белого цвета образуют нитрит, гидрокарбонат, тетраборат-ионы; а осадок желтого цвета – гидрофосфат ион.

Тиосульфат-ион с избытком серебра нитрата образуют осадок, окраска которого изменяется от белой через желто-бурую до черной.

Реакция водного раствора кислая. В эту группу входят магния, меди, цинка, железа (II) сульфаты, калия-алюминия сульфат, аммония хлорид или бромид, кислота борная.

Анализ этих веществ начинают с определения сульфат-иона, а в случае его отсутствия определяют галогенид-ионы. При выборе очередности проведения других качественных реакций принимают во внимание внешний вид, поведение вещества при нагревании и прокаливании, а также отношение к щелочам.

Вещества умеренно растворимые, малорастворимые и практически нерастворимые в воде, но растворимые в минеральных кислотах.

К подгруппе относятся оксиды цинка, кальция магния, свинца; карбонаты кальция, магния; висмута нитрат основной. Установление подлинности некоторых из указанных веществ не вызывает затруднений благодаря их очень характерному внешнему виду, а также своеобразному поведению при прокаливании висмута нитрата основного, оксидов цинка и свинца.

Таблица 1