5. Сущность термического анализа

Термический анализ основан на фиксации тепловых эффектов превращений, т. к. переход из одного агрегатного состояния в другое, а также полиморфные превращения происходят с выделением тепла при охлаждении и поглощением тепла при нагревании металлов и сплавов.

Вначале сплав заданного химического состава 1 переводят в жидкое состояние (расплавляют в электропечи), а затем тигель с расплавом переносят на установку, вводят в защитный чехол 2 термометр 4 или горячий спай термопары и подвергают медленному охлаждению. Во время охлаждения расплава периодически (через равные промежутки времени) замеряют температуру. На основании полученных результатов строят термические кривые (кривые охлаждения) в координатах «температура (ось ординат) – время (ось абсцисс)». Тепловые эффекты фазовых превращений с течением времени отражаются на монотонности хода кривой охлаждения: на кривой появляется либо перегиб (точка перегиба), либо температурная остановка в охлаждении (горизонтальная площадка).

Спроецировав точки перегибов и температурных остановок на ось ординат, определяют температуры начала и конца всех фазовых превращений, которые происходят в исследуемом сплаве.

Компоненты сплава Рb-Sb:

Свине́ц (Рb) – химический элемент 14-й группы шестого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Свинец – ковкий, сравнительно легкоплавкий металл серого цвета.

Температура плавления:327,5 °C.

Атомный номер:82.

Сурьма́ (Sb) – химический элемент 15-й группы пятого периода периодической системы химических элементов Д. И. Менделеева. Сурьма – полуметалл серебристо-белого цвета с синеватым оттенком, грубозернистого строения.

Температура плавления:630,8 °C.

Атомный номер: 51.

3.6 Определение температур кристаллизации Рb, Sb и сплавов Рb-Sb

Температуру кристаллизации металлов и сплавов определяют на ус­тановке, схема которой изображена на рис. 8.

Рисунок 8  Схема установки для определения температур кристаллизации металлов и сплавов

4. Порядок выполнения работы

Работа выполняется звеньями (по два-три студента в каждом звене).

1. Изучить учебное пособие.

2. Получить жидкий сплав одного из составов (разд. 2), установить термопару в кварцевый наконечник, погруженный в сплав, записать показания температуры через 30 с. Замер прекратить при температуре 140°С.

3. Построить по полученным данным кривую охлаждения сплава в координатах температура-время (рис. 8).

4. Определить критические точки по перегибам кривой охлаждения, т. е. температуру начала и конца кристаллизации, отметить их на графике.

5. Указать в таблице критические точки сплавов, определенные другими звеньями студентов.

6. Построить диаграмму состояния олово-цинк (рис. 2):

   1. отложить на левой вертикали температуру кристаллизации олова – 232°С;

   2. отложить на правой вертикали температуру кристаллизации цинка – 419°С;

   3. найти положение сплава эвтектического состава и отметить температуру его кристаллизации;

   4. найти положение сплавов доэвтектического и заэвтектического составов и отметить точки начала и конца кристаллизации;

   5. соединить плавной кривой все точки начала кристаллизации и прямой линией – точки конца кристаллизации.

7. Выполнить индивидуальное задание.