Добавил:

tdilyana Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Тюменский государственный медицинский университет

Предмет:

Биоорганическая химия

Файл:

Тетрадь для лабораторных

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

15.05.2017

Размер:

720.4 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 34 / 64 5 6 > Следующая >>>

____________________________________________________________________

2.В каких степенях окисления встречаются d-элементы в организме? Приведите примеры.

____________________________________________________________________

3. Как называются комплексные соединения d-элементов с органическими лигандами? Приведите примеры и назовите их.

____________________________________________________________________

4.С какими веществами реагирует KMnO4, и эта реакция используется как качественная?

____________________________________________________________________

5. Какие ионы образуют окрашенные комплексные соединения: Cu+, Cu2+, Fe2+, Fe3+, Ag+, Zn2+, Co3+ ?

____________________________________________________________________

6. Как доказать наличие ионов Cu2+, и Ag+ в водном растворе?

____________________________________________________________________

___________________________________________________________________

Занятие 1.2.4.

Физико-химия поверхностных явлений в функционировании живых систем.

Лабораторная работа №8 Адсорбционные процессы

ЦЕЛЬ: Познакомиться с примерами использования метода хроматографии для разделения неорганических и органических соединений.

Опыт №1. Разделение катионов методом бумажной хроматографии.

В два узких высоких стаканчика на высоту, не превышающую 1 см, наливают: в первый – раствор, содержащий ионы Сu2+ и Fе3+, во второй – дистиллированную воду.

На полоске фильтровальной бумаги (шириной 0,6–0,8 см и длиной 10 см) простым карандашом наносят последовательно три метки: первую – на расстоянии 1см, вторую–на расстоянии 1,5см, третью – на расстоянии 5-6 см.

Приготовленную таким образом полоску фильтровальной бумаги опускают в стакан с испытуемым раствором (следить, чтобы бумага не соприкасалась со стенкой стакана). Когда жидкость поднимется до второй метки, полоску переносят в стакан с водой и оставляют её до тех пор, пока жидкость поднимется до третьей метки или выше неё. После этого полоску

смачивают раствором гексацианоферрата (II) калия К4 Fе(СN)6 , который используют в качестве проявителя катионов.

Запишите уравнения реакций ионов Сu2+ и Fе3+ с гексацианоферратом (II) калия.

Сu2+ + К4 Fе(СN)6 → Cu2[Fe(CN)6] + 4K+ 4Fе3+ + 3К4 Fе(СN)6 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12K+

Наблюдения: Укажите цвет образовавшихся комплексных солей. В какой последовательности расположены зоны ионов Сu2+ и Fе3+ на хроматограмме?

____________________________________________________________________

Вывод: Какой фактор: заряд иона или радиус играет большую роль в этом случае?

____________________________________________________________________

Опыт №2. Капиллярный анализ смеси красителей.

Перед проведением основных опытов установите, к каким классам (кислотным или основным красителям) относятся объекты анализа – метиленовый синий и эозин.

Нанесите на фильтровальную бумагу каплю водного раствора метиленового синего и на некотором расстоянии от неё каплю водного раствора эозина. Смешайте в пробирке равное количество капель растворов этих красителей и нанесите на фильтровальную бумагу каплю этой смеси. Наблюдайте степень растекания капель во всех пробах. Опишите наблюдаемые явления.

Наблюдения:

____________________________________________________________________

Имея в виду, что поверхность волокон фильтровальной бумаги при

смачивании её водой приобретает отрицательный заряд, определите, какие по знаку заряды несут окрашенные ионы. Результаты определений запишите в выводы по форме.

Вывод:

Классы красителей

Метиленовый синий __________________________

Эозин__________________________

____________________________________________________________________

Опыт №3. Качественный анализ смеси катионов Со2+, Сu2+, Fе3+ методом колоночной хроматографии. (демонстрационный)

Заполнение колонки адсорбентом производят следующим образом: нижний конец колонки закрывают комочком ваты, закрепляют колонку вертикально и заполняют её суспензией оксида алюминия в воде.

После вытекания воды добавление суспензии повторяют, пока слой адсорбента не составит 3-4см. Когда высота слоя воды над адсорбентом достигнет 3см, в колонку добавляют 1мл смеси катионов.

Наблюдения: (запишите или зарисуйте последовательность зон ионов)

____________________________________________________________________

Вывод: Объясните последовательность расположения зон ионов.

____________________________________________________________________

Контрольные вопросы

1.Приведите примеры полярных и неполярных адсорбентов.

____________________________________________________________________

2.В каких единицах выражается величина адсорбции на неподвижных границах раздела?

___________________________________________________________________

3.В чём заключаются особенности адсорбции твёрдыми адсорбентами различных веществ из растворов?

____________________________________________________________________

4.Приведите примеры использования хроматографических методов в медицине

ибиологии.

____________________________________________________________________

Занятие 1.2.5.

Физико-химия дисперсных систем в функционировании живых систем. Лабораторная работа N 9

Свойства коллоидных растворов Цель: Познакомится со способами получения и очистки коллоидных растворов.

Оборудование: Пробирки, штатив для пробирок, воронки, проекционный фонарь, спиртовка, электроплитка, фильтровальная бумага, целлофан, стеклянные капилляры, химический стакан, вместимостью 150 мл, пипетки глазные, диализационные (например, коллодиевые) мембраны, фильтровальная бумага, бюретка вместимостью 25 мл, стеклянная палочка, капельницы.

Реактивы: водные растворы красителей: метиленового синего, фуксина, эозина, 2% раствор канифоли в этаноле, растворы FeCl3, с концентрацией (0,05 моль/л и массовой долей 2%, 0,5 моль/л и насыщенный), растворы калия гексацианоферрата (II), насыщенный и с молярной концентрацией (1/2 Н2С2О4) 0,1 моль/л, 0,1 % раствор серебра нитрата, раствор натрия сульфата, 10% раствор аммиака и раствор хлороводородной кислоты, с(НС1)=0,1 моль/л,

растворы Na2SO4 с(1/2 Х) = 0,0025 моль/л и K3 Fe(CN)6 c(1/3 X) = 0,0025

моль/л, 2 % раствор натрия гидроксида.

Опыт 1 Получение гидрозоля канифоли методом замены растворителя.

Чаще всего для получения золей используют метод замены растворителя,

вкотором вещество хорошо растворимо, на растворитель, где данное вещество мало растворимо. Данный способ относится к физической конденсации и имеет

всвоей основе физические методы воздействия.

Методика эксперимента: В пробирку налейте приблизительно 10 мл (половина пробирки) дистиллированной воды и добавьте 5 капель раствора канифоли в этаноле. Смесь энергично перемешайте и, зажав пробирку в держателе, нагрейте до кипения для удаления избытка этанола. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего человека и от соседей по столу.

Для наблюдения эффекта Фарадея - Тиндаля пробирку с коллоидным раствором поместите на пути луча света проекционного фонаря. Рассмотрите пробирку под углом 90 к направлению падающего луча. Запишите результаты наблюдений.

Наблюдения:

____________________________________________________________________

Выводы:

____________________________________________________________________

Опыт 2 Получение гидрозоля берлинской лазури методом пептизации.

Пептизацией называют процесс перехода свежеполученного при коагуляции осадка в золь под действием веществ называемых пептизаторами. Пептизация представляет собой процесс, обратный коагуляции, происходящий в результате дезагрегации частиц осадка до отдельных коллоидных частиц. Пептизаторами могут быть как электролиты, так и неэлектролиты. Пептизация имеет биологическое значение: рассасывание атеросклеротических бляшек, почечных и печёночных камней; действие антикоагулянтов (гепарина) при тромбофлебитах сводится к явлению пептизации. Действие многих детергентов и моющих средств основано на явлении пептизации. Коллоидный ион мыла, являясь диполем, адсорбируется частичками грязи, сообщает им заряд и способствует их пептизации. Грязь в виде золя легко удаляется с поверхности. Методика эксперимента: В пробирку налейте приблизительно 1 мл 0,05 моль/л раствора железа (III) хлорида и 1 мл насыщенного раствора калия гексацианоферрата (II), полученный осадок отфильтруйте и промойте на фильтре дистиллированной водой до удаления избытка K4 Fe(CN)6 .

К оставшемуся на фильтре промытому осадку берлинской лазури добавьте 2-3 мл раствора щавелевой кислоты, фильтрат соберите в пробирку.

Наблюдайте, образуется ли конус Фарадея - Тиндаля при пропускании пучка света через коллоидный раствор.

Наблюдение:

____________________________________________________________________

Выводы:

____________________________________________________________________

Опыт 3 Получение гидрозоля гидроксида железа (III) методом гидролиза и его очистка от низкомолекулярных примесей (диализ)

В пробирку налейте приблизительно 10 мл (1/2 пробирки) дистиллированной воды и нагрейте до кипения; в кипящую воду добавьте 5 капель 2%-ного раствора железа (III) хлорида и продолжайте нагревать до появления краснобурой окраски.

Наблюдайте, образуется ли конус Фарадея - Тиндаля при пропускании пучка света через полученный раствор.

Наблюдение:

____________________________________________________________________

Для очистки золя от примесей методом диализа горячий золь влейте через воронку в коллодиевый мешочек (диализационная мембрана), который осторожно опустите в стакан с теплой дистиллированной водой. Время от времени отбирайте пробы воды и проводите качественные реакции на ионы, перешедшие из золя в воду (на ионы Сl- - с раствором AgNO3).

AgNO3 + Сl- → AgCl↓ + NO3-

Для полной очистки золя от примесей ионов воду в стакане периодически меняйте до тех пор, пока в ней не перестанут обнаруживаться эти ионы. Сделайте выводы.

Выводы:

____________________________________________________________________

Контрольные вопросы:

1.Какие системы называют коллоидными? Назовите две основные группы методов получения коллоидных растворов, сформулируйте их сущность.

____________________________________________________________________

2. Назовите методы очистки коллоидных растворов от примесей: а) растворенных низкомолекулярных веществ

____________________________________________________________________

б) грубодисперсных частиц

____________________________________________________________________

3. Что такое диализ, и для каких целей его применяют? От каких факторов зависит скорость диализа?

____________________________________________________________________

4. Написать формулу мицеллы для гидрозоля железа (III). Какие ионы электролитов Na2SO4 и K4 Fe(CN)6 являются коагулирующими для гидрозоля железа (III)?

____________________________________________________________________

_________________________________________________________________

5. Какова зависимость порога коагуляции от заряда коагулирующего иона?

___________________________________________________________________

Занятие 1.3.1.

Полифункциональные соединения (многоатомные спирты и фенолы, полиамины, двухосновные карбоновые кислоты)

Лабораторная работа № 10 Свойства одно- и многоатомных спиртов и фенолов

О п ы т № 1 . Окисление этилового спирта хромовой смесью

Реакция используется для экспрессного обнаружения следовых количеств этилового спирта в выдыхаемом воздухе.

Смешивают в пробирке 2 мл раствора бихромата калия, 1 мл концентрированной серной кислоты и 0,5 мл этилового спирта и осторожно нагревают смесь.

Химизм процесс: Течение реакции обнаруживается по изменению окраски раствора, а образование ацетальдегида - по характерному для него запаху яблок. Ацетальдегид в избытке бихромата калия в дальнейшем окисляется до уксусной кислоты.

[O]

H3C

CH2 OH + K2Cr2O7 + H2SO4

H C

C + Cr2(SO4)3 +K2SO4 +H2O

Наблюдения:

____________________________________________________________________

______________________________________________________________

Выводы:____________________________________________________________

____________________________________________________________________

_____________________________________________________________

О п ы т № 2 Образование иодоформа из спирта

Смешивают в пробирке 3-4 капли исследуемого спирта и 2-3 мл воды. Полученный раствор слегка нагревают (лучше всего на водяной бане при 60 С), добавляют к нему 0,5 -1,0 мл растворя йода и затем приливают разбавленный раствор щелочи по каплям до исчезновения окраски. В случае образования иодоформа выделяется светло-желтая муть или осадок и появляется характерный запах.

Химизм процесса:					В условиях опыта йод и щелочь вступают в
обратимую реакцию:
I2 + 2 NaOH					NaOI +NaI + H2O

Образующаяся соль иодноватистой кислоты является					сильным
окислителем и переводит первичные спирты в альдегиды:
				O
H3C	CH2	OH		+ NaI + H2O


			H3C C
			H3C C
				H

Вторичные спирты окисляются до кетонов. Атомы водорода в группах - СО-СН3, -СО-СН2-, -СО-СН- легко замещаются галогенами, в частности йодом.

NaOH

+ NaOI

I3C

CHI3 + HCOONa

H C

Ничтожно малая растворимость иодоформа в воде позволяет обнаружить по реакции его образования даже следы этилового спирта в водном растворе. Реакция широко используется в химико - токсикологическом анализе для установления алкоголя в желудке умерших людей.

Наблюдения:

____________________________________________________________________

________________________________________________________________

Выводы:____________________________________________________________

____________________________________________________________________

_______________________________________________________________

О п ы т № 3 Комплексообразование многоатомных спиртов

В пробирке получают гидроксид меди, для чего в разбавленный раствор сульфата меди вводят в небольшом избытке раствор едкой щелочи. Затем в пробирку добавляют 3-5 капель жидкого спирта (глицерина, этиленгликоля). Встряхнув пробирки, дают их содержимому отстояться и отмечают появление характерной окраски жидкости.

Химизм процесса: С увеличением числа гидроксильных групп в молекуле спирта кислотность спиртов возрастает, что определяет легкость образования с гидроксидом меди комплексных алкоголятов меди

Допишите продукты реакции.

H2C

CH2

H2C

Cu+2

+ Cu(OH)2

H2C

CH2

H2C

H C

Cu+2

+ Cu(OH)2

H2C

CH2

Наблюдения:

____________________________________________________________________

Выводы:

____________________________________________________________________

__________________________________________________________________

О п ы т № 4 Реакция фенолов с хлоридом железа

Многие одно- и многоатомные фенолы, содержащие в молекуле один или несколько фенольных гидроксила, дают с водным раствором хлорида железа интенсивное окрашивание того или иного цвета, характерное для данного фенола.

К 5-6 каплям 1% раствора фенола добавляют 3-5 капель раствора хлорида железа (III). Аналогично проводят реакцию с катехинами чая (витамин Р).

Химизм процесса:

Окрашивание

появляется

результате

образования

сильно

диссоциированных

комплексных

фенолятов,

образующихся

по

уравнению:

FeCl3 + 6 HO

+ 6 H+ + 3 Cl-

Хлорид железа способен также окислять фенолы до хинонов.

Наблюдения:

____________________________________________________________________

Выводы:____________________________________________________________

____________________________________________________________________

О п ы т № 5 . Обнаружение двухатомных фенолов

Двухатомные фенолы, флавоноиды, содержащие соседние гидроксильные группы, образуют с ацетатом свинца осадки, окрашенные в желто-оранжевый, красный или синий цвет.

К 1 мл спиртового 0,50% раствора кверцетина добавляют несколько капель 1% раствора ацетата свинца.

Химизм процесса:

	OH		OH
	OH		OH
	OH	OH	OH	O
		Pb(CH3COO)2	OH			Pb


HO	O	OH			O	+ 2 CH3COOH
		HO	O		O

Наблюдения:

____________________________________________________________________

Выводы:____________________________________________________________

____________________________________________________________________

О п ы т № 6 Обнаружение токоферола (витамина Е)

Токоферол выделен в 1936 г из масла зародышей пшеницы. Это соединение является основным природным антиоксидантом.

К 1 мл спиртового 0,1% раствора -токоферола добавляют 2-3 капли 0,5% раствора хлорида железа в спирте и 2-3 капли 0,5% раствора 2,2 -дипиридила. Химизм процесса: Для идентификации токоферолов используют реакции окисления. При окислении токоферолов спиртовым раствором FeCl3 происходит разрыв пиранового цикла с образованием -токоферилхинона желтого цвета по схеме:

CH3

H3C

CH3

FeCl3

CH3

C16H33

H3C

C16H33

CH3

-токоферол

-токоферилхинон

Реакцию ведут обычно в присутствии 2,2 -дипиридила, который с

образовавшимся FeCl2

дает комплексное

соединение,

окрашенное

<<< < Предыдущая 1 2 34 / 64 5 6 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете Биоорганическая химия

#
15.05.201780.98 Кб469Otvety_k_modulyu_2.docx
#
15.05.20174.58 Mб37Testy_k_MODULYu_3.doc
#
15.05.2017453.63 Кб55Testy_k_MODULYu__1.doc
#
15.05.2017328.19 Кб41Testy_k_MODULYu__2.doc
#
15.05.201791.39 Кб228Биоорг. Модуль2.Ответы.docx
#
15.05.2017720.4 Кб47Тетрадь для лабораторных.pdf
#
15.05.20173.51 Mб51Учебное пособие 2016.pdf