15. Качественный количественный и структурный анализ.
Качественный (присутствуют визуальные сигналы)
1. элементный состав ( устанавливает элементы которые там находятся)
NaCL, Na2CO3, Na2SO4
2. функциональный анализ
3. ионный (устанавливает какие ионы содержатся в вещ-ве)
SO4²¯, SO3²¯,S²¯.
4. молекулярный (Какая молекула содержится)
СН3ОН, С2Н5ОН.
5. Определение изомеров
Количественный (основан на взвешивании продуктов реакции)
1. определение макроэлементов( то вещество, которого много содержится)
2. определение микроэлементов (определ. Содержания вещ-ва от 0.1 до 0.001)
3.определение следовых содержаний( от миллионный долей % и менее)
Структурный
Определяет кристаллические структуры
16. Аналитическая реакция. Аналитический сигнал. Дробный и систематический анализ.
Химические реакции, используемые для целей качественного или количественного анализа называются аналитическими.
Аналитическая реакция приводит к резкому изменению свойств анализируемого объекта, которое легко обнаруживается.
Аналитический сигнал – это внешний эффект аналитических реакций.
Аналитический реагент – это реактив, под действием которого обнаруживаемый компонент вступает в аналитическую реакцию
Если результат ожидаемый совпадает с наблюдаемым, то компонент есть.
Выделяют виды аналит. Сигналов:
Выпадение осадка(физич свойства: цвет, форма и размер кристаллов; хим. Св-ва: взаимодействие с реагентами)
Пример: ионы серебра, при их обнаружении наблюдают осадок бел цвета, и он раствор. В гидроксиде аммония
Изменение цвета. (Обнаруж. Ионов хрома III наблюдают измен. Цвета с зеленого на желтый)
Выделение газа. Обнаруж по выделению пузырьков или по запаху
Примеры: обнаруж карбонат ионов – выделение углекис. Газ. При обнаруж сульфид-ионов- запах сероводорода.
Аналитические реакции делятся:
Групповые (1 реактив одиноково взаимод с неск ионов)
Избирательные ( 1 реакт. С небольш. Числом ионов)
Специфические или селективные (взаимод только 1 вещ-во)
Различают дробный и систематический анализ.
Дробный. В нем обнаруж. Каждого иона осущ в отдельных порциях исходного анализ раствора ппри помощи спецефич реакций.
Применяют если состав анализир. Пробы прост (3-5 ионов) и надо выяснить есть там тот или иной ион.
Систематический. При помощи групповых реактивов ионы разделяют на аналит группы. При необх. Проводят внутригрупповое разделение.с полученными раствор проводят реакции на каждый обнаруж ион.
Есть 6 групп. В каждой гр проводят неск реакций.
17. Метод микрокристаллоскопии. Определение катионов цинка, калия, натрия.
Микрокристаллоскопия — метод кач. Микрохимич. анализа, основанный на образовании характерных кристаллич. осадков при действии небольших кол-в реактивов на каплю анализ. раствора на предметном стекле. Осадок исследуют под микроскопом о его составе судят по форме кристаллов, а также по их цвету и размеру. Образующ. кристаллы приобретают характерную форму в разбавленных растворах. При высоких концентрациях осаждаемых веществ, а также при наличии посторонних соединений возможно искажение формы кристаллов.. Микрокристаллоскопию применяют обычно для анализа очень небольших объектов (растительных клеток, включений в металлах, минералах и так далее).
|
критерии |
реактив |
действия |
результат |
|
Цинк Заряд 2+ |
1.Ртутно-радановый реактив
СН3ООН/ HСL
|
Добавляем реактив |
Бел. Кристалл. осадок |
|
На предмет стекло к анализ. Р-ру+ реактив +СН3ООН/HСL |
В укс.к-те крист. В виде крестов и дендридов. В солян к-те-треугольники и клинья | ||
|
Натрий Заряд + |
Смесь ацетата цинка и ацетата уранила |
Анализ. Р-р+ реактив |
Бледно – желтый кристалич. осадок. |
|
На предмет. Стекле- крист в виде тетраэдров и октаэдров. | |||
|
Калий Заряд + (обнаруж. Калия проводится после обнар. аммония.) |
1. гексанитрокобальтиат |
Анализ.р-р+реактив |
Желт. Кристалич. осадок. |
|
2.смесь нитритов |
|
Черн. Крист.осадок черн. Крист. В виде квадратов и прямоуг. |
18.Свинец, серебро, алюминий в объектах судебных исследований. Идентификация
|
металл |
катион |
В виде металла |
В виде соединения |
|
свинец |
Pb 2+ |
Изг. Пулей, автомоб. аккумуляторы, емкости для переноса радиоактив. В-в. печатные клише в типограф. |
Пигмент красок(бел., красн-корич., желт), детонатор взрыв в-в.,коспонент автомоб. Аккум.яды замед действ.(соли свинца). фальсификация бензина. |
|
Серебро |
Ag+ |
Ювелир.изд., дет. д/электротехники,катод в батарейках, обеззараж. Воды,отраж.поверхн. зеркал. |
Фотопластинки, фотоленты,детонатор |
|
Аллюминий |
Al 3+ |
Провода, посуда, баночки д/пива,фольга, радиаторы, корпуса самолетов, двигатель авто,ювелир. Сплавы(фальсифик. Серебра) |
Драг.камни:рубин(красн),сапфир(син), сорбент(поглотитель) |
|
|
реактив |
результат |
|
свинец |
1.р-р хромата натрия |
Образ. Желт.крист. осадок. Котор. раствор в щелочи. |
|
2.р-р йодида калия |
Образ.желт.крист.осадок, котор раствор в избытке йодида калия | |
|
серебро |
НСL р-р аммиака |
Бел.крист.осадок к нему +2й реагент и осадок растворится Затем провер. Реакции при помощи азот к-ты или иодидом калия |
|
алюминий |
Ализарин s+ р-р аммиака |
Если алюмин. Нет – р-р фиолет, если есть то красный. |
19. Железо, медь, ртуть в объектах судебных исследований. Идентификация
|
|
реактив |
результат |
|
железо |
1.желтая кровяная соль |
Интенсивный синий цет «берлинская лазурь» при больш.концентр.осадок. |
|
2.р-р роданида аммония |
Интенсивно-красный цвет. | |
|
ртуть |
1.иодид калия
|
Красн.осадок раствор. в избытке иодида калия. |
|
2.металлич.медь. |
Капнуть на монету,образ.серое пятно,его потереть появ.серебрян.блеск. | |
|
медь |
1.избыток аммиака |
Интенсивно окраш.Синий р-р |
|
металл |
катион |
В виде металла |
В виде соединения |
|
Железо |
Fe 2+ Fe 3+ |
Кузов авто,мосты,железобет.строения, Оружие,пули,снаряды, посуда, трубы,для электродвиг. И тд. |
В сост крови, лекарства,краситель чернил,ржавчина, |
|
ртуть |
Hg |
Градусник,термометр |
|
|
медь |
Сu |
Чист.металл:провода,оюмотка электродвиг,тормозн.сист.авто,газовые линии,монеты,кресты,предметы быта. Сплавы: ювелир.золото(чист зол + медь) никель+медь-монеты, посуда, латунь(медь+цинк) гильзы,дет авто, гайки,болты,краны водопров. штекеры,вилки,розетки и тд. Бронза(медь + олово)монеты,статуэтки, оружие и др, дюралюминий (медь+алюминий) трубы,корпуса,детали машин. |
Антисептик, пестицид, удобрение (медн.купорос), малахит. Ювелир украш. Зеленые краски. |
20. Кальций, никель, аммоний в объектах судебных исследований. Идентификация
|
металл |
катион |
В виде металла |
В виде соединения |
|
кальций |
Са 2+ |
Не исп. Тк сразу окисляется |
Мел,известняк,накипь,бел.кирпич,скорлупа яич.,жемчуг,гипс,фосфорная мука,кости,негашеная и гашеная известь. |
|
Никель |
Ni 2+ |
Основа большинства сплавов – жаропрочных материалов,применяемых в аэрокосмической промыш для деталей силовых установок. 1) с железом и хромом – нержавейка(посуда,трубы) 2) никель+золото+серебро = белое золото 3) нихром=никель+хром для нитей накала в электронагревательной технике 4) для монет 5) для никелирования в целях защиты от коррозии 6) радиоактивный изотоп 63Ni – источник бета-излуч |
(редко, почти не встречается) |
|
аммоний |
NH4 + |
В виде солей,котор помогают разлагаться живым сущ.
|
|
|
|
реактив |
результат |
|
кальций |
1.Оксалат натрия |
Образ. Бел..крист. осадок. Котор. раствор в сильн.к-тах, соляная,азотная, не раствор в уксусн.к-те |
|
никель |
реактив Чугаева |
+р-р аммиака в избытке,- красный осадок |
|
аммоний |
1 реактив Неслера |
Р-в должен окраситься темный цвет(желт-бурый) из-за газов аммиака выделяющ.из анализ.р-ра под действ. щелочи |
21. Идентификация нитратов и сульфатов в объектах судебных исследований.
На каждый анион существует специфическая реакция, поэтому анализ смеси этих анионов производится дробным методом, т.е. к 1-2 каплям анализ. Р-ра приливают реагент и наблюдают аналитический сигнал, по которому определяют наличие анионов в анализ. В-ве.
Сульфат-ион – SO4 z 2-
Реагентом является растворимая соль бария (хлорид бария, нитрат бария)
При приливании реагента к анализируемому вещ-ву образуется белый кристаллический осадок, которые не растворяется в кислотах и щелочах.
Но для того что бы убедиться нужно провести проверочную реакцию, прилив кислоту к осадку, но не использ. Серную кислоту.
Нитрат-ион – NO3 ¯
Для того что бы обнружить ионы нитрата используется реакция бурого кольца.
Для этого к анализ р-ру приливают раствор сульфата железа II , к этой смеси осторожно приливаем концентрир. Серную к-ту, не смешивая 2 жидкости, на границе этих 2х жидкостей происходит окрашивание в коричневый цвет, это и будет бурое кольцо.
22. Идентификация карбонатов и хлоридов в объектах судебных исследований.
На каждый анион существует специфическая реакция, поэтому анализ смеси этих анионов производится дробным методом, т.е. к 1-2 каплям анализ. Р-ра приливают реагент и наблюдают аналитический сигнал, по которому определяют наличие анионов в анализ. В-ве.
Для обнаружения хлорид ионов CL¯ реагентом является нитрат серебра с добавлением азотной к-ты. В результате выпадает белый осадок, нужно выполнить проверку, к осадку прилить р-р аммиака затем прилить азотною к-ту, наблюдаем повторное выпадение осмадка или помутнение р-ра.
Карбонат-ионы.CO3 z 2-.
Реагентом явл. Р-р сильной к-ты. (серная, азотная,соляная)
При приливании к анализ. В-ву неск. капель к-ты в р-ре наблюдается выделение пузырьков газа. При этом пробирку можно нагреть в руках.
23. Титрование. Точка эквивалентности.
Титриметрический метод анализаь – это метод количественного анализа основанный на измерении объема раствора реагента известной концентрации необходимого для взаимодействия с определяемым веществом.
Титриметрия – один из классических и наиб. Распр. Методов аналит.химии, который не утратил свое значение не смотря на то, что уделяется внимание новым методам. По положительным свойствам титриметрия занимает 1 из первых мест среди многочислен. Методов колич. Анализа.( простота аппаратуры и операций, высокая точность определения)
Процесс титрирования заключается в том, что к определяемому объему анализ. Р-ра, приливают титрант(р-р которым титрируют). Титрирование продолжается до тех пор, пока кол-во прибавленного реагента не станет эквивалентным кол-ву определ. Вещества.
Точка эквивалентности – это момент при котором кол-во прибавленного реагента становится эквивалентным кол-ву определ. В-ва. Момен эквивалентности можно установить разными способами,напр. Изменением окраски индикатора.
24. Метод нейтрализации. Индикаторы в аналитич. химии.
Титриметрическим методом анализа называют метод количественного анализа, основанный на измерении объема реагента известной концентрации, необходимого для взаимодействия с определяемым веществом.
Берем титрант (это раствор известной нам концентрации) , добавляем небольшими порциями в раствор неизвестной концентрации и, когда прошла нейтрализация, индикатор окрашивается в другой цвет и сравнивая объемы находим концентрации.
Прямое титрование - это когда титруем определяемое вещество. Например, титруем кислоту щелочью, записываем объем, находим концентрацию.
ОБратное титрование - это если например кислоты в пробе немерено, то добавляем сразу на глаз немерено щелочи (замеряем, естественно, сколько) и оттитровываем оставшуюся щелочь кислотой. По разнице находим исходную концентрацию кислоты.
Основное уравнение титриметрии: С(fэкв стандарта) *Vст = С (fэкв Х) *Vx
С(fэкв стандарта)- нормальная концентрация стандартного раствора (р-р реагента известной концентрации), моль/л
С (fэкв Х) –норм концентрация определяемого в-ва в анализируемом р-ре, моль/л
fэкв – фактор эквивалентности
Vст- объем стандарт.р-ра, необх для завершения реакции с определяемым в-вом, л
Vх – объем анализируемого р-ра, взятого для титрования, л (точно измеренный размер - аликвота)
Основные индикаторы: - метилоранж(интервал изменения окраски при рН 3,1-4,4)
-фенолфталеин (рН 8,0-9,8)
25. Метод комплексонометрии. Установление происхождения воды по солевому составу.
Комплексонометрия (трилонометрия) — титриметрический метод, основанный на реакциях образования комплексных соединений ионов металлов с органическими реагентами (комплексонами). При этом образуются очень прочные, хорошо растворимые в воде комплексонаты. Метод отличаетсы быстротой и высокой точностью. Метод позволяет определять практически все катионы и многие анионы. В качестве титрантов используют производные полиаминокарбоновых кислот (например: трилон Б).
Установление
происхождения воды по солевому составу:
в колбу для титрования добавляем 10мл
исследуемой воды, пару капель HCl
и нагреваем. После охлаждения к
исследуемому р-ру добавляем 5 мл аммиачного
буферного р-ра и немного хромагена, р-р
окрасился в розовый цвет. Затем четыре
раза титруем р-р до изменения окраски
на сине-зеленый с помощью трилона Б.
выясняем содержание солей, смотрим по
таблице, оп и все, вы великолепны! Формула
общ жесткости:
*
10
(это типа степень)