Комплексонометрическое определение жесткости с хромогеном черным.
Назначение метода. Метод предназначен для анализа неокрашенных и слабоокрашенных вод с величиной жесткости выше 0,5 мг-экв/л.
Принцип метода. Метод основан на титровании пробы исследуемой воды двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-х водной (Трилон Б) с индикатором хромоген черный.
Раствор комплексона (Трилона Б) образует с ионами магния и кальция малодиссоциированные комплексы типа
Na2H2 (компл.Ш) + Сa2+ Na2Ca +2H2+
Na2H2 (компл.Ш) + Mg2+ Na2+ Mg+2H2+
Поскольку соединения кальция с комплексоном Ш менее диссоциировано по сравнению с комплексным соединением магния, при титровании Трилоном Б вначале связываются ионы кальция , а затем- магния.
Индикатор хромоген черный (Na2HJn) образует с ионами магния малодиссоциированный комплекс красно-фиолетового цвета , который при добавлении Трилона Б, как более диссоциированный - разрушается. Магний при этом переходит в соединение с Трилоном Б и окраска раствора переходит в голубую.
Окраска раствора зависит не только от содержания магния в нем, но и от величины рН, последнюю необходимо поддерживать около 10 добавлением буферного раствора.
Ход определения.
1.В коническую колбу емкостью 250 мл отмеривают пипеткой или цилиндром 50 мл исследуемой воды, затем добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и 3-5 капель (или на кончике шпателька сухой смеси) хромогена черного.
2.Содержимое колбочки перемешивают и оттитровывают раствором 0,02 н Трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. При титровании необходимо тщательное перемешивание пробы.
3 .Записывают объем Трилона Б, пошедший на титрование.
Чтобы расcчитать общую жесткость необходимо определить нормальность Трилона Б.
Определение нормальности Трилона Б.
В коническую колбу емкостью 250 мл при помощи пипетки приливают (точно!) 10 мл раствора ZnCl 2,, 5 мл аммиачно-буферного раствора и 10 мг хромогена черного.Содержимое колбы титруют раствором Трилона Б до перехода окраски от красно-фиолетовой до сине-голубой.
Расчет нормальности Трилона Б производят по формуле:
N = N1*V1 / V, где
N- нормальность раствора Трилона Б
V-объем Трилона Б, пошедший на титрование 10 мл ZnCl 2 , мл
N1-нормальность стандартного раствора ZnCl2 ( 0,01)
V1-объем ZnCl 2, взятый для титрования, (10 мл)
Общую жесткость находят по формуле
Cх = N* n* 1000 / V, где
:
N –нормальность Трилона Б 10 мл ZnCl 2, мл 10 мл ZnCl 2 , мл
n-объем Трилона Б, пошедший на титрование пробы, мл
V -объем пробы воды, взятый для титрования, мл
Запись результатов, расчет определения жесткости
|
№ бут. |
Место отбора пробы |
Объем исследуемой воды, мл |
Общая жесткость (Ca+Mg) | |
|
|
|
|
К-во Трилона Б на титрование,мл |
мг-экв/л |
|
2 |
Оз.Нарочь |
50 |
7,4 |
2,84 |
Расчет нормальности Трилона Б
Для примера: на титрование 10 мл хлористого цинка (ZnCl2) 0,01 н. потребовалось 5,2 мл Трилона Б, значит для расчета нормальности Трилона Б необходимо:
N Трил.Б = 0,01 * 10,0 / 5,2 = 0,0192
Ca+Mg ( мг-экв/л) = 7,4 *0,0192 * 1000 / 50 = 2,84 мг-экв/л
Реактивы.