9. Контроль производства и управление технологическим процессом

Перечень контрольных точек производства Таблица 10

Наименование стадий, места измерения параметров или отбора проб	Наименование объекта контроля	Наименование контролируемого параметра, ед. измерения	Регламентированный норматив (значение параметра)	Методы и средства контроля	Кто производит контроль и в каком документе регистрируются результаты
1	2	3	4	5	6
Синтез 11 – хлордибензо (1,4) тиазепина, ТП.1.2.	реакциолнная масса	Полное растворение субстрата	4 часа	визуально	аппаратчик
Отгонка хлорокиси фосфора на ротационном испарителе, ТП.1.3.	пары отгоняемого растворителя	Температура бани, ^оС	50	визуально	аппаратчик
Отгонка толуола на ротационном испарителе, ТП.1.5.	пары отгоняемого растворителя	Температура бани, ^оС	55	визуально	аппаратчик
Анализ продукта ТП.1.	11–хлордибензо (1,4)тиазепин	Подлинность – соответствие ПМР-спектра.		Методы ^1H NMR	аналитический отдел
Растворение 11‑хлордибензо (1,4)тиазепина, ТП.2.1	Реакционная масса	Полное растворение		визуально	аппаратчик

Продолжение Таблицы 10

1	2	3	4	5	6
Синтез 2–[2–(4–дибензо [1,4]тиазепин–11–илпиперазино)этокси]–1 ‑этанола, ТП.2.2	реакциолнная масса	Состав реакционной массы, наличие пика с M+Н 384, % по 254 нм, не менее	90	метод ЖХ МС	аналитический отдел
Нейтрализация солянокислого раствора 2–[2–(4–дибензо [1,4]тиазепин–11–илпиперазино)этокси]–1 ‑этанола, ТП.2.6	реакциолнная масса	pH раствора	7-8	универсальная индикаторная бумага	аппаратчик
Отгонка хлористого метилена на ротационном испарителе, ТП.2.9.	пары отгоняемого растворителя	Температура бани, ^оС	40	визуально	аппаратчик
Растворение 2–[2–(4–дибензо [1,4]тиазепин–11–илпиперазино) этокси]‑1‑этанола, ТП.3.1	Реакционная масса	Полное растворение		визуально	аппаратчик
Растворение фумаровой кислоты, ТП.3.2	Реакционная масса	Полное растворение		визуально	аппаратчик

Продолжение Таблицы 10

1	2	3	4	5	6
Синтез Фумарата 2 – [2 – (4 – дибензо [1,4] тиазепин – 11 – илпиперазино) этокси] – 1 – этанола, ТП.3.2	Реакциолнная масса	Выпадение объемного осадка		визуально	аппаратчик
Перекристаллизация кветиапина, ТП.4.2.	реакциолнная масса	Полное растворение субстрата	1 час	визуально	аппаратчик
Анализ продукта ТП.4.	Кветиапин	Подлинность – соответствие ПМР-спектра. состав, наличие пика с M+Н 384, % по 254 нм, не менее	98	Методы ЖХ МС ^1H NMR	аналитический отдел
Контроль качества	Субстанция	контроль качества субстанции	В соответствии с СТП	В соответствии с СТП	аналитический отдел