1.Общяя схема аналитического определения.

2.1При всем многообразии аналитические методы,основные опирации остаются общим для любого метода:

-Отбор и усреднение пробы взятия навески.

-разложение или растворение пробы.

-выделение определяемого компонента и его концентрирования

-количественное изменение

-расчет результатов анализа

Проба поступает в лабораторию на анализ должна действительно отражать средний состав анализируемого вещества. В случае газ или жидких веществ отобрать среднюю пробу просто ,т.к. они галогены. Значительно трудно выполнять эту опирацию в случае твердого вещества(сыр, рыба).Иногда среднюю пробу отбирают методом квартования :

Полученная таким образом средими проба массой от нескольких грамм до не измельчается, просматривается через сито и помещяется в банку с пробкой.Перед взятием навески,некоторое количество пробы растирают в агатовой ступне.

При классификации метода по массе навески выделяют следующие:

-макрометод

-полумакрометод

-микрометод

-ультромикрометод-субмикрометод

Массу навески берут с таким расчетом ,чтобы масса навески,значительно больше относительно погрешности взвешивания.

2.2При поведении опирацей растворения, необходимо перевести все компоненты в растворе Паущимии проводят сухим или мокрым методом. Сухие методы включают:Прокаливание пробы на пламени горелки, в муфельной печи,в токе кислорода и т.д.Мокрые методы включают:Предварительные обработку конц. кислотами. Часто используют комбинированные способы растворения пробы.

2.3 Для выделение искомого компонента используют различные методы:

Физические ,химические, физико-химические

2.4 При количественном измерении определяют интенсивность аналитического сигнома,т.е. числовое значение свойства ,анализируемого вещества.По результатом количественного измерения расчет содержание искомого вещества в пробе P=f(c)

Зависимость мажет быть: линейной, обратной ,логорифмической .При расчетах могут использоваться, как теоретические, так и эксперементальные данные.

2.5 Для точного расчета ,необходимо рассчитать погрешность.

2.Метрологические характеристики методов анализа.

Митрология –это наука об изменениях и мотодов достижения их единства и требуемой точности.

Метрологические хар. методов анализа следующие:

-погрешности

-правельность

-воспроизводимость

-интервал опр-я

-чувствительность

-предел обнаружения

Погрешность отклонения результатов измерения,от истинного значения измеряемой величины.

Классификиция погрешностей:

1. По способу выражения.

2. По характеру проявления

3. По способу обработки результатов параллельных опытов

Абсолютная погрешность:∆х ∆хi= xi-

В практических расчетах вместо истинного содержания используется среднеарифмитическое в нескольких параллельных измерений.

Относительная погрешность :

Систематическая погрешность-погрешность ,которая при повторных изменениях осатется постоянной или закономерно изменяется.

По характеру проявления выделяют :

-постоянные

-прогрессивные

Причинами постоянной погрешности является субъективные,инстр. и методологические погрешности.

Источники инстр. погрешностей –непроверенные равновесы,неколиброванная мерная посуда ,смещении призмы спектора фатометра .

Субъектные погрешности связаны с аналитиком.

Методологические погрешности зависят от свойств исследуемого вещества

Правильность измерений-количество измерений близкое к 0 системат погрешностей.

Сходимость измерений-качество измерений ,отражающие близкие результат измерения, выполнены в одинаковых условиях.

Точность-качество измерений отражающие результаты близкие к истинному значению,измеряемой величины.

Свойства погрешностей описываются норм распрделения или уровнем Гаусса.