Глава 3. Атомно – абсорбционный спектрометр мга – 915

Атомно – абсорбционный спектрометр МГА – 915 предназначен для количественного определения содержания различных металлов в жидких пробах и в атмосферном воздухе.

Спектрометр измеряет концентрацию элементов, аналитические линии которых лежат в рабочей области спектра (195 – 550 нм) методом атомно – абсорбционного анализа с электротермической атомизацией.

Управление процессом измерения и обработки полученной информации производится с помощью компьютера.

Дозирование жидкой пробы в кювету атомизатора производится ручным микродозатором объёмом 5 – 50 мкл.

Максимальная температура атомизатора при измерениях – 2900 ⁰С.

Средняя мощность, потребляемая спектрометром - не более 0,5 кВА.

Мощность, потребляемая в течение 150-300 мс во время атомизации или очистки - не более 15 кВА.

Для эксплуатации спектрометра необходим баллон с аргоном особой чистоты по ТУ 6-61-12-94, снабженный редуктором и манометром с пределом измерения пониженного давления 2,5 атм (250 кПа). Расход аргона – не более 1,2 дм³/мин.

Охлаждение блока атомизатора осуществляется дистиллированной водой по замкнутому циклу.

Габаритные размеры, мм, не более: 800x410x390

Масса, кг, не более: 75

Спектрометр МГА-915 состоит из:

• источников резонансного излучения (лампы с полым катодом или ВЧ - лампы), помещенных в барабан револьверной системы;

• оптической системы с поляризатором;

• магнита;

• графитовой кюветы;

• монохроматора;

• фотоэлектронного умножителя;

• усилителей и аналого-цифровых преобразователей;

• компьютера

3.1 Принцип действия и физические основы спектрометра

Принцип действия спектрометра «МГА-915» основан на использовании метода зеемановской поляризационной спектроскопии с высокочастотной мо­дуляцией (ЗПСВМ), который является одним из вариантов селективного атомно-абсорбционного анализа. В качестве печи атомизатора используется стан­дартная графитовая кювета Массмана.

Основы используемого метода ЗПСВМ заключаются в следующем. Ато­мизатор помещается в поперечное постоянное магнитное поле напряженно­стью порядка 7,5 кЭ. Излучение от источника, пройдя последовательно уста­новленные поляризатор, оптоакустический модулятор, наклонную кварцевую пластинку, фазовую пластинку, становится модулированным по поляризации (частота модуляции равна собственной частоте оптоакустического модулятора и составляет f =50 кГц). В атомизаторе резонансное излучение с горизонталь­ной составляющей поляризации (параллельно линиям магнитного поля) погло­щается определяемыми атомами и мешающими молекулами и аэрозолями, а с вертикальной (перпендикулярно магнитному полю) - только молекулами и аэ­розолями. В результате на частоте f возникает разностный сигнал S₁, пропор­циональный концентрации атомов:

S₁ = exp(−Q_rNL−αL)−exp(−Q_aNL−αL) (29)

Для устранения влияния нестабильности интенсивности источника излу­чения и величины неселективного поглощения на чувствительность спектро­метра сигнал S₁ на частоте f делится на сигнал S₂, зарегистрированный на час­тоте 2f:

S₂ = b/2(exp(−Q_rNL−αL)−exp(−Q_aNL−αL)) (30)

Последний пропорционален интенсивности источника излучения. В вы­ражениях (29) и (30) - Q_r - сечение атомного поглощения для излучения, поляри­зованного параллельно магнитному полю (π - компонента), Q_{a −} сечение погло­щения для излучения, поляризованного перпендикулярно магнитному полю (σ - компоненты), α - коэффициент неселективного поглощения (он одинаков для обеих поляризаций), b - нормировочная константа.