Очистка вещества от окрашенных примесей

При очистке твердых органических веществ кристаллизацией нередко получаются окрашенные в темный цвет кристаллы. Причиной этого является частичная адсорбция ими растворенных окрашенных примесей или смолистых веществ; последние проходят часто через фильтр в виде легкой мути.

Такие примеси можно удалить обработкой раствора обесцвечивающим углем. После кипячения в течение 5- 10 мин. с тонким порошком обесцвечивающего угля (обычно 1—2 % от веса очищаемого вещества) и фильтрования получают прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий чистые кристаллы.

Нельзя прибавлять порошок обесцвечивающего (активированного угля) к нагретому раствору — может произойти бурное вскипание и выброс части раствора.

Активированный древесный уголь широко применяется для указанной више цели. Животный уголь (обычно костяной) содержит фосфат и другие соли кальция, и поэтому порошок угля сначала кипятят 2—3 часа с разбавленной соляной кислотой (1:1) и, разбавив горячей дистиллированной водой, отсасывают на воронке Бюхнера. Затем повторно промывают уголь кипящей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтрате не исчезнет кислая реакция. Отжав хорошо уголь, высушивают его в фарфоровой чашке, нагревая на песочной бане при помешивании. Следует применять минимально необходимые количества адсорбента, так как он может адсорбироваться кристаллизуемое вещество.

Метод 2. Возгонка

Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Возгонкой в препаративной химии называют испарение твердого тела с последующей конденсацией пара непосредственно в твердую фазу, минуя жидкую; процесс протекает, следовательно, при температуре более низкой, чем температура плавления возгоняемого вещества, Возгонка как способ выделения и очистки вещества, по сравнению с перегонкой или перекристаллизацией, имеет и недостатки и преимущества.

К недостаткам следует отнести, во—первых, ограниченность применения возгонки, практически пригодной только для работы с твердыми веществами, имеющими достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Во-вторых, возгонка, как правило, является процессом более длительным, чем перегонка или перекристаллизация. Наконец, в-третьих, при использовании возгонки оказывается затруднительным разделение веществ, которые по своей летучести мало отличаются друг от друга. Однако, преимущества возгонки по сравнению с перегонкой и перекристаллизацией весьма существенны.

Возгонка, отличается от перегонки относительно низкой температурой, при которой ведется процесс. Так при остаточном давлении 13 мм рт.ст. нафталин кипит при 80оС, а возгоняется уже при комнатной температуре. По сравнению перекристаллизацией возгонка имеет то преимущество, что подвергаемое очистке вещество вступает в соприкосновение с молекулами газов воздуха и со стенками прибора, тогда как при перекристаллизации нельзя не считаться с возможностью воздействия растворителя на вещество, а также с возможностью адсорбции вещества обесцвечивающим агентом или фильтрующим материалом.

Потери при перекристаллизации не только неизбежны, но обычно во много раз превышают то количество примесей или загрязнений, которое должно быть удалено. Напротив, при возгонке нередки случаи, когда выход чистого продукта достигает 98—99%. Поэтому особенно желательно применение возгонки дла очистки веществ, имеющихся в распоряжении экспериментатора в малом количестве, например, менее 0,1 г.

Возгонка производится как при атмосферном, так и при пониженном давлении.