Лабораторная работа № 7 очистка этилового спирта простой перегонкой

1. Собирают установку (рис. 5) для простой перегонки жидких веществ.

2. В колбу Вюрца ёмкость 100 мл наливают 75 мл этилового спирта. Температура кипения чистого этилового спирта 78,3°С

3. В перегоняемую жидкость помещают несколько кусочков пористого материала(пемза, обожжённая глина).

4. В колбу вставляют термометр согласно правилам, описанным выше.

5. Соединяют колбу Вюрца с холодильником Либиха, охлаждаемым проточной водой. Затем присоединяют аллонж, который опускают в приёмник. Колбу медленно нагревают на водяной бане. Первые капли жидкости собирают в отдельный приёмник. При достижении температуры кипения спирта погон собирают в другой приёмник и всю жидкость кипящую при 78-79 ^оС, собирают.

Фракцию с температурой кипения 78-79 оС взвешивают и определяют выход, коэффициент лучепреломления, удельный вес и молекулярную рефракцию (см. работу № 8).

Лабораторкап работа № 8 определение физико-химических констант

Удельный вес и показатель лучепреломления определяются для веществ, выделенных перегонкой. Из полученных данных вычисляется молекулярная рефракция и сравнивается с её теоретически вычесленной величиной (сумма атомных рефракций).

Определение показателя лучепреломления производится на рефракторе Аббе. В рабочий журнал записывается величина показателя лучепреломления и температура, при которой производилось определение. Если, например, была определена величина 1,5003 при 20 ^оС, то эта величина записывается следующим образом:

(nd)20 = 1,5003.

Определение удельного веса производится при помощи пикнометра. Чистый и сухой пикнометр сначала взвешивают вместе со стойкой на аналитических весах. Затем определяют “водное число” или “водную константу” пикнометра, т.е. вес воды в объёме пикнометра при 4оС (температура максимальной плотности воды). Для этого кипятят небольшое количество дистиллированной воды в стаканчик (для удаления воздуха) и, охладив воду, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки) несколько выше метки. Затем заполненный пикнометр погружают в стакан с водой либо на поплавке из корковой пробки, либо на крючке из проволоки, чтобы метка пикнометра находилась под поверхность воды. В стакан с водой опускают термометр и поддерживают температуру воды на определённом уровне (20оС) в продолжении не менее 20 мин., (приливая тёплой воды или прибавляя кусочки льда). Когда доводят уровень жидкости в пикнометре до метки по нижнему мениску, отбирая лишнее с помощью капилляров или тонко нарезанных полосок фильтровальной бумаги, пикнометр закрывают пробкой и вынимают из воды, тщательно вытирают чистой тряпочкой, относят к весам и через 25—30 мин. взвешивают. От полученного веса воды в объёме пикнометра при данной температуре (при 20 ^оС) необходимо перейти к весу в обьеме пикнометра при 4 оС,т.е. “водной константе” данного пикнометра. Для этого находят в таблицах вес 1 мл воды при 20оС, а из пропорции

определяют «водную константу» пикнометра:

Для пикнометра это, есть постоянная величина.

Отношение веса вещества в обьёме пикнометра к величине «водной константы» пикнометра есть удельный вес вещества.

Для его определения пикнометр наполняют веществом, как описано выше. Отношение массы веществе в обьеме данного пикнометра к величина “водной константы” и есть плотность данного вещества (L4)20. Температура воды в стакане, в который помещают наполненный пикнометр, должна быть обязательно такой же, при какой определялся показатель лучепреломления вещества. Это условие является необходимым, если хотят вычислить молекулярную рефракцию вещества.

Молекулярную рефракцию определяют по формуле Лоренц—Лоренца:

Найденная таким образом молекулярная рефракция должна совпадать с теоретически вычисленной для данного вещества. Теоретическая молекулярная рефракция является суммой атомных рефракций или рефракций связей (см. табл. 1,2).