- •2. Работа с реактивами
- •3. Работа с ядовитыми веществами
- •4. Работа с огнеопасными веществами
- •5. Первая помощь
- •Фотометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Фотометрический метод анализа
- •Колориметр - нефелометр фотоэлектрический фэк-56м Техническое описание и инструкция по эксплуатации.
- •Назначение.
- •2. Технические данные.
- •3. Принцип работы пpибора.
- •5. Конструкция iipибора.
- •6. Узел светофильтров.
- •Методика работы на колориметре кфк-2.
- •Методика работы на колориметре кфк-2:
- •Лабораторная работа. Проверка подчинения растворов закону бугера-ламберта-бера.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Построение кривых светопоглощения солей.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснение к работе.
- •Работа в лаборатории.
- •3. Необходимое оборудование и реактивы.
- •4. Инструкция по выполнению работы.
- •Лабораторная работа определение больших содержаний марганца дифференциальным методом.
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы.
- •5. Инструкция по выполнению работы.
- •Список использованной литературы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •Практическое занятие
- •Нефелометрические и турбидиметрические методы анализа
- •Нефелометр техническая характеристика
- •1. Принцип устройства прибора.
- •2. Оптическая схема прибора.
- •3. Методика проведения измерений.
- •Лабораторная работа. Определение ионов хлора в растворе.
- •1.Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3.Оборудование и реактивы:
- •4. Ход работы:
- •Лабораторная работа. Определение сульфат иона турбидиметрическим методом
- •1. Цель работы:
- •2. Пояснения к работе:
- •3. Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •4. Необходимое оборудование и реактивы:
- •5. Инструкция по выполнению работы:
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •3. Мощность рассеяния увеличится при:
- •Люминесцентный метод анализа
- •Практическое занятие.
- •Люминесцентный метод анализа.
- •Электронный флуориметр эф – 3 мк
- •Лабораторная работа. Количественное определение люминесцирующего вещества методом градуировочного графика.
- •Лабораторная работа. Определение концентрации люминесцентного вещества методом добавок.
- •Лабораторная работа. Зависимость люминесценции от среды раствора.
- •Работа в лаборатории.
- •Инструкция по выполнению работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •1. Какие люминофоры называются кристаллофосфорами?
- •2. Что называется стоксовым смещением?
- •4. Что называется люминесценцией?
- •В чем суть закона Вавилова с.И. В области люминесценции?
- •6. Почему люминесцентный метод используется только для определения малых концентраций?
- •Тема 4 Поляриметрический метод анализа Поляриметрический метод анализа.
- •Определение величины удельного вращения оптически активного вещества в растворе расчетным методом.
- •Цель работы:
- •Пояснение работы:
- •Задание:
- •Работа в лаборатории.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход выполнения работы.
- •Оптическая схема сахариметра.
- •Конструкция прибора
- •Эксплуатация прибора.
- •Лабораторная работа.
- •Самоконтроль. Проверочный тест.
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Практическое занятие
- •Рефрактометрический метод анализа
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра рпл – 3.
- •Принцип действия и оптическая схема рефрактометра ирф - 470.
- •Лабораторная работа идентификация вещества по молекулярной рефракции
- •Лабораторная работа. «Рефрактометрическое определение состава бинарной смеси».
- •Определение молекулярной рефракции растворенного вещества.
- •Работа в лаборатории.
- •Ход выполнения работы.
- •Самоконтроль. Проверочный тест
- •Тема 5 Хроматографический метод анализа
- •Содержание отчета.
- •Лабораторная работа.
- •Лабораторная работа.
- •Раздел 1. Оптические методы анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 1
- •Раздел 2. Хроматографический метод анализа. Контрольные вопросы и задачи для самостоятельного решения Контрольные вопросы.
- •Задачи для самостоятельного решения.
- •Варианты заданий контрольной работы № 2
Лабораторная работа. Проверка подчинения растворов закону бугера-ламберта-бера.
1. Цель работы:
1.Освоить методику работы на фотоэлектроколориметре.
2.Определить оптическую плотность раствора аммиаката:
а) различных концентраций;
б) в кюветах с различной толщиной поглощающего слоя.
3. Проверить подчинение растворов аммиаката меди закону:
а) Бугера- Ламберта;
б) Бера.
2. Пояснения к работе:
Основой количественного анализа является закон Бугера-Ламберта-Бера: А=Е С L, где
А - оптическая плотность раствора;
Е - молярный коэффициент светопоглощения;
С - концентрация раствора, моль/дм3;
L - толщина поглощающего слоя, см.
Графически зависимость оптической плотности от концентрации раствора, если выполняется закон Бугера-Ламберта-Бера, выражается прямой, проходящей через начало координат. В реальных условиях аналитических определений наблюдается нарушение зависимости оптической плотности от концентрации раствора и толщины слоя. Такие отклонения называются отклонениями от закона Бугера-Ламберта-Бера.
3. Задание:
Изучить теоретический материал по данной теме.
Разобрать методику работы на фотоэлектроколориметрах.
Подготовить форму отчета.
Подготовить ответы на вопросы по данной теме.
Сделать выводы по проделанной работе.
Работа в лаборатории.
4. Необходимое оборудование и реактивы.
Фотоэлектроколориметр.
Набор кювет.
Колбы, 25 см3, 50 см3.
Пипетки.
5. Стандартный раствор соли меди (Сu2+), 0,5 мг/ см3.
6. Раствор аммиака, 1:1.
5. Инструкция по выполнению работы.
1. Проверка подчинения закону Бугера-Ламберта.
В мерную колбу на 25 см3 поместить 2,5 см3 стандартного раствора соли меди, нейтрализовать раствором аммиака по каплям до появления слабой мути (осадок основного сульфата меди), затем добавить 7,5 см3 раствора аммиака и довести до метки дистиллированной водой.
Раствор сравнения приготовить в колбе на 50 см3, куда поместить 15 см3 раствора аммиака и довести до метки дистиллированной водой.
Фотометрировать раствор аммиаката меди с красным светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1,2, 3 и 5 см. Измерение оптической плотности в каждой кювете провести не менее трех раз. Результаты занести в таблицу
Данные фотометрирования. Таблица 1.1.
2. Проверка подчинения растворов закону Бера. В мерные колбы на 25 см3 поместить 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора соли меди. В каждую колбу добавить по несколько капель раствора аммиака до появления слабой мути, затем добавить по 7,5 см3 аммиака и довести до метки дистиллированной водой. Раствор сравнения приготовить в мерной колбе на 50 см3, куда поместить 15 см3 раствора аммиака и довести до метки дистиллированной водой. Фотометрировать раствор аммиаката меди с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см3 Измерения оптической плотности провести не менее трех раз. Результаты занести в таблицу 2. Данные фотометрирования. Таблица 1.2.
Данные фотометрирования. Таблица 1. 2.
|
3. Обработка результатов.
3.1.Проверка подчинения закона Бугера-Ламберта. По результатам фотометрирования построить график зависимости оптической плотности от толщины поглощающего слоя.
3.2. Проверка подчинения закона Бера. По результатам фотометрирования построить график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Если графики представляют собой прямые линии, выходящие из начала координат, то растворы подчиняются законам Бугера-Ламберта-Бера. Если нет, то определяется относительное отклонение.
Если график представляет собой прямую линию, выходящую из начала координат, делают вывод, что раствор аммиаката меди подчиняется закону Бугера. Если этого не наблюдается, делают вывод, что не подчиняется. Наносят пунктиром идеальный график и определяют абсолютное отклонение .
ΔД = Д1 – Д2 и относительное отклонение:
Контрольные вопросы.
В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптической плотности растворов? Какие приборы вы знаете?
Дать принципиальную оптическую схему одного из приборов для определения оптической плотности.
В чем сущность закона Бугера-Ламберта-Бера?
Возможные отклонения растворов от закона Бугера-Ламберта-Бера.
Определение отклонений от закона Бугера-Ламберта-Бера. Их причины.
Правила работы с раствором аммиака.
Список использованной литературы.
Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. - М: Высшая школа, 1983
Практикум по аналитической химии: Учебное пособие для вузов / В.П. Васильев, Р.П. Мо розова, Л. А. Кочергина; Под ред. В.П. Васильева. - М.: Химия, 2000
Основы аналитической химии. Кн.2. Методы химического анализа: Учеб. для вузов Ю.А.Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под ред. Ю.А. Болотова.- М.: Высшая школа, 1996.