Лабораторная работа определение больших содержаний марганца дифференциальным методом.

1. Цель работы:

1. Отработка навыков работы на фотоэлектроколориметрах.

2. Освоение методики определения больших концентраций веществ методом дифференциаль­ной фотометрии.

2. Пояснения к работе:

Метод дифференциальной абсорбционной спектроскопии применяют для повышения точ­ности определения высоких концентраций вещества в растворе. При выполнении дифферен­циальных абсорбционных измерений в качестве раствора сравнения используют раствор опре­деляемого вещества. Согласно теории, точность таких измерений тем выше, чем ближе кон­центрации определяемого вещества в анализируемом растворе и растворе сравнения и чем больше условная оптическая плотность последнего. Если в качестве раствора сравнения при­меняется раствор с концентрацией С_о, а концентрация вещества в анализируемом растворе - С, которая больше С_о, следовательно раствор имеет менее интенсивную окраску.

Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, оптическая плотность растворов, измеренная относительно растворителя, будет: I₀ =Ao=EC₀L (1), где:

I₁

I₀ и I₁ - интенсивности потоков света, направленного на

поглощающий раствор и прошедшего через него;

А - оптическая плотность раствора;

Е - молярный коэффициент светопоглощения;

С - концентрация раствора, моль/дм³;

L - толщина поглощающего слоя, см³.

Вычитая уравнение (1) из уравнения (2) получим:

Аотн = lg I₁ = Е L (С_о - Сиссл) (3), где Аотн – относительная оптическая плотность.

I₂

Уравнение (3) показывает, что если система подчиняется закону Бера, то величина Аотн про­порциональна разности концентраций между стандартным раствором и определяемым.

3. Задание:

1. Изучить теоретический материал по данной теме.

2.Повторить и освоить методику работы на фотоэлектроколориметрах при определении высоких концентраций.

3. Определить концентрацию Mn0₄ дифференциальным методом.

4. Подготовить форму отчета.

5. Подготовить ответы на вопросы по данной теме.

Работа в лаборатории.

4. Необходимое оборудование и реактивы.

1. Фотоэлектроколориметр.

2. Набор кювет.

3. Колбы, 25 см³.

4. Пипетки.

5.Стандартный раствор КМnО₄, 0,1 Н.

5. Инструкция по выполнению работы.

1. Выбор светофильтра (длины волны). В мерную колбу на 25 см³ поместить 2,5 см³ стан­дартного раствора КMn0₄ и дистиллированной водой довести до метки. В кювете с толщиной поглощающего слоя 1см при различных светофильтрах измерить оптическую плотность при­готовленного раствора. В качестве раствора сравнения использовать дистиллированную воду. Опыт провести не менее трех раз. Результаты фотометрирования занести в таблицу 1. 9.

Длина волны
Оптическая плотность (А)

Выбор светофильтра (С=моль/дм³; L = 1см) Таблица 1.9.

2. Построение градуировочного графика. В мерные колбы внести 2,5; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см³ стандартного раствора КМnО₄ соответст­венно. Довести водой до метки. Профотометрировать стандартные растворы относительного первого раствора при выбранном светофильтре. Готовить сразу все анализи­руемые растворы не рекомендуется. Фотометрировать в кювете с толщиной поглощающего слоя 1см не менее трех раз для каждого анализируемого раствора.

Результаты занести в таблицу 1.10.

3. Определение концентрации анализируемого раствора. Анализируемый раствор довести до метки дистиллированной водой и фотометрировать в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см с выбранной длиной волны не менее трех раз. Раствор сравнения тот же. Результаты занести в таблицу 1.10.

Данные фотометрирования

Таблица 1.10.

Концентрация раствора моль/дм^3	Оптическая плотность
	А,	А2	Аз	Аср.
1.
2.
3.
4.
5.
Анализируемый раствор

4. Обработка результатов. По результатам фотометрирования растворов, содержащих различное количество стандартно­го раствора КMn0₄, построить градуировочный график зависимости А - (Сстанд. - С_о ). По графику определить (Санал. - С_о), а затем концентрацию анализируемого раствора.

Контрольные вопросы.

1. В чем состоит принцип работы приборов для измерения оптической плотности раство­ров? Какие приборы вы знаете?

2. Дать принципиальную оптическую схему одного из приборов для определения оптиче­ской плотности.

3. Особенность метода дифференциальной абсорбционной спектроскопии.

4. Этапы проведения дифференциальной абсорбционной спектроскопии.

5. Правила работы со стеклянной посудой.