Часть 3. Определение физико-химических свойств пека

3.1. Определение выхода летучих веществ и коксового остатка

Цель работы: определить способность пека образовывать в процессе карбонизации коксовый остаток и установить величину потерь массы пека в виде летучих соединений при карбонизации.

Назначение полученных результатов: прогноз качества и разработка технологического режима получения углеродных-углеродных композитов.

Сущность метода заключается: в нагревании навески пека в тигле без доступа воздуха при 850±10 °С в течение 10 мин, определении потери массы навески и массы образовавшегося твердого остатка – пекового кокса.

Оборудование и реактивы:

• электропечь муфельная имеющая: максимальную температуру нагревания 1000°С; автоматический терморегулятор температуры, обеспечивающий поддержание постоянной температуры нагрева с погрешностью не более±10°С; отверстие в дверце для выхода летучих веществ;

• шпатель металлический;

• тигли фарфоровые высокой формы №3 с крышками;

• весы аналитические с погрешностью не более 0,0001 г;

• пек среднетемпературный;

• ступка фарфоровая с фарфоровым пестиком;

• подставка под тигли;

• щипцы металлические;

• эксикатор с поглотителем влаги.

Подготовка к работе

1. Прокалить до постоянной массы два тигля и крышки к ним в муфеле, нагретом до 850 ^о С.

2. Написать номера на тиглях.

3. Определить массу каждого тигля (m₁ и m₂) с погрешностью не более 0,002 г.

4. Поместить тигли в эксикатор с осушающим веществом.

5. Измельчить в ступке пробу пека массой приблизительно 50 г, до зерен размером менее 0.25 мм.

6. Перемешать тщательно пробу пека и из ее разных мест отобрать две навески массой около 1 г каждая.

7. Каждую навеску поместить в отдельный тигель и разровнять.

8. Накрыть крышками тигли с навесками пека и взвесить с погрешностью не более 0.0002г (m₀₁ и m₀₂ ).

9. Поместить тигли с навесками в эксикатор на 2 часа.

Выполнение работы

1. Нагреть муфельную печь до температуры 850 ±10 ^оС.

2. Тигли с пеком установить в отверстия в жаропрочной металлической подставке, оснащенной ограничителем расширения тиглей.

3. Поместить с помощью щипцов поставку с тиглями, содержащими навески каменноугольного пека, в нагретую муфельную печь.

4. Выдержать тигли в муфельной печи в течение 10 минут, включающих время выравнивания температуры до 850ºС.

5. Вынуть с помощью щипцов тигли из печи и охладить.

6. Взвесить тигли с погрешностью не более 0.0002г (m₁*и m₂*).

Обработка результатов

1. Занести результаты взвешивания в таблицу.

2. Рассчитать выход летучих веществ:

а) определить абсолютную потерю массы навески пека - количество летучих веществ, удаляемых при карбонизации навески пека:

Массы пустых тиглей, , г	Массы тиглей с навесками пека, , г	Массы тиглей с навесками после т/о, г
m1	m01	m1*
m2	m02	m2*

∆m_лет = (m₀₁ - m₁) – (m₁*- m₁), г;

б) определить относительную долю летучих веществ (X_лет, %):

Х_лет = ∆m_лет / (m₀₁ - m₁) 100;

3. Рассчитать массу коксового остатка пека после удаления летучих веществ:

а) определить абсолютную массу коксового остатка, полученную при карбонизации навески пека:

∆m _кокс = m₀₁ - m₁*, г;

б) определить относительную долю веществ пека, переходящую в твердый коксовый остаток Х_кокс, %:

Х_кокс = ∆m _кокс / (m₀₁ - m₁) 100,

4. Рассчитать результат определения величин выхода летучих веществ и коксового остатка как среднее арифметическое из определений двух параллельных навесок пека при условии, что расхождение между ними не превышает 1 %.

5. Рассчитать погрешность двух измерений:

– дисперсии;

– стандартного отклонения

– доверительного интервала.

Выводы

1. Исследуемый пек при карбонизации дает коксовый остаток величиной…%.

2. Потери массы пека при карбонизации составляют …%.