2.2. Методы исследования

Механические испытания проводили как на проволочных, так и на стандартных образцах в соответствии с требованиями ГОСТ 1579-93, ГОСТ 11701-84, ГОСТ 1497-84, ГОСТ 14963-78, ГОСТ 10446-80, ГОСТ 3565-80 на приборе Instron 3382 № К3721. При этом на проволочных образцах определяли временное сопротивление при разрыве (s_в, МПа), относительное удлинение (d, %), относительное сужение поперечного сечения при разрыве (y, %). На стандартных пятикратных образцах определяли временное сопротивление при разрыве (s_в, МПа), предел текучести (s_0,2, МПа), относительное удлинение (d, %), относительное сужение поперечного сечения при разрыве (y, %). Каждую характеристику механических свойств определяли как средний результат 5..10 измерений. Относительная ошибка измерений предела упругости составляла 2 %, а остальных величин не более 3..5 %.

2.2.1. Металлографические методы исследования

Металлографические исследования проводили на оптическом микроскопе Neophot при увеличениях 200..500. Образцы подвергали механической шлифовке, полировке с последующим химическим травлением в течение 1..10 с при комнатной температуре, в реактивах, состав которых подбирался в зависимости от химического состава стали. Использовали реактивы следующих составов:

• 40 мл HCl + 30 мл HNO₃ + 40 мл H₂O;

• 5 мл FeCl₃ + 50 мл HCl + 50 мл H₂O;

2.2.2. Рентгеноструктурные методы исследования

Рентгеноструктурный метод применяли для определения фазового состава сталей, параметров кристаллической решетки и величины микронапряжений. Съемку проводили на дифрактометре ДРОН-2 при кобальтовом излучении в диапазоне углов 2q = 26-146°, что соответствует значениям d/n = 3,58-1,01 с записью на диаграммную ленту. Значения выявленных пиков рассчитывали по формуле Вульфа-Брегга:

,

где d/n – межплоскостное расстояние, нм; λ – длина волны рентгеновского излучения, нм; θ – угол Вульфа-Брегга.

Сравнивая эти значения с табличными, определяли наличие той или иной фазы.

Расчёт периодов кубической решётки фаз производили по формуле:

где а – период решётки; H, K, L – индексы соответствующей плоскости.

Ошибку в определении периода решётки рассчитывали по формуле:

.

Количество аустенита и мартенсита рассчитывали по формуле:

или

где V_γ – количество γ-фазы, %; S^α и S^γ – площади под кривыми, мм.

Количественный фазовый анализ проводили путем сравнения интегральных линий (110) мартенсита, (111) и (200) аустенита. Ошибка в определении количества фаз составляет 3..5 %. Определение периодов кристаллической решетки производили по линиям (311) и (222) аустенита, (211) мартенсита. Период кристаллической решетки вычисляли преимущественно по положению максимума интенсивности [51]. Ошибка в определении периодов кристаллической решетки не превышает 1×10^-4 нм.

2.2.3. Магнитные методы исследования

Намагниченность и количество магнитной фазы вдоль направления магнитного поля измеряли на установке типа магнитные весы Фарадея по силе втягивания образца в неоднородное магнитное поле. Градиент поля составлял менее 2 % величины поля на миллиметр. Образцы для магнитных измерений подвергались электрохимической полировке, имели вид дисков толщиной 0,02 - 0,15 мм, диаметром 1,5 - 1,7 мм, массой 0,3-1,7 мг. Магнитное поле лежало в плоскости диска, а градиент магнитного поля направлен перпендикулярно плоскости диска. Величина самопроизвольной намагниченности для слабомагнитных образцов (с удельной намагниченностью менее 10 Гс см³ г^-1) определялась как проекция намагниченности по прямой из бесконечного на нулевое магнитное поле (фактически интерполяция прямой на интервале 5-9 кЭ), для остальных – как проекция намагниченности из области полей 7-9 кЭ на нулевое магнитное поле по прямой, параллельной оси абсцисс. Погрешность измерения внешнего магнитного поля составляет 0,5 %, погрешность измерения намагниченности – 1,5 %, погрешность определения коэрцитивной силы – 5 Э, погрешность измерения температуры – менее 2°.

В зависимости от особенностей легирования магнитное состояние исследованных материалов в закалённом состоянии меняется от диамагнетика (сталь с кремнием, пл. 1) до маломагнитного с индукцией до 0,01 Тл (пл. 5,6) и магнитомягкого материала с индукцией до 0,8 Тл (пл. 7).

Магнитные измерения проводили в магнито-измерительном комплексе в замкнутой магнитной цепи по схеме пермеаметра. Максимальное магнитное поле внутри образца составляло 60 кА/м. Относительное удлинение определялось по системе бесконтрольного измерения деформации.