3 Оборудование, технические средства, инструмент

При проведении лабораторной работы используются биологические микроскопы, стекло, насы­щенный и разбавленный раствор соли азотнокислого свинца.

Рисунок 7 – Внешний вид и оптическая схема микроскопа AMPLIVAL

3. 1 Изучение устройства и работы микроскопа amplival

Изучение процесса кристаллизации производится на микроскопе AMPLIVAL (Германия). Микроскоп представляет собой исследователь­ский микроскоп наивысшей точности. Он предназначен для исследования в проходящем свете.

Микроскоп AMPLIVAL состоит из следующих основных частей: основного штатива 1, тубусодержателя 2, углового тубуса 3, биноку­лярного прямого тубуса 4, сменных окуляров 5, револьверной головки с насаженными объективами 6, 7, предметного столика 8, столикодер­жателя 9, панкратической конденсорной системы 10, ирисовой диа­фрагмы 11, фокусировки полевой диафрагмы 12, механизма грубой и точной регулировки 13, лампового патрона 14.

Исследование на данном микроскопе можно производить по методу светлого и темного поля. Исследование целесообразно начинать с исполь­зованием объектива с небольшим линейным увеличением и окуляром со слабым увеличением  10. После проведения фокусировки на объект ручками механизма грубой и точной настройки установить необходимую резкость изображения. Держатель объекта должен быть не толще 1,2 мм. Внешний вид микроскопа и его оптическая схема представлены на рисунке 7.

4 Порядок выполнения работы

4.1 Изучение процесса кристаллизации раствора азотнокислого свинца

Большие скорости кристаллизации, а также высокие температуры плавления металлических сплавов не дают возможности проследить в ла­бораторных условиях за процессами зарождения центров кристаллизации и ростом кристаллов металлических сплавов.

Кристаллизация из растворов солей, которую можно вызвать путем понижения температуры раствора либо путем испарения части растворителя, является частным случаем кри­сталлизации из расплавленного состояния. Поскольку законы для кристал­лизации солей и металлических сплавов одинаковы, изучение процесса

Наиболее удобной для изучения процесса кристаллизации является раствор соли азотнокислого свинца (Рb(NO₃)₂. Для этого на стекло наносят каплю насыщенного раствора соли азотнокислого свинца и устанавливают пред­метный столик таким образом, чтобы край капли был виден в окуляр мик­роскопа.

В зависимости от скорости охлаждения может наблюдаться объёмная или зональная (последовательная ) кристаллизация.

Объёмная кристаллизация металла (раствора) наблюдается при очень медленном охлаждении, когда не наблюдается заметной разницы температур во всём объёме металла. Кристаллизация начинается одновременно во всём объёме, когда температура понизится до значения менее Т_S Так как нет сильного, определённым образом ориентированного теплового потока, то кристаллы растут медленно и равномерно во все стороны.

В этих условиях, когда имеет место малое переохлаждение, соли и минералы кристаллизуются с образованием крупных кристаллов правильной огранки, а металлы  с образованием крупных равноосных дендритов. Число центров и скорость роста кристаллов находятся в зависимости от степени переохлаждения.

Зональная кристаллизация металла (раствора) наблюдается при быстром охлаждении, например при охлаждении вместе с тиглем. В этом случае наблюдается зарождение и охлаждение кристаллов на участках прилегающих к стенкам тигля. Кристаллы растут по направлению к центру объёма, т.е. навстречу тепловому потоку. Таким образом, кристаллизация идёт последовательно: от стенок к центру тигля.

При последовательной кристаллизации обычно образуются кристаллы дендритного строения. Чем больше степень переохлаждения, тем больше центров кристаллизации (больше одновременно растущих ветвей дендритов), тем более тонкое строение приобретают кристаллы-дендриты.

Развитие процесса кристаллизации происходит в зависимости от величины (толщины) капли, и может наблюдаться объёмная или зональная кристаллизация.

Для наблюдения объёмной кристаллизации, на стекло, обработанное парафином, наносится несколько капель различной величины. Капли в этом случае не растекаются.

Стекло устанавливается на столик микроскопа и ведётся наблюдение за образованием и ростом кристаллов. По мере испарения жидкости концентрация раствора постепенно приходит к состоянию перенасыщения. Так как отношение площади поверхности капли к её объёму мало, то вода будет испаряться медленно, соответственно и концентрация соли будет нарастать медленно и примерно одинаково по всему объёму капли. Испарение приводит к охлаждению раствора. Степень перенасыщения и переохлаждения раствора, наблюдаемая к началу процесса кристаллизации, очень мала. Соответственно и число центров кристаллизации, образующихся в единицу времени, мало. Рост кристаллов протекает во всех направлениях одинаково, т.к. нет направленного теплоотвода, кристаллы имеют форму правильных геометрических многогранников.

С увеличением размеров капли уменьшается отношение поверхности к объёму, следовательно, степень переохлаждения и перенасыщения раствора становится ещё меньше.

Для наблюдения зональной кристаллизации, на обезжиренное стекло наносится капля. Капля растекается. Так как отношение поверхности капли к её объёму велико, испарение воды протекает быстро. Наиболее быстрое повышение концентрации соли и охлаждения раствора будет в тонкой части капли.

В первый период процесса кристаллизации наблюдается образование большого числа мелких кристаллов, обычно на краях капли (большая степень переохлаж­дения).

Во второй период перпендикулярно к первому слою, в сторону противоположную отвода тепла растут крупные столбчатые кристаллы (малая степень переохлажде­ния).

В третий период, когда концентрация в объёме более толстой части капли превысит придел растворимости, возникают новые кристаллы правильной огранки. Поскольку в толстой части капли изменение концентрации раствора происходит медленно, то создаются условия для объёмной кристаллизации.

Процесс зональной кристаллизации весьма схож с процессом затвердевания металлического слитка.

Изучение процесса кристаллизации раствора соли азотнокислого свинца осуществить по принципу объёмной и зональной кристаллизации.

Объёмную кристаллизацию изучить на двух каплях различного объёма.

Зональную кристаллизацию изучить по следующим вариантам кристаллизации:

 толстая капля;

 тонкая капля переменной толщины;

 очень тонкая равномерная капля.

Изучение процесса кристаллизации провести с использованием насы­щенного и разбавленного раствора азотнокислого свинца.