Лабораторная работа № 1

Отбор проб газа. Измерение объёма, давления,

температуры газа.

Для отбора пробы газа из производственных аппаратов и трубопроводов применяются стеклянные аспираторы, газовые пипетки , газометры, сосуды шарообразной формы и реже резиновые баллоны. Выбор ёмкости зависит от количества и состава газа и от давления в системе.

Аспиратор - это прибор, состоящий из двух склянок с боковыми тубусами. Тубусы соеденены между собой резиновым шлангом, на середине которого имеется винтовой зажим. Одна из склянок снабжена стеклянным краном и служит для забора газа.

Перед отбором пробы склянку с краном заполняют напорной жидкостью доверху, а склянку без крана - до тубуса. Для насыщения напорной жидкости исследуемым газом его набирают через кран в заборную склянку и встряхивают аппарат в течении 3 – 5 минут. Эту операцию повторяют 2 – 3 раза, беря каждый раз свежую порцию газа. Для уменьшения выделения газа из напорной жидкости уравнительную склянку аспиратора следует закрывать пробкой с капилярной трубкой.

Методы измерения объёма, давления , и температуры газа.

В лабораторной практике для измерения объёма газа применяют газовые бюретки и газометры.

Газовая бюретка - это градуированная, чаще всего на 100 мл, стеклянная трубка, на одном конце которой имеется кран. К другому концу бюретки на каучуковой трубке присоединяется уравнительная склянка. Газовые бюретки, в отличие от обычных жидкостных, снабжены специальным газовым краном и градуированы от крана , где нанесена отметка нуль.

Измерение давления.

Для измерения атмосферного давления применяются барометры, А для измерения давления газа в системе - манометры. Чашечный ртутный барометр имеет шкалу с делениями в миллибарах и снабжён конусом. Чтобы показания манометра перевести в миллиметры ртутного столба, следует число миллибар умножить на 0,75. В некоторых случаях пользуются металлическим барометром. Его действие основано на большем или меньшем деформировании атмосферным давлением металлической коробки, которая связана со стрелкой. Стрелка ходит по шкале и показывает давление в миллиметрах ртутного столба и в миллибарах.

Измерение температуры.

Измерение температуры производится термометрами и термопарами. Применяются термометры ртутные для измерения температуры от 0 до 550 С, толуоловые и пентановые для измерения температур от 0 до - 75С. Широко используются принципы измерения термоэлектродвижущей силы, возникающей в термопаре - сплаве двух металлов. В зависимости от природы металла термопарами измеряются как высокие температуры, так и температуры значительно ниже нуля.

Методика определения.

Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум – насосу. В течении 10 минут из пикнометра воздух, следя за показаниями вакуумметра не должна быть более 1 мм . Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум – насоса и взвешивают его на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течении 10минут откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его вес без воздуха окажется одинаковым. В противном случае промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом , предварительно открыв на них кран. Медленно открывают кран пикнометра и перепускают в него газ с помощью уравнительной склянки до тех пор, пока уровень жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станет одинаковым.

Плотность подсчитывается по формуле:

G г - G х 1,293.

 = G в - G

где  - плотность газа ;

Gг - масса пикнометра с газом, г;

G - масса эвакуированного пикнометра, г ;

Gв - масса пикнометра с воздухом, г.

Лабораторная работа № 2

Хромотографический анализ газа.

Физико – химическая сущность любого хромотографического метода анализа газовых смесей состоит в селективной сорбции компонентов смеси твёрдыми или жидкими поглотителями с последующей их раздельной десорбцией при помощи энертного к данному сорбенту газа – носителя.

Анализ проводится в трубах (колоннах), наполненных сорбентом. Анализируемый газ вводится в колонну через дозаторы в потоке газа – носителя.

Так как газ – носитель энертен к веществу сорбента, то он, не задерживаясь, выходит из колонки. Компоненты исследуемой газовой смеси обладают различным средством к сорбенту, распределяются по длине колонки на отдельные зоны в порядке уменьшения своих сорбционных свойств.

Существует несколько разновидностей хромотографического анализа, но все они основаны на принципе распределения компонентов анализируемой смеси между двумя не смешивающимися фазами: неподвижной и подвижной.

Неподвижной фазой является твёрдый или (подвижной) жидкий сорбент, а подвижная фаза пропускается через колонну с сорбентом, участвуя в переносе разделяемых компонентов. Если подвижная фаза – газ, то хромотография называется газовой, если подвижная фаза – жидкость, хромотография – жидкостная.

Методика определения.

Газ – носитель, например гелий, из баллона 1 после снижения давления посредством редуктора 2 проходит игольчатый вентиль 3 и ротаметр 4. Далее гелий поступает в сравнительную ячейку 6 детектора 5 и через пробоотборный кран 9 и устройство 11 в хромотографическую колонну 8. По выходе из колонны гелий через измерительную ячейку 7 сбрасывается в атмосферу. Проба анализируемого газа забирается в дозировочную ёмкость 10 через пробоотборный кран 9 и путём поворота последнего на 60 вводится прибор. При прохождении прибора через хромотографическую колонну в измерительную ячейку 7 детектора поступает поток гелия, содержащий ту или иную составляющую анализируемой смеси газов или паров. Так как регистратор, включённый в диагональ измерительную равновесного моста, перед вводом в прибор анализируемой пробы устанавливается на нулевую отметку, то при поступлении в измерительную ячейку 7 смеси гелий + компонент газа происходит разбаланс моста вследствие изменения теплопроводности потока. В результате нарушения равновесия в мостовой схеме, перо регистратора отклоняется от нулевого положения и на диаграммной бумаге самопишущего устройства вычерчивает дифференциальную кривую линию, имеющую форму пика.

Лабораторный хромотограф ХЛ – 4 предназначен для хромотографического разделения углеводородных и не углеводородных газов, а также жидких углеводородов с температурой кипения до 200С.

Анализ жидких углеводородов проводится в паровой фазе. Как и во всех хромотогрофах, в газоанализаторе ХЛ – 4 имеются хромотографические колонки и детекторное устройство. Так же, как и в приборе ХЛ – 3, используется детектор по теплопроводности. Он состоит из двух камер: измерительной и сравнительной. Через измерительную камеру проходит газ – носитель + компонент, а через сравнительную камеру – только газ – носитель. В качестве газа-носителя применяют водород, гелий, азот и воздух. В каждой камере помещено по одному вольфрамовому термосопротивлению, которые являются активными плечами моста постоянного тока.

Мост питается от стабилизатора напряжения, имеющегося в приборе. Регистрация отходящих из колонки газовых компонентов осуществляется электронным потенциометром. Прямые секции колонки, соединённые между собой переходными трубками, позволяют варьировать длину колонки без нарушения термостатирования. Секционное устройство колонки газовых компонентов осуществляется электронным потенциометром.

Расчёт ведётся по формуле:

S = ½ l x h

l – высота пика

h – ширина пика

S1= ½ x 1,5 x 0,3 = 0,225

S2= ½ x 2,6x 0,4 = 0,52

S = S1 + S2 =

= 0,225 +0,52=0,745

1. 0,745 = 100%

0,225 = X

X = 100x0,225 / 0,745 = 30,2%

2. 0,745 = 100%

0,52 = X

X = 100x0,52 / 0,745 = 38,74%

Вывод: 1. компонент – 30,2%

2. компонент – 38,74%

Лабораторная работа № 6.

Определение фракционного состава.

Фракционированием в общем смысле называется разделением сложной смеси компонентов на смеси более простого состава или в пределе на индивидуальные составляющие. Применительно к нефти такое разделение можно проводить различными методами, базирующимися на различие в физических и физико – химических свойствах веществ нефти. В техническом анализе нефти, моторных топлив и углеводородных газов, остальным методом фракционирования является разделение по температурам кипения, то есть перегонка и ректификация. Поэтому и установилось понятие о фракционном составе нефти и нефтепродуктов как о выходе (по объёму и весу) отдельных нагонов - температурных фракций, выкипающих в определённых температурных интервалах или до определённой температуры.

В технических условиях на авиационные и автомобильные бензины, на тракторные и осветительные керосины, на дизельное топливо и на растворители одним из важнейших показателей является фракционный состав. Обыкновенно для этих нефтепродуктов при проведении разгонки в стандартных условиях нормируются: температура начала кипения, температуры, при которых отгоняются 10, 50, 90, 97,5 объём % от загрузки, а также процент остатка, и иногда температура конца кипения.

Фракционный состав моторных топлив имеет очень важное эксплуатационное значение, так как характеризует их испаряемость в двигателе и давление паров при различных температурах и давлениях. Топливо для двигателей с зажиганием от искры должно иметь такую испаряемость, которая обеспечила бы лёгкий запуск двигателя при низких температурах.