Определение кислотного числа и щёлочности масла.

Метод заключается в титрования испытуемого продукта рас­твором щелочи с помощью индикаторного стеклянного электрода и потенциометра с ламповым усилителем (ЛП-58) или другого потенциометра с ценой деления шкалы не более 5 мВ. Конец тит­рования устанавливается в точке эквивалентности. В этой точке происходит резкий скачок потенциала между индикаторным элек­тродом, имеющим переменный потенциал, и электродом сравнения (каломельным), сохраняющим постоянный потенциал.

Растворитель. В мерном цилиндре объемом 500 мл смешивают 250 мл изопропилового спирта, 245 мл бензола или толуола и 5 мл воды. Едкое кали, 0,1 н. я 0,2 н. спиртовые растворы.

Методика определения

Анализируемый продукт слегка нагревают и перемешивают, а при наличии в нем взвешенных частиц фильтруют через сетку. По ГОСТ 11362—76 подготовленный продукт отвешивают в стаканчик прибора в количестве, зависящем от предполагаемого кислотного числа:

Кислотное число, мг КОН/г …...До 1 1—5; 5—10; 10-20; 20-100 Свыше 100

Навеска, г......................................20-10 4 2 1 0,25 0,1

В стаканчик с испытуемым продуктом наливают 50 мл раство­рителя и перемешивают до полного растворения навески.

В подготовленный и настроенный прибор устанавливают ста­канчик с раствором испытуемого продукта, опускают в него на глубину 10 мм электроды и включают мешалку.

Нажимают кноп­ку 5 и поворачивают маховик реохорда 4 до тех пор, пока стрелка гальванометра не станет на нулевое деление шкалы. При этом производят

отсчет показаний по шкале реохорда (в мВ). Далее из микробюретки наливают в испытуемый раствор 0,1—0,2 мл 0,1 н. спиртового раствора едкого кали. После перемешивания жидкости в стаканчике вновь нажимают кнопку 5 и устанавливают стрелку гальванометра на нуль. С помощью реохорда 4 вновь снимают по­казания по шкале реохорда (в мВ). Следующую порцию 0,1 н. раствора едкого кали наливают после того, как значение потенциа­ла будет изменяться не более чем на 5 мВ в 1 мин. Если от добав­ления раствора щелочи потенциал будет изменяться более чем на 15 мВ, уменьшают объем применяемого раствора до 0,05—0,02 мл. Титрование продолжают до скачка потенциала, записывая каж­дый раз показания шкалы реохорда. Выдержка перед отсчетом в начале титрования 2 мин, около скачка потенциала 5 мин.

Результаты измерения записывают следующим образом (V — объем 0,1 н. раствора КОН, добавленный на титрование; U — по­казания шкалы реохорда; ∆U— приращение разности потенциа­лов):

Искомое количество щелочи будет, таким образом, равно среднему значению объема добавленной щелочи, соответствующе­го приращению разности потенциала в пределах от 42 до 33 мВ, т.е.

Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в стаканчик наливают 50 мл растворителя и титруют его 0,1 н. спиртовым рас­твором едкого кали в тех же условиях. В один прием наливают 0,05—0,02 мл КОН и титруют до скачка потенциала. Кислотное число х (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:

где Vi — объем 0,1 н. раствора едкого кали, израсходованного на титрование испытуемого вещества до скачка потенциала, мл; V%— то же на титрование растворителя, мл; Т — титр 0,1 н. раствора едкого кали, мг/мл; G — навеска испытуемого вещества, г.

При необходимости установки титра раствора едкого кали по­ступают точно таким же образом, титруя в данном случае 0,1 н. раствором КОН раствор 0,1 г бифталата калия в 50 мл дистилли­рованной воды. Титр определяют по формуле:

где Р — навеска бифталата калия, г; V — объем раствора едкого кали, израсходованного на титрование раствора бифталата калия, мл; 56,11 и 204,22 — молекулярные массы едкого кали и бифта­лата калия.

Лабораторная работа № 34

Определение карбонатной общей жёсткости.

Общую жёсткость воды можно определить многими методами. Наиболее употребительные из них: щелочной и комплексометрический.

Щелочной метод.

Анализируемую воду титруют соляной кислотой для перевода бикарбонатов в хлориды – соли некарбонатной жёсткости. Затем соли кальция осаждают водой, переводя их в малорастворимый углекислый кальций, а соли магния осаждают едким натром в нерастворимый гидрат магния.

СаСе2 + Na2CO3 = CaCO3 + 2NaCe

CaSO4 + Na2CO3 = CaCO3 + Na2SO4

MgCe2 + 2NaOH = Mg(OH)2 + 2NaCe

MgSO4 + 2 NaOH = Mg(OH)2 + Na2SO4

По количеству израсходованных титрованных растворов едкого натра и соды устанавливается общее содержание в воде солей кальция и магния. Этот метод прост и даёт возможность определить в довольно жёстких водах карбонатную и общую жёсткость. Метод удобен для периодического контроля воды, так как применяемые растворы достаточно стабильны.

Методика определения.

В коническую колбу с помощью пипетки наливают 100мл анализируемой воды, нейтрализуют её 0,1 раствором соляной кислоты в присутствии 3 – 4 капель метилового оранжевого и кипятят 3 минуты. Если раствор при кипячении приобретает жёлтую окраску, снова его титруют той же кислотой до слабо- розовой окраски. После нейтрализации раствора или к нейтральному раствору, полученному после определения карбонатной жёсткости, приливают из бюретки 25 мл щелочной смеси и кипятят в течении 5 минут для осаждения всех солей кальция и магния. Смесь охлаждают и количественно переносят в мерную колбу ёмкостью 200 мл , доливают дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют. С помощью пипетки отбирают 100 мл фильтра в коническую колбу и избыток щелочной смеси оттитровывают 0,1 л раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски в присутствии 3 – 4 капель метилового оранжевого.

Параллельно проводят контрольный опыт, то есть отдельно в коническую колбу берут 25 мл щелочной смеси, приливают к ней 75 мл дистиллированной воды, 3-4 капли метилового оранжевого и титруют той же кислотой.

Расчёт общей жёсткости Ж общ. Ведётся по формуле:

Ж общ. = ( V1 - V2 α ) N х1000 = ( V1 – V2 α ) N х 10

100 ,

где V1 , V2 - объёмы соляной кислоты, израсходованные на титрование;

N – нормальность соляной кислоты;

α - соотношение между объёмами мерной колбы и пипетки;

Определение общей жёсткости:

V1= 7мл

V2= 3,5мл

N= 0,1

a = 2

Жобщ.: общая плотность воды 7мг.экв/л.

Вывод: общая жёсткость воды 7мг.экв/л.

Определение карбонатной жёсткости:

Жкарб = 7 х 0,1 х 1000 = 10 VN = 7 мг.экв/л

100

Вывод: карбоксильная жёсткость воды 7 мг.экв/л.

Изм. Лист № докум. Подп. Дата

Лист

Торина Л.А.