- •Отчет по лабораторной работе
- •1.Фракционная дистилляция
- •2.Дифракционные приборы
- •3.Дуговые разряды и их характеристики
- •4.Анализ раствора методом сухого остатка
- •5.Анализ металлов со сложными спектрами методом фракционной дистиляции
- •6.Атомно-эмиссионный метод анализа
- •7.Цикл работы печного электротермического анализатора
- •8.Обосновать, почему Na определяем методом пламенной фотометрии, а Mg методом атомной абсорбции?
3.Дуговые разряды и их характеристики
Дуговой разряд - самостоятельный квазистационарный электрический разряд в газе, горящий практически при любых давлениях, превышающих 10- 2–10-4 мм. рт. ст., при постоянной или меняющейся с низкой частотой (до 103 Гц) разности потенциалов между электродами и отличающийся высокой плотностью тока на катоде (102–108 А/см2) и низким катодным падением потенциала.
Типы дуговых разрядов
Дуговые разряды классифицируются по эмиссионным процессам на катоде, различают следующие основные типы дугового разряда:
1) Дуга с термоэлектронной эмиссией, катод которой разогревается разрядом, а дуга является самоподдерживающейся. Самым простым примером здесь является дуга с вольфрамовыми электродами в азоте. Температура катода в такой дуге составляет около 2500 К, при этом термоэлектронная эмиссия примерно равна току в дуге.
2)Дуга с термоэлектронной эмиссией, катод которой нагревается извне.
3)Дуга с автоэлектронной эмиссией. Примером здесь является ртутная дуга. В разряде такого типа на катоде видно яркое пятно, передвигающееся по поверхности электрода. Плотность тока достигает огромных величин - до 106 А/см2.
4)Металлическая дуга.
4.Анализ раствора методом сухого остатка
Многообразие применяющихся методов анализа жидкостей может быть сведено в
три основные группы:
1) непосредственное введение значительного количества жидкости в пламя
источника света;
2) непрерывная подача вещества в зону разряда в виде тонкой пленки на
движущемся электроде;
3) возбуждение спектра сухого остатка раствора на электроде.
Третья группа методов анализа растворов – возбуждение спектра сухого остатка
раствора, выпаренного на поверхности электрода, обладает всеми достоинствами
предыдущих методов и имеет значительно меньше недостатков. Этот метод дает очень
высокую абсолютную чувствительность определений (по многим элементам 10-5 – 10-7%).
Высокая чувствительность, воспроизводимость, значительно меньшая трудоемкость
подготовки проб. Перспективным направлением для улучшения характеристик лазерного искрового спектрального анализа жидкостей является, как указывалось выше, применение сухих остатков и возбуждении их двухимпульсным лазерным излучением (сдвоенными лазерными импульсами).
5.Анализ металлов со сложными спектрами методом фракционной дистиляции
В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей.
Например, при анализе урана в виде закиси-окиси U3Og добавляют носитель — окись галлия, вес которой составляет 2% от веса пробы. Затем проводят анализ примесей, включая дугу или искру между приемником с пленкой и подставным электродом.
Применение методов испарения и фракционной дистилляции требует обычно значительной затраты времени и труда, но позволяет резко увеличить чувствительность спектрального анализа — до 10~4— 10~6 % и выше. Подавляется испарение основы, что снижает сплошной фон и устраняет наложение спектральных линий основы на чувствительные линии примеси, что очень важно при анализе металлов со сложным спектром — урана, вольфрама, циркония и др.