Работа 1. Устройство и принципы работы рентгеновских аппаратов для рса

Цель работы:

1. Изучить основы физики рентгеновских лучей;

2. Ознакомиться с принципами устройства рентгеновских аппаратов для РСА;

3. Снять дифрактограмму с поликристаллического образца.

 

1.1. Некоторые сведения по физике рентгеновских лучей

По своей природе рентгеновские лучи (РЛ) - электромагнитное излучение, занимающее широкий диапазон длин волн (от нескольких сотен до десятитысячных долей Å). В шкале электромагнитных волн рентгеновские лучи занимают промежуточное положение между ультрафиолетовыми и -лучами.

Распространяются рентгеновские лучи прямолинейно, не отклоняясь электрическим и магнитным полями. На границе различных сред они преломляются, однако преломление очень мало (коэффициент преломления близок к 1) и им можно пренебречь.

Рентгеновское излучение регистрируется благодаря его способности засвечивать светочувствительные материалы (фотографическая регистрация), вызывать свечение некоторых веществ (люминесцирующие экраны, сцинтилляционные счетчики), ионизировать газы (газовые счетчики).

Малые длины волн и соответственно очень большие энергии рентгеновского излучения обусловливают его высокую проникающую способность.

Прибор для получения РЛ - рентгеновская трубка - представляет собой высоковольтную электровакуумную лампу с двумя электродами: анодом и катодом (рис. 1). Электроны, испущенные катодом трубки, ускоряются электрическим полем с разностью потенциалов U и при подлете к аноду приобретают кинетическую энергию

мV²/2 = eU, (1)

где m, V и е - масса, скорость и заряд электрона, соответственно.

 

Рис. 1. Схема устройства рентгеновской трубки

1 - катод; 2 - анод; 3 - окна для выпуска рентгеновских лучей; 4 - защитный цилиндр; 5 - фокусирующий колпачок

При проникновении электрона в вещество анода его кинетическая энергия рассеивается в результате следующих процессов:

1. столкновения с атомами и ионизации им внешних электронных оболочек; при этом происходит постепенное преобразование кинетической энергии электронов в тепловую энергию и энергию квантов в видимом диапазоне длин волн;

2. резкого торможения в электростатическом поле электронных оболочек атомов вещества анода;

3. ионизации электронных оболочек, близких к атомному ядру.

При относительно небольших значениях U электроны будут тормозиться в веществе анода (случай b) и терять энергию различными порциями, при этом возникает сплошной (тормозной) спектр РЛ. На рис. 2 показана зависимость интенсивности I сплошного спектра от длины волны  при различных ускоряющих напряжениях на трубке.

 

Рис. 2. Интенсивность сплошного спектра в зависимости от ускоряющего напряжения

Отметим две особенности на приведенных кривых I( ):

1. наличие коротковолновой границы с  _min, положение которой зависит от ускоряющего напряжения;

2. наличие максимума интенсивности I_max, положение которого также зависит от U.

Наличие коротковолновой границы можно объяснить следующим образом. Все электроны у поверхности анода обладают одинаковой кинетической энергией, которую они приобретают, двигаясь в ускоряющем поле между анодом и катодом. Но фотоны рентгеновского спектра торможения будут обладать различными энергиями, а, значит, и различными длинами волн, поскольку каждый отдельный электрон по-разному взаимодействует с атомами анода. Кинетическая энергия электронов, бомбардирующих поверхность анода, при их торможении полностью или частично превращается в энергию рентгеновских квантов:

mV²/2 = h + P (2)

где Р - часть энергии электрона, не превратившаяся в излучение (перешедшая, например, в тепловую энергию), h - постоянная Планка,  - частота РЛ.

В итоге в сплошном спектре излучения рентгеновской трубки возникнут фотоны различных энергий (частот), вплоть до некоторой максимальной, характеризующей полный переход кинетической энергии электрона в энергию рентгеновского кванта. Фотоны с максимальной энергией h _maxбудут обладать минимальной длиной волны, которая и определяет коротковолновую границу непрерывного спектра:

mV²/2 = eU = h _max. (3)

Из этого равенства следует:

_с/ _max = hc/eU = 12,4Å/U. (4)

Появление же максимума интенсивности I_max в сплошном спектре I( ) является следствием того, что из всего разнообразия процессов взаимодействия электронов с атомами анода имеются наиболее предпочтительные (вероятные) для данной величины анодного напряжения. Поэтому большинство возникших рентгеновских квантов имеют длины волн в некоторой области вблизи I_max (рис. 2).

Корректного объяснения формы кривых на рис. 2 нет. Более того, экспериментальное получение точной спектрометрической кривой (т. е. распределение интенсивности по длинам волн) является исключительно тонкой проблемой, поскольку детекторы рентгеновских лучей имеют разную чувствительность к разным длинам волн.

Весьма приближенная теория сплошного спектра, разработанная Крамерсом и Вентцелем, учитывает процессы, происходящие при торможении быстрых электронов в веществе анода. Находят функцию распределения по частотам, а также учитывают изменение скорости электронов с глубиной проникновения в анод. Суммируя все процессы излучения от граничной частоты до нулевой, приходят к выражению для интегральной интенсивности:

I( ) = c₁z( - _min)/ _min ³ (5)

где с₁-постоянная величина. Исследуя это уравнение на экстремум, находят положение максимума кривой при

 _Imax = 3/2 _min.

Общая мощность рентгеновского излучения со сплошным спектром выражается формулой:

N = ^

где z - порядковый номер вещества анода; i - сила тока, текущего через трубку; U-напряжение, подаваемое на трубку;  - коэффициент пропорциональности.

Из формул 4 и 6 видно, что при повышении напряжения на трубке коротковолновая граница спектра смещается в сторону коротких длин волн. При этом интенсивность излучения, приходящаяся на каждую длину волны, возрастает пропорционально квадрату напряжения.

Таким образом, интенсивность и  _min сплошного спектра связаны исключительно с энергетическим состоянием тормозящихся электронов, т. е. с режимом работы трубки.

При достижении в трубке некоторого критического значения U_кр, определенного для данного элемента анода (Cr, Fe, Cu), характер спектра резко меняется: на фоне сплошного спектра появляются отдельные резкие пики интенсивности так называемого характеристического излучения данного анода (рис.3).

Рис. 3. Распределение интенсивности в спектре излучения Мо и Cu анодов при ускоряющем напряжении 35 кВ

K_α - линия представляет собой дуплет

Одновременно с появлением пиков характеристического излучения интенсивность сплошного спектра резко уменьшается. При дальнейшем повышении напряжения коротковолновый край сплошного спектра продолжает смещаться, а интенсивность сплошного спектра и всех линий характеристического спектра возрастает. При этом длины волн линий характеристического спектра и соотношение их интенсивностей остаются неизменными. Механизм возбуждения характеристического спектра объясняется на основе планетарной модели строения атомов.

Согласно этой модели, вся электронная оболочка атома состоит из уровней (орбит, оболочек); их расположение и обозначение указано на рис.4. Ближайший к ядру К-уровень соответствует минимальной потенциальной энергии электрона в атоме.

Рис. 4. Схема части энергетических уровней атома и разрешенных электронных переходов

При достижении критического напряжения в трубке энергия движущихся электронов становится достаточной для ионизации внутренних оболочек атома анода, т. е. для выбивания электрона с внутренней заполненной оболочки атома на одну из вышележащих незаполненных оболочек или за пределы атома. При ионизации атома происходит его переход в возбужденное состояние (неустойчивое). Через (10^-16 - 10^-15 с) атом переходит в стабильное состояние: один из электронов внешних оболочек переходит на вакантное место внутренней оболочки. При таком переходе освобождается энергия, которая излучается в виде фотона характеристического излучения. Определенной паре уровней соответствует фотон с определенной энергией, равной разности энергий этих уровней и, следовательно, определенная линия в спектре. Поскольку атомы каждого химического элемента периодической системы имеют свою, присущую только им электронную структуру, постольку у атомов каждого из элементов будет возникать свой линейчатый спектр, характерный только для них. По этой причине такой спектр и получил название характеристического.

При удалении электрона с К-оболочки, возникающая при этом серия линий характеристического спектра называется К-серией. При удалении электрона с L-оболочки возникает L-серия и т. д.

При постепенном увеличении анодного напряжения серии линий характеристического спектра возникают в последовательности: N, M, L, K, в том же порядке будут возбуждаться и линии характеристического излучения.

Наименьшее напряжение, необходимое для получения данной серии, называется потенциалом возбуждения. Для одного и того же элемента наибольший потенциал возбуждения требуется для получения К-серии. К-серия является наиболее интенсивной и наиболее коротковолновой. Наибольшую роль в этой серии играют линии К и К , которым соответствуют переходы L K и M K. Для рентгеноструктурного анализа используют в основном К-серию.

Заметим, что интенсивность линий характеристического спектра определяется вероятностью перехода для данной пары уровней. Так, интенсивность линии К больше, чем К , так как вероятность перехода с L-уровня на К-уровень больше вероятности перехода с М на К.

Длины волн характеристического спектра различных элементов зависят от порядкового номера z в соответствии с законом Мозли:

Здесь С - константа, общая для одноименных линий всех элементов, но различная для разных линий;  - константа экранирования, учитывающая электронное взаимодействие в многоэлектронном атоме.

Квантовая теория дает правила отбора, разрешающие лишь определенные переходы между энергетическими уровнями (рис. 4). На уровень К могут переходить электроны с L_II и L_III подуровней, при этом возникают К ₂ - и К ₁-линии, и с М_II - и М_III -подуровней, при этом возникают линии К ₂и К ₁.

Таким образом, линии К и К , о которых говорилось выше, являются двойными (дублетами). Линия К ₁ в 2 раза сильнее линии К ₂ и в 5 раз сильнее линии К (К ₂ и К ₁ очень близки по длинам волн, поэтому часто говорят об одной К - линии).

Различия в длинная волн линий К ₁ и К ₂, составляющих дублет, невелико, поэтому для решения ряда задач РСА расщепление дублета иногда можно не учитывать и пользоваться средневзвешенным значением длины волны:

 _K = 2/3 _K 1 + 1/3 _K 2, (7)

которое обычно приводится в таблицах (см. табл.1).

Для практических целей необходимо найти такой режим работы трубки, при котором характеристический спектр наиболее резко выделялся бы на фоне сплошного. Это достигается при условии, когда напряжение, подаваемое на трубку, в 3-5 раз превышает потенциал возбуждения. В зависимости от задач и объектов исследования может быть использованы как сплошная, так и характеристическая компоненты спектра.

 

Таблица 1.

Анод	Потенциал возбуждения, (KV)	Длина волны, Å			Край поглощения, Å
		К 1	К 2	К
Cr	5,98	2,8896	2,2935	2,0848	2,0701
Co	7,71	1,7889	1,7928	1,7902	1,6081
Ni	8,29	1,6579	1,6617	1,5001	1,4880
Cu	8,86	1,5406	1,5444	1,3922	1,3804

Рентгеновское излучение наиболее часто применяется:

- для медицинской диагностики и терапии;

- для обнаружения дефектов в слитках и изделиях из различных материалов (рентгенодефектоскопия);

- для рентгеноструктурного анализа (определение атомной структуры различных веществ);

- для рентгеноспектрального анализа (определения качественного и количественного состава веществ по их рентгеновским спектрам).