Лабораторная работа № 6

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ ИОНИТОВ

Обменная емкость количественно характеризует способность ионита поглощать противоионы. Различают общую (полную) и рабочую динамическую обменную емкость ионита. Полная емкость относится к важнейшим физико-химическим показателям ионита. Она учитывает общее количество поглащаемых противоионов определенным количеством ионообменного материала. Рабочая емкость является важнейшим технологическим показателем, она учитывает только ту часть противоионов, которая используется в данных производственных условиях. Для каждого ионита рабочая обменная емкость не однозначна, она зависит от изменения рабочих условий и размеров фильтрующего слоя и характеризуется количеством ионов, поглощенных ионитом, при пропускании раствора солей или кислот определенной концентрации через лабораторный или промышленный фильтр, загруженный испытуемым ионитом, до начала «проскока» в фильтрат поглощаемых ионов.

Рабочая динамическая обменная емкость ионита выражается в грамм-эквивалентах ионов, поглощенных 1 м³ набухшего ионита (г-экв/м³).

Ход работы

Для определения рабочей динамической обменной емкости ионитов используется лабораторный стеклянный или плексигласовый фильтр внутренним диаметром 15 – 30 мм, высотой 500 – 800 мм с впаянной пористой стеклянной пластинкой в нижней части фильтра или плексигласовой пластинкой с отверстиями диаметром = 0,5 мм.

Фильтр устанавливается возле водопроводной раковины, а бутыли для исходной воды и регенерационных растворов – на полках выше фильтра на 1 – 1,5 метра. Заполнение бутылей водой или растворами NaCl, H₂SO₄, NaOH производится в ручную через воронку из емкости для приготовления растворов или при помощи водоструйного вакуум-насоса. Бутыли должны быть отградуированы в литрах.

В фильтр, залитый водой или 10-12 % раствором поваренной соли (NaCl), на высоту не менее 400 мм переносится набухший ионит и промывается водой снизу, не допуская выноса зерен.

Набухший ионит готовится следующим образом: воздушно-сухой материал в количестве 400 г осторожно засыпается в цилиндр, в который налито 400 мл 10-12 %-ного раствора поваренной соли. Смесь хорошо перемешивается и остается в покое на 24 часа для набухания.

Затем фильтр в зависимости от вида ионита регенерируется 4-5%-ным раствором NaCl при Na-катионировании, 1%-ным H₂SO₄, или 3%-ным HCL при Н-катионировании, или 4%-ным NaOH при ОН- анионировании, отмывается от продуктов регенерации водой из водопровода до удаления избытка регенерационного раствора (NaCl, H₂SO₄, HCl, NaOH). После чего фильтр считается подготовленным для испытаний.

Возможны случаи поступления на энергообъекты ионитов с неизвестной маркой, и требуется узнать, является ионит катионитом или анионитом. В этом случае после регенерации материала раствором NaCl или HCl пропускают через него водопроводную воду и сравнивают качество фильтрата с исходной водой. Если в воде после фильтра отсутствует жесткость или присутствует ион Н⁺, то материал является катионитом; если жесткость остается неизменной, то материал – анионит.

Для определения рабочей или полной динамической обменной емкости катионита пригодна водопроводная вода с жесткостью 3 – 8 мг-экв/кг.

Для регенерации следует применять хлористый натрий – поваренную соль квалификации «ч» или пищевую соль сортов экстра и высшего, серную кислоту квалификации «ч» или техническую контактную, улучшенную, высшего и первого сортов или аккумуляторную, едкий натр квалификации «ч» или технический высшего сорта.

Определение рабочей динамической обменной емкости с нормированным расходом соли

Загруженный в фильтр 7 (см. рис.1) катионит дважды регенерируют расчетным количеством 5-10%-ного раствора соли, последние порции раствора настаивают с катионитом в течение 20-30 минут и затем отмывают его от соли и продуктов регенерации (CaCl₂, MgCl₂) водопроводной водой. В процессе отмывки контролируется жесткость воды на выходе из фильтра. Когда жесткость воды, прошедшей через фильтр, снизится до 20 мкг-экв/кг, фильтрат собирают в мерный цилиндр или другую мерную посуду, отбирая через каждые пропущенные 500 мл пробу воды объемом 100 мл. Чтобы во время пропуска воды и раствора соли над поверхностью катионита в фильтре находился слой воды не менее 50 мм, кончик сливной трубки у цилиндра 8 должен находиться на 50 мм выше поверхности катионита.

Скорость пропуска как исходной воды, так и раствора соли 5 м/час, расход воды (раствора) в мл/мин в зависимости от диаметра фильтра указаны в таблице 1.

Таблица 3

№ п/п	Показатель	Диаметр фильтра внутр., мм
		15	20	25	30
1	Площадь фильтра, см^2	1,78	3,14	4,9	7,1
2	Высота фильтра общая, мм	600-800	600-800	600-800	600-800
3	Высота слоя катионита, мм	400	400	400	400
4	Объем катионита, см^3	71	125	196	286
5	Расход через фильтр, мл/мин скорость фильтрования w=5(10) м/час	15 (30)	15 (30)	15 (30)	15 (30)
6	Возможное кол-во пропускаемой воды за период умягчения при определении ДОЕ, л, при жесткости исходной воды 4 мг-экв/л: для сульфоугля и КУ-1 для катионита КУ-2	5,3 17,8	9,7 24,8	14,7 35,8	21,5 71,5
7	Продолжительность опыта при w= 5-10 м/час, ч: для сульфоугля и КУ-1 для катионита КУ-2	3-6 10-20	3-6 10-20	3-6 10-20	3-6 10-20
8	Количество NaCl, потребное на регенерацию сульфоугля и КУ-1 при удельном расходе 200 г/г-экв, г	4,2	6,0	12,6	17
9	То же катионита КУ-2-8 при удельном расходе 150 г/г-экв, г	10,5	15	32	42,5
10	Объем 5 %-ного раствора NaCl на одну регенерацию сульфоугля и КУ-1, мл	85	120	250	340
11	Объем 10 %-ного раствора NaCl на одну регенерацию катионита КУ-2-8, мл	110	300	640	850

Как только жесткость умягченной воды после фильтра повысится до 20-50 мкг-экв/кг, отмечают количество воды, пропущенное с начала умягчения. После начала повышения жесткости в фильтрате пробы на анализ отбирают чаще – через каждые 100 мл.

Когда жесткость повысится до 500 мкг-экв/кг, пропуск воды прекращают, и опыт считается законченным. Рабочую емкость катионита, г-экв/м³, рассчитывают по формуле

ДОЕ = , г-экв/м³,

где Ж_и – жесткость исходной воды, мг-экв/кг;

V_в – количество пропущенной воды от начала умягчения до момента достижения в фильтрате жесткости, равной 20-50 мкг-экв/кг;

V_к – объем катионита, см³.

Ориентировочные показатели количества пропущенной воды в зависимости от марки и сорта катионита и его объема в фильтре приведены в табл. 1.

Количество жесткости, г-экв/м³, поглощенное фильтром после повышения жесткости свыше 20 мкг-экв/кг (г-экв/м³), показывает хвостовую обменную емкость катионита Е_хв, которая определяется по формуле

г-экв/м³,

где Е_хв – хвостовая емкость поглощения, (обычно 10-15 % ДОЕ);

Ж_и – жесткость исходной воды, мг-экв/кг;

0,5 – жесткость воды после фильтра при окончании использования хвостовой емкости поглощения, мг-экв/кг;

V_хв – объем воды, пропущенной во время использования хвостовой емкости поглощения, л;

V_к – объем катионита, см³ (мл).

По окончании периода умягчения подачу в фильтр исходной воды прекращают и проводят регенерацию так же, как производили и первую, но с той разницей, что подают только одну порцию раствора соли. Сначала взрыхляют катионит водопроводной водой, подаваемой снизу, не допуская выноса зерен крупнее 0,1-0,2 мм. Затем подают в фильтр сверху заданным количеством 5 (10) %-ного раствора соли, последним порциям дают контактировать с катионитом 20-30 минут и, наконец, отмывают водопроводной водой до снижения жесткости до 10-20 мкг-экв/кг, после чего осуществляют процесс умягчения. Циклы умягчения и регенерации повторяют три раза и определяют ДОЕ, как описано выше. В расчет берут только близко совпадающие результаты (± 5 %).

Определение полной динамической обменной емкости (ПДОЕ)

Определение ПДОЕ проводится так же, как и определение ДОЕ, но со следующими отличиями. При регенерации через фильтр пропускают избыточное количество раствора соли, примерно десятикратное (т.е. ≈ 600 г/г-экв) или тройное количество по объему. При этом после настаивания последней порции раствора соли ее жесткость не должна повышаться по сравнению с жесткостью исходного раствора.

После обычной отмывки катионита от соли проводят умягчение водопроводной воды до повышения жесткости до 20-50 мкг-экв/кг, затем продолжают пропускать воду через фильтр до тех пор, пока жесткость фильтрата не сравняется с жесткостью исходной воды.

Определив жесткость в каждых 100 мл пропущенной воды, среднюю жесткость пропущенной воды находят, деля суммарную жесткость всех проб на их число, то есть

, мкг-экв/кг

ПДОЕ находят по формуле

, г-экв/м³,

где Ж_и – жесткость исходной воды, мг-экв/кг;

Ж - средняя жесткость пропущенной воды, мг-экв/кг;

V_хв – объем воды, пропущенной во время использования хвостовой емкости поглощения, л;

V_к – объем катионита, см³.

Определение ПДОЕ повторяют несколько раз и берут близко совпадающие значения ПДОЕ.

Контрольные вопросы:

1. Что такое «обменная емкость» ионитов?

2. Что характеризуют «полная обменная емкость» и «рабочая динамическая обменная емкость» ионита, чем они отличаются?

3. В чем заключается процесс натрий-катионирования? Какие реакции протекают при этом? Почему возрастает солесодержание воды?

4. Что такое «истощение катионита»?

5. Что такое «регенерация катионита»? Чем проводится регенерация при натрий-катионировании и почему? Концентрация регенерационного раствора, опишите реакцию;

6. Опишите технологию эксплуатации ионитного фильтра.